光度法測定苯扎溴銨的研究

黃 嵐 張淑嫦 印 瑛

（南京制藥廠有限公司，江蘇南京210038）

0 引言

苯扎溴銨（Benzalkonium brom ide），又名新潔爾滅，化學(xué)名為溴化十二烷基二甲基芐基銨，是我國20世紀(jì)60年代初合成的單鏈季銨鹽類消毒劑，屬陽離子表面活性劑。本品在醫(yī)藥上用作消毒防腐，常用于外科手術(shù)前洗手、皮膚消毒、黏膜消毒和器械消毒。在工業(yè)水處理上用作殺菌滅藻劑和黏泥剝離劑。

苯扎溴銨含量的測定方法有銀量法、紫外分光光度法、正交函數(shù)分光光度法、酸性染料比色法、差示分光光度法、二級導(dǎo)數(shù)法、四苯硼鈉法、六波長計算分光光度法及高效液相法等。本文采用紫外分光光度法測定苯扎溴銨的含量，相較于其他方法有操作方便、結(jié)果迅速的優(yōu)點。

1 主要儀器及試劑

1.1 儀器

采用紫外分光光度法測定苯扎溴銨含量使用的儀器有：（1）WFZ UV-2000型紫外可見分光光度計；（2）BS-210型萬分之一的電子天平（北京塞多利斯天平有限公司）。

1.2 試劑

采用紫外分光光度法測定苯扎溴銨含量的試劑有：（1）100 mg/m L苯扎溴銨標(biāo)準(zhǔn)溶液；（2）5×10-4mol/L溴鄰苯三酚紅溶液；（3）20 μg/m L Mo（VI）溶液；（4）pH=3.20的Clark－Lubs緩沖溶液。

2 鉬—溴鄰苯三酚紅體系分光光度測定苯扎溴銨的研究

2.1 實驗方法

準(zhǔn)確移取適量苯扎溴銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于10m L的潔凈比色管中，依次準(zhǔn)確加入2.00m LMo（VI）溶液、2.50m L溴鄰苯三酚紅溶液和2.00 m L pH=3.20的Clark-Lubs緩沖液，再用水定溶至刻度線，搖勻，同時配置試劑空白溶液。以水作參比，用1 cm比色皿在波長為616 nm處測定溶液的吸光度A1和試劑空白溶液的吸光度A0，按A=A1-A0公式計算吸光度差值A(chǔ)。

2.2 結(jié)果與討論

2.2.1 測試波長的選擇

取濃苯扎溴銨標(biāo)準(zhǔn)溶液同第2.1節(jié)所述操作，在波長400～660 nm范圍內(nèi)測定溶液的吸光度，并繪制吸收光譜；同時配置試劑空白溶液，同樣繪制吸收光譜，波長選擇的結(jié)果如圖1所示，測定液與試劑空白的吸光度最大差值在波長616 nm處，故本文選擇616 nm作為測試波長。

2.2.2 時間的影響

在2.1節(jié)“實驗方法”項下，其他條件不變，僅改變反應(yīng)時間。結(jié)果表明溶液在配好靜置5m in后，體系的吸光度最大且穩(wěn)定，故本文選擇溶液配好后靜置15m in作為測試條件之一。

圖1 波長的選擇

2.2.3 pH的影響

通常顯色反應(yīng)中pH值是影響反應(yīng)的重要因素之一，為此考察了pH值對于本體系的影響，在2.1節(jié)“實驗方法”項下，其他條件不變，僅改變試驗的緩沖溶液pH值。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：隨著體系pH值的升高，體系的吸光度逐漸增大；pH在3.00～4.40范圍內(nèi)時，體系的吸光度最大而且穩(wěn)定；當(dāng)pH大于4.40時，體系的吸光度變小。故本文選用pH=3.20的Clark-Lubs緩沖液來控制體系的pH值。

2.2.4 緩沖溶液用量的影響

在2.1節(jié)“實驗方法”項下，其他條件不變，僅改變試驗的pH=3.20的Clark-Lubs緩沖溶液用量，當(dāng)其用量在1.50～4.00m L內(nèi)時體系的吸光度最大且穩(wěn)定，故本文選用2.00m L的pH=3.20的Clark-Lubs緩沖溶液作為測試條件之一。

2.2.5 標(biāo)記試劑用量的影響

2.2.5.1 溴鄰苯三酚紅溶液用量試驗

在2.1節(jié)“實驗方法”項下，其他條件不變，僅改變溴鄰苯三酚紅溶液的用量，隨著溴鄰苯三酚紅用量的增加，體系的吸光度逐漸增大，當(dāng)其用量在1.00～2.50m L內(nèi)時體系的吸光度最大且穩(wěn)定；當(dāng)其用量超過2.50 m L時體系的吸光度反而變小，故選用2.50 m L的5×10-4moL/L的溴鄰苯三酚紅溶液。

2.2.5.2 Mo（VI）用量試驗

在2.1節(jié)“實驗方法”項下，其他條件不變，僅改變Mo（VI）溶液的用量，隨著Mo（VI）用量的增加，體系的吸光度逐漸增大；當(dāng)其用量在1.00～3.50 m L內(nèi)時體系的吸光度最大且穩(wěn)定；當(dāng)其用量超過3.50m L時體系的吸光度反而變小，故本文選用2.00 m L的20μg/m L的Mo（VI）溶液。

2.2.6 工作曲線及線性范圍

在一組10 m L的比色管中，分別準(zhǔn)確加入濃度為100μg/m L的苯扎溴銨標(biāo)準(zhǔn)溶液0.25 m L、0.50 m L、0.75 m L、1.00 m L、1.25 m L、1.50 m L、1.75 m L、2.00 m L和2.25m L。以下按2.1節(jié)“實驗方法”項下操作測定616 nm處的吸光度A，并繪制工作曲線，其工作曲線的回歸方程為A=0.004 4C（μg/10m L）－0.086，相關(guān)系數(shù)R=0.999 2，苯扎溴銨濃度在25～225μg/10 m L內(nèi)服從比爾定律，測定的摩爾吸光系數(shù)ε為1.46×103L·mol-1·cm-1。

2.2.7 回收實驗

用移液管準(zhǔn)確移取100μg/m L的苯扎溴銨標(biāo)準(zhǔn)溶液1.50 m L置于10 m L的潔凈比色管中，依次準(zhǔn)確加入2.00 m L的20 μg/m L Mo（VI）溶液、2.50 m L的5×10-4 mol/L溴鄰苯三酚紅溶液及2.00 m L的pH=3.20的Clark-Lubs緩沖溶液，以下按2.1節(jié)“實驗方法”項下操作測定616 nm處的吸光度A，根據(jù)工作曲線的回歸方程計算苯扎溴銨的實測量，并計算回收率，結(jié)果如表1所示，平均回收率為102.3%?；厥諏嶒灡砻鳎朔ㄓ糜诒皆邃@的測定是可行的。

表1 回收實驗結(jié)果

2.2.8 樣品分析

樣品為國營南昌揚子洲制藥廠生產(chǎn)的外用5%苯扎溴銨溶液。準(zhǔn)確吸取苯扎溴銨樣品溶液0.50 m L于250m L的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻得樣品稀釋液。再準(zhǔn)確移取1.50m L樣品稀釋液，置于10m L潔凈比色管中，然后再按2.1節(jié)“實驗方法”項下操作測定616 nm處的吸光度A，平行測定8次，根據(jù)工作曲線的回歸方程計算測得量與平均回收率，測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.58%。

3 結(jié)語

本文通過實驗確定了六價鉬－溴鄰苯三酚紅分光光度測定苯扎溴銨的最佳條件：各種試劑的用量分別是2.00m L的20μg/m LMo（VI）溶液、2.50m L的5×10-4mol/L溴鄰苯三酚紅溶液和2.00 m L的pH=3.20的Clark-Lubs緩沖液；靜置15 m in；測定616 nm處的吸光度A。其回歸方程為A=0.004 4 C（μg/10 m L）-0.086，相關(guān)系數(shù)R=0.999 2，苯扎溴銨的濃度在25～225μg/10m L內(nèi)服從比爾定律，摩爾吸光系數(shù)ε為1.46×103L·mol-1·cm-1，平均回收率為102.3%。

所擬測定苯扎溴銨的新方法，成功地運用于外用5%苯扎溴銨溶液的測定。此方法所需時間短，操作簡單，結(jié)果可靠。

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