張原源 汪洪
(重慶市涪陵環境監測中心 重慶涪陵 408000)
《實驗室資質認定評審準則》第5.4.8條款規定“當需要利用期間核查以保持設備校準狀態的可信度時,應按照規定的程序進行”,基層環境監測站一般都以此作為指導,編制了儀器期間核查程序文件。本文將結合基層環境監測站的工作特點,從核查范圍、周期、方法和結果評價等方面進行探討。
儀器設備的期間核查是指在兩次相鄰的周期檢定時間間隔內對測量儀器和設備可能存在的某些不穩定因數進行核查,以判定儀器設備是否保持其檢定時應當具有的準確度,確保儀器設備可以滿足監測工作要求,保證監測結果的質量。
環境監測站涉及的監測領域較廣,擁有的儀器設備很多,并非所有的儀器設備都需要進行期間核查。主要的核查對象有:①需要校準或檢定的儀器設備,如玻璃量具等只需首次檢定的儀器設備一般不再進行期間核查;②監測標準方法、技術規范要求或儀器自身性能要求進行期間核查的儀器設備;③根據儀器的使用情況:如上次檢定或校準結果不是很理想的儀器設備、發生故障或進行維修之后的儀器、經常用于現場測定的儀器、使用頻率高的儀器、在惡劣環境下使用的儀器設備、操作人員熟練程度不高的儀器設備、一些性能不夠穩定漂移率大的儀器應考慮安排期間核查[1];④實際工作中分光光度計、光譜類、色譜類儀器等采用相對測量方法的儀器,其本身的檢測方法及質量控制要求(標準曲線的相關系數、斜率的穩定性、截距、平行樣的分析,加標回收率等)已經可以確保儀器校準狀態的可信度,所以一般不必單獨進行期間核查。但在進行大批樣品連續分析時,應穿插標準樣品的分析以確定儀器運行狀態是否良好。
因此,基層環境監測站需要進行期間核查的儀器設備有:①經常要攜帶至現場的儀器,如水質現場測定儀、各類氣體監測儀、各類氣體采樣器、噪聲監測儀(聲級校準器)等;②天平、電化學儀器等;③空氣、水質自動(在線)監測儀;④空氣壓力表、風速儀。
3)所建立的預警模型對工作面前方的異常區域提前給出預警信息,通過對寺河煤礦現場應用及效果考察,預警準確性為99.3%,預警效果顯著。為現場防突工作,起到了超前提醒作用,提供了決策依據。
期間核查的目的是防止使用量值失準、不符合技術規范要求的設備,如果發現其檢定或校準狀態不再可信,可以及時采取適當的方法或措施降低風險。期間核查周期應根據每一臺儀器的使用頻次、技術熟練程度、穩定度、對測量結果的不確定度要求不同等因素而制定。期間核查頻次太少不能保證儀器是否還保持檢定時的準確度,過于頻繁則會增加工作人員的任務量和實驗室的運行成本,造成不必要的浪費。一般儀器設備在兩次周期校準之間至少進行一次核查。而一些使用頻率高、穩定度差、經常移動的儀器應適當增加核查的頻次,一般在兩次周期校準之間核查 2~3次[2]。
現場使用的便攜式監測儀可以與實驗室國標方法進行比對。如溶解氧測定儀可與碘量法進行比對。
標準物質是基層環境監測站期間核查中常用的方法,標準物質包括兩類(1)各種標準樣品:如使用定值標準溶液或標準樣品可對離子色譜儀、氣相色譜儀、液相色譜儀、原子吸收分光光度計、原子熒光分光光度計、電導率儀等進行核查,考核儀器的測量值是否在標準物質給出標準值的受控范圍內。(2)實物標準:如使用聲級校準器對聲級計進行期間核查,使用標準流量計對空氣采樣器進行期間核查。應注意使用的標準物質的量值能夠溯源且在有效期內。
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基層環境監測站也可以參加相關機構組織的儀器比對或者是兄弟環境監測站之間的儀器比對。這種方法是與其他單位通過法定計量機構檢定的同準確度儀器進行比對。將要進行核查設備和比對實驗室的同類設備測試同一樣品,對結果分析評價。
基層環境監測站根據實際工作的需要會增加使用頻繁且價格不是太昂貴的儀器的配置數量,例如大氣采樣器、煙塵測試儀、煙氣分析儀等。同一類的監測設備可以利用不同的檢定周期進行比對測試。合理安排儀器的檢定周期,使一臺設備的檢定日期同另一臺設備的核查日期相近,兩者對同一樣品進行測試,然后將兩組數據進行對比并做出評價。
曼陀山,也是“協長石、云母、石英”等組合而成的花崗巖硬巖山體,跟阿斯哈圖很相像,好比是近親表弟,雖說沒有千米以上冰蓋運動所擠壓造就的片狀疊巖奇觀,不過巖色卻呈大片的淡黃或殷紅,恰好路過時又正對著一派夕陽晚照, 錯覺之下仿佛這巖色是被夕照年深日遠的映射所特意染成。
期間核查常以等精度或高于儀器精度的方式進行,常用的方法有標準物質驗證、儀器間比對、方法間比對、實驗室間比對、留樣再測等。基層環境監測站應針對不同儀器的工作原理和性能特性,依據相關資料(如監測標準方法、技術規定、儀器設備檢定規程、使用說明書等)編制相應的期間核查的方法[3]。
實驗室的期間核查結束后應依據檢測標準、規范、儀器說明書等對數據進行分析和評價。核查結果合格的儀器可以繼續使用,執行人員應認真填寫核查報告并記錄存檔。若核查結果超出規定的允許誤差范圍,應立即啟動《不符合工作控制的程序》或《糾正與預防措施控制程序》,找出原因,對儀器設備進行維護調試或送去檢定/校準,分析偏差是否對以前的測試數據產生影響,盡可能降低失效的儀器設備所產生的風險,保證監測結果的質量[4]。
環境監測站是需要出具具有法律效力監測報告的單位,為保證其儀器設備出具的監測數據準確有效,應高度重視質量管理工作,確保質量管理體系能夠持續有效地運行,期間核查是其中一項重要的保證措施。基層環境監測站應認真做好儀器設備的期間核查工作,制定詳細的核查計劃,編寫操作規程,并且嚴格按照程序實施,確保儀器的正常運轉和監測數據的準確可靠。
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[1]國家認證認可監督管理委員會.實驗室資質認定工作指南[M].2版.北京:中國計量出版社,2007.
[2]陳曉波,接梅梅.環境監測實驗室的期間核查問題探討[J].科技與企業,2012,(4).
[3]胡丹東,崔玉娟.對基層檢測實驗室儀器期間核查的理解和實施[J].天水師范學院學報,2011(2).
[4]施敏敏.環境監測站如何切實開展儀器設備的期間核查[J].干旱環境,2013(4).