冷浸溶樣—化學光譜法測定痕量金

賀小濤

（新疆維吾爾自治區有色地質勘查局706隊阿勒泰836500）

冷浸溶樣—化學光譜法測定痕量金

賀小濤

（新疆維吾爾自治區有色地質勘查局706隊阿勒泰836500）

現在的地質普查工作對化學測試工作提出了更高的要求，需要化驗室能更快更準確的提供測試數據，以便地質人員能及時發現異常情況。而金礦試樣又是普查樣品中的重點。金礦樣的溶解一般都采用熱溶的方法，這種方法既費電又費試劑，不能滿足化探找礦的要求。根據本地區普查所采化探礦樣的特性，經過實驗，樣品采用少量王水冷浸過夜，既節省電和試劑，又提高了分析速度，靈敏度與熱溶法相同，取得了較好的結果。

冷浸溶解光譜測定痕量金

1 試驗部分

1.1 儀器及工作條件

（1）攝譜儀：wpg-100型光柵攝譜儀，光柵刻線1200條/mm,閃耀波長570nm,中間光欄5mm×10mm。

（2）激發光源：直流電弧220 V、13 A。

（3）電極：上電極圓柱型，下電極孔穴。

（4）測微光度計：德國MD-100型。

（5）感光板：天津I型板。

（6）曝光時間：8 s

（7）暗室處理：AB顯影液溫度18℃～20℃，顯影時間5 min。

（8）分析線及測定范圍：

Au 267.595 nm─線旁背景(0.3～100 ppb)。

Au 274.826 nm─線旁背景(100～2 000 ppb)。Au 270.089 nm─線旁背景(200～50 000 ppb)。

1.2 主要試劑

（1）金標準溶稱液：稱取高純金0.5000 g于250 mL燒杯中，加50 mL的王水（1+1），完全溶解后移入500 mL容量瓶中，加王水（20%）稀釋至刻度，此溶液含金1 mg/mL。分別吸取含金0.2、1、2、5 ng/mL標準溶液各1 mL，加入盛有100 mL王水（10%）的系列燒杯中，按分析流程做出所需的工作曲線。

（2）泡沫塑料：10 mm×10 mm×40 mm

（3）動物膠：稱取0.1 g動物膠置于100 mL 60℃～70℃的熱蒸餾水中，攪拌至完全溶解。此濃度為0.1%。

（4）光譜緩沖劑：硫酸鋇與炭粉混合（1+1)。

1.3 試驗方法

稱取10 g已知結果的金樣，樣品在箱式電阻爐中灼燒2 h（650℃），取出冷卻后移入250 mL三角瓶中，用少量蒸餾水浸濕，加入12 mL鹽酸、4 mL硝酸，搖動幾下，加蓋放置過夜。加熱10 min按分析流程進行光譜測定。

2 結果與討論

通過試驗方法對已知含量的標準金礦試樣進行了分析，并選取本單位部分已知結果的金試樣分別進行了冷浸和熱溶對照試驗，試驗數據見表1。

表1 冷浸和熱溶對照試驗結果

由表1可知，冷浸溶樣與熱溶樣分析結果吻合，與金標準樣結果也吻合。由此可以得出用冷浸溶樣，樣品可以完全溶解，分析結果準確可靠，能夠滿足測試需要。

3 分析流程

稱取試樣10 g于瓷皿中（粒度200目），在箱式電阻爐中（650℃）灼燒2 h，取出冷卻后，移入250 mL的三角瓶中加入少量蒸餾水浸濕（15 mL），在加入12 mL鹽酸、4 mL硝酸搖勻，加蓋后放置過夜。在電熱板上加熱10 min（溶液微沸），冷卻后加入100 mL蒸餾水，加（0.1%）動物膠5 mL，靜置15 min。將清液移入裝好泡沫塑料和濾紙的漏斗中（泡沫塑料裝在漏斗頸中），清液倒盡后，加入10 mL王水（10%）洗滌殘渣，溶液移入漏斗，濾干后將濾紙取出，在加入10 mL王水（10%）洗滌泡沫塑料，用蒸餾水（20 mL）洗滌泡沫塑料一次。將泡沫塑料取出擰干用定量慮紙包好，將其放入瓷皿內，先在電爐上炭化后移入箱式電阻爐（600℃）中灰化15 min，取出灰分與緩沖劑混合全部移入下電極，依上述工作條件進行光譜測定。

標準系列制備：分別吸取含金0.2、1、2、5 ng/mL溶液各1 mL，加入盛有100 mL王水（10%）的系列燒杯中，攪拌均勻，移入裝好泡沫塑料和濾紙的漏斗中進行吸附，濾紙和燒杯用（10%）王水清洗1～2次，取出泡沫塑料置于瓷皿內進行炭化、灰化。灰分作分析用的工作曲線。

4 注意事項

（1)冷浸時應加蓋，加熱分解時不能蒸干。

（2)在操作過程中不能使用含鉻、鐵等元素的金屬器皿，嚴防這些元素被泡沫塑料吸附，干擾測定結果。

（3)泡沫塑料吸附時溶液溫度不應超過35℃，更不能使用變色、掉渣的泡沫塑料。

（4)泡沫塑料在灰化時，溫度不能超過600℃。

（5)在整個操作過程中要避免人為造成的二次污染。

[1]有色總公司礦產地質研究院，高靈敏化學光譜法.

[2]礦產地質.1992.

[3]化驗員手冊.1987.

[4]金學陵.巖石礦物學微量金的測定.1985.

收稿：2014-04-03