煙用乳化凈油制備工藝的優(yōu)化

摘要：以Tween 80和Span 80作為復(fù)合乳化劑對煙草凈油進(jìn)行乳化，設(shè)置單因素試驗考察乳化劑配比、乳化劑添加量、乳化溫度、乳化時間對煙用乳化凈油的影響，確定煙用乳化凈油制備的最優(yōu)條件。結(jié)果表明，優(yōu)化的乳化條件為乳化劑Tween 80和Span 80按1∶1的質(zhì)量比復(fù)配、乳化劑添加量18%、乳化溫度75 ℃、乳化時間30 min，此條件下制備的煙用乳化凈油的穩(wěn)定性值為1.2 mL。

關(guān)鍵詞：煙草凈油；乳化；穩(wěn)定性；工藝優(yōu)化

中圖分類號：TS426 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：0439-8114（2013）17-4198-03

Optimization of Tobacco Absolute Oil Emulsifying Process

FENG Wen-ning1，HUANG Zhi-qiang2，BAO Xiu-ping2，LIU Li-fen2，KONG Xiang-yong2，LI Xian2，WANG Song-feng2

（1.China Tobacco Hebei Industrial Co.， Ltd.， Shijiazhuang 050051， China；

2.Yunnan Reascend Tobacco Technology （Group） Co.， Ltd.， Kunming 650106， China）

Abstract： Tween 80 and Span 80 were applied as composite emulsifier for emulsifying tobacco absolute oil. The effects of different proportion of emulsifying agents， adding dose of composite emulsifier， emulsifying temperature and emulsifying time on stability of emulsified tobacco absolute oil were studied by single factor tests. Results showed that the optimized emulsifying conditions were， mTween 80 ∶ mSpan 80=1∶1， dose of composite emulsifier， 18%； emulsifying temperature 75 ℃ and emulsifying time 30 min. The stability value of emulsified tobacco absolute oil was 1.2 mL.

Key words： tobacco absolute oil； emulsify； stability； process optimization

收稿日期：2012-10-29

作者簡介：馮文寧（1978-），男，遼寧錦州人，工程師，主要從事卷煙產(chǎn)品研究和配方維護(hù)工作；通訊作者，黃志強(qiáng)，主要從事煙用原料綜合處理

研究，（電話）18669068772（電子信箱）huangzhiqiang@reascend.com。

煙草凈油是從煙草類植物中提取的致香化合物，具有改善煙香的作用，被認(rèn)為是煙草制品最理想的添加劑[1]。隨著國家對煙草增香減害工作的重視，具有煙草本香的煙用香精香料成為研究熱點(diǎn)[2]。然而由于煙草凈油多采用有機(jī)溶劑萃取方法制備[3]，因此其水溶性較差，在卷煙添加劑調(diào)配方面的使用受到了很大限制。乳化劑是一種表面活性劑[4]，能使兩種不相溶的液體形成均一穩(wěn)定的分散系，既可單獨(dú)使用，也可將兩種或兩種以上乳化劑按一定的比例進(jìn)行復(fù)配使用[5]，一般認(rèn)為復(fù)配乳化劑的穩(wěn)定效果要好于單一的乳化劑[6]。乳化劑可使煙草凈油以水包油的狀態(tài)存在，從而可溶于水并在煙絲上進(jìn)行添加，同時也可以將其作為一種香基用于煙用香料的調(diào)配[7]。乳化的煙草凈油能夠在煙葉加工過程中最大程度地提高煙草添加劑的穩(wěn)定性[8]，理論上可以明顯提高煙葉外觀油潤感。為了得到穩(wěn)定的煙用乳化凈油，本研究以Tween 80和Span 80復(fù)配的非離子表面活性劑為乳化劑，優(yōu)化煙用乳化凈油的制備工藝，以豐富煙用添加劑的形態(tài)和添加方式。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 材料 CF-6煙草凈油，云南瑞升煙草技術(shù)（集團(tuán)）有限公司生產(chǎn)；Tween 80、Span 80，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司生產(chǎn)，化學(xué)純。

1.1.2 儀器 85-2型恒溫磁力攪拌器（常州國華電器有限公司），PT1300D型均質(zhì)器（瑞士Kinematicag公司），H-1850型高速離心機(jī)（上海利鑫堅離心機(jī)有限公司）。

1.2 方法

1.2.1 煙用乳化凈油的制備工藝 按照一定比例稱取Tween 80、Span 80及蒸餾水，利用恒溫磁力攪拌器在一定溫度下加熱攪拌10 min。在攪拌過程中向該乳化體系緩慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的CF-6煙草凈油，繼續(xù)攪拌30 min。最后乳化體系在均質(zhì)機(jī)中均質(zhì)一定時間，即得煙用乳化凈油。

1.2.2 煙用乳化凈油穩(wěn)定性的測定 通過測定乳化穩(wěn)定性值考察該煙用乳化凈油的穩(wěn)定性，將10 mL煙用乳化凈油裝入帶刻度的離心管中，在3 000 r/min條件下離心15 min，分別讀取上層浮油和底部清液的體積，上層浮油和底部清液體積之和即為乳化穩(wěn)定性值。穩(wěn)定性值越小，穩(wěn)定性越好[9]。

1.2.3 單因素試驗優(yōu)化煙用乳化凈油的制備工藝 按照煙用乳化凈油的制備方法，分別對乳化劑復(fù)配比例、乳化劑添加量、乳化溫度、乳化時間4個條件進(jìn)行優(yōu)化。①乳化劑復(fù)配比例。乳化劑添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%、乳化溫度70 ℃、乳化時間30 min、CF-6煙草凈油添加量為10%，Tween 80和Span 80的質(zhì)量比分別為1∶3、1∶2、1∶1、2∶1、3∶1，考察乳化劑復(fù)配比例對乳化凈油體系穩(wěn)定性的影響。②乳化劑添加量。Tween 80和Span 80質(zhì)量比1∶1、乳化溫度70 ℃、乳化時間30 min、CF-6煙草凈油添加量10%，乳化劑添加量分別為12%、14%、16%、18%、20%，考察乳化劑添加量對乳化凈油體系穩(wěn)定性的影響。③乳化溫度。Tween 80和Span 80質(zhì)量比1∶1、乳化劑添加量20%、乳化時間30 min、CF-6煙草凈油添加量10%，乳化溫度分別為60、65、70、75、80 ℃，考察乳化溫度對乳化凈油體系穩(wěn)定性的影響。④乳化時間。Tween 80和Span 80質(zhì)量比1∶1、乳化劑添加量20%、乳化溫度70 ℃、CF-6煙草凈油添加量10%，乳化凈油在均質(zhì)機(jī)中的乳化時間分別為15、30、45、60、75 min，考察乳化時間對乳化凈油體系穩(wěn)定性的影響。在優(yōu)化的試驗條件下進(jìn)行驗證試驗，考察制備的煙用乳化凈油的穩(wěn)定性。

2 結(jié)果與分析

2.1 乳化劑質(zhì)量比對乳化凈油穩(wěn)定性的影響

Tween 80和Span 80是食品行業(yè)常用的乳化劑，安全且使用成本較低。兩種乳化劑的復(fù)配比例對乳化凈油穩(wěn)定性的影響結(jié)果見圖1。由圖1可知，隨著Tween 80和Span 80質(zhì)量比的增大，煙用乳化凈油的穩(wěn)定性值呈先下降后升高的變化趨勢，質(zhì)量比為1∶1時乳化穩(wěn)定性值僅為1.5 mL，低于其他處理，乳化穩(wěn)定性最好，因此Tween 80和Span 80的復(fù)配比例以1∶1為宜。

2.2 乳化劑添加量對乳化凈油穩(wěn)定性的影響

乳化劑添加量對乳化體系的穩(wěn)定性有重要的影響，一般認(rèn)為乳化劑的用量越多，所形成的乳化體系越穩(wěn)定，但用量過多會導(dǎo)致乳化體系黏稠[10]，并且對于煙用乳化凈油來說，乳化劑添加過量可能會對卷煙的感官品質(zhì)產(chǎn)生負(fù)面影響。不同乳化劑添加量對乳化凈油穩(wěn)定性的影響見圖2。由圖2可知，隨著乳化劑用量的增加，乳化穩(wěn)定性值先逐漸減小，后趨于平穩(wěn)，當(dāng)乳化劑添加量為18%和20%時，乳化凈油穩(wěn)定性值均為1.3 mL，穩(wěn)定性最好。為了盡量減少添加乳化劑所帶來的負(fù)面影響以及降低成本，乳化劑添加量為18%較為適宜。

2.3 乳化溫度對乳化凈油穩(wěn)定性的影響

乳化溫度過高或過低均會影響乳化體系的穩(wěn)定性，并且乳化溫度對乳狀液的微粒大小也有影響[10]，因此選擇合適的乳化溫度是制備高穩(wěn)定性乳化凈油的重要因素之一。不同乳化溫度下乳化凈油的穩(wěn)定性值如圖3所示。由3可知，隨著乳化溫度的升高，穩(wěn)定性值呈先下降后升高的變化趨勢。乳化溫度為75 ℃時乳化穩(wěn)定性值為1.3 mL，小于其他所有處理，穩(wěn)定性最好。

2.4 乳化時間對乳化凈油穩(wěn)定性的影響

在均質(zhì)機(jī)中進(jìn)行乳化時，乳化時間影響乳化凈油的穩(wěn)定性，一般依據(jù)經(jīng)驗和試驗來確定乳化時間[10]。不同乳化時間下乳化凈油的穩(wěn)定性結(jié)果如圖4所示。由圖4可知，乳化時間從15 min延長到30 min，體系的穩(wěn)定性值下降，之后隨乳化時間的延長乳化穩(wěn)定性值又升高，乳化時間超過60 min時穩(wěn)定性值急劇升高，乳化凈油的穩(wěn)定性迅速降低。

2.5 驗證試驗結(jié)果

根據(jù)煙用乳化凈油制備的單因素試驗結(jié)果，最佳乳化條件為乳化劑Tween 80和Span 80按照1∶1的質(zhì)量比復(fù)配、乳化劑添加量18%、乳化溫度75 ℃、乳化時間30 min。按照上述條件制備煙用乳化凈油，對該乳化凈油的穩(wěn)定性進(jìn)行測定，結(jié)果表明，該乳化凈油的穩(wěn)定性值為1.2 mL，穩(wěn)定性較好。

3 小結(jié)與討論

煙草內(nèi)源性油類提取物是煙草增香的有效產(chǎn)品之一，然而由于油類產(chǎn)品不溶于水，限制了其在煙草中的添加以及保留時間。本研究通過乳化技術(shù)成功制備了穩(wěn)定性較好的煙用乳化凈油，從而為煙草凈油的加料添加提供了可能，打破了煙草凈油在卷煙添加劑中的使用局限性。此外，乳化可使煙草凈油在卷煙中的保留時間延長，可以很大程度地減少煙草凈油在高溫烘烤處理過程中的損失。

通過單因素試驗優(yōu)化得到煙用乳化凈油的制備條件是Tween 80和Span 80質(zhì)量比1∶1、乳化劑添加量18%、乳化溫度75 ℃、乳化時間30 min。根據(jù)最優(yōu)條件制備的煙用乳化凈油穩(wěn)定性值為1.2 mL。

參考文獻(xiàn)：

[1] 李雪梅，楊葉昆，徐若飛，等.利用超臨界流體萃取技術(shù)制備煙草凈油的研究[J].中國煙草學(xué)報，2004，10（3）：1-6.

[2] 楊 靖，周長春，毛多斌.超臨界萃取技術(shù)在煙草成分分離中的應(yīng)用[J].鄭州輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報（自然科學(xué)版），2005，20（2）：11-13.

[3] 趙世興，李坤健.4號溶劑在提取煙草凈油中的應(yīng)用研究[J].香料香精化妝品，2008（2）：11-13.

[4] 宋 瑩，王青寧，張飛龍，等.一種環(huán)保型乳化劑復(fù)配體系的研究[J]. 精細(xì)與專用化學(xué)品，2010，18（2）：9-12.

[5] 黃小勝，才洪美，張玉貞.復(fù)配型乳化劑對SBS乳化性能影響的研究[J].煉油技術(shù)與工程，2010，40（3）：45-48.

[6] 余 權(quán)，趙強(qiáng)忠，趙謀明.乳化劑的復(fù)配比例和用量對花生乳穩(wěn)定性影響的研究[J].現(xiàn)代食品科技，2009，25（8）：903-906.

[7] 劉玉平，孫寶國，田紅玉. 食用乳化香精的組成及影響其穩(wěn)定性的因素[J].食品工業(yè)， 2005，26（2）：47-48.

[8] 雍國平，肖 洪，姚 彬，等.香料乳狀液的穩(wěn)定性研究[J]. 煙草科技，2001（4）：10-11.

[9] 湯慧民.噴霧干燥法制備無花果微膠囊的研究[J].食品工業(yè)，2012， 33（4）：11-13.

[10] 張付軒，張戰(zhàn)修.影響乳化的因素[J].中國中醫(yī)藥現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育，2011，9（3）：185-186.

（責(zé)任編輯 向 闈）