HPLC法測定中性腹膜透析液（乳酸鹽）中葡萄糖的含量

滕 霞，唐素華

（1.青島海大科技制藥有限公司，山東青島266101；2.青島華仁藥業股份有限公司，山東青島266101）

HPLC法測定中性腹膜透析液（乳酸鹽）中葡萄糖的含量

滕 霞1，唐素華2

（1.青島海大科技制藥有限公司，山東青島266101；2.青島華仁藥業股份有限公司，山東青島266101）

目的建立高效液相色譜法測定中性腹膜透析液（乳酸鹽）中葡萄糖含量的方法。方法采用Waters Sugar ParkⅠ色譜柱（6.5mm×300mm，6.5μm），流動相為水，流速：0.5mL·min－1，柱溫：80℃，示差檢測器設置溫度：40℃，進樣量：20μL。結果葡萄糖在1.133 78～6.802 68 mg·mL－1范圍內呈良好的線性關系（r＝1.000 0）。含1.5%葡萄糖的中性腹膜透析液（乳酸鹽）平均回收率為99.1%，RSD＝0.4%（n＝9）；含2.5%葡萄糖的中性腹膜透析液（乳酸鹽）平均回收率為100.1%，RSD＝0.2%（n＝9）；含4.25%葡萄糖的中性腹膜透析液（乳酸鹽）平均回收率為100.2%，RSD＝0.3%（n＝9）。結論本方法簡便、快速、準確，可用于中性腹膜透析液（乳酸鹽）的質量控制。

高效液相色譜法；中性腹膜透析液（乳酸鹽）；葡萄糖；含量測定

中性腹膜透析液（乳酸鹽）用于治療急、慢性腎衰竭，急性藥物或毒物中毒，頑固性心力衰竭，并能維持電解質及酸堿平衡，代替腎臟的部分功能。中性腹膜透析液（乳酸鹽）中葡萄糖含量的傳統測定方法為間接碘量法和反滴定法，測定步驟多，影響因素多，測定時間長，現以高效液相色譜法來測定中性腹膜透析液（乳酸鹽）中葡萄糖的含量，分析周期縮短，結果準確可靠［1，2］。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 Waters 2695高效液相色譜儀（美國Waters公司），示差檢測器，型號2414（美國Waters公司），工作站：Empower色譜工作站（美國Waters公司），電子天平梅特勒－托利多New Classic MS［梅特勒－托利多儀器（上海）有限公司］。

1.2 試藥 超純水，無水葡萄糖對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號：110833－200904，供含量測定用），中性腹膜透析液（乳酸鹽）（批號：PD－2A130619、Z1308001、Z1308002、Z1308003，生產商：青島華仁藥業股份有限公司）。

2 方法與結果［3］

2.1 色譜條件 色譜柱：Waters Sugar ParkⅠ柱（6.5 mm×300 mm，6.5μm），流動相：水，流速：0.5mL·min－1，柱溫：80℃，示差檢測器設置溫度：40℃，進樣量：20μL。理論塔板數按葡萄糖峰計算不低于2 000。

專屬性：依次制備對照品溶液、陰性樣品溶液、供試品溶液，分別精取流動相和上述3種溶液各20 μL，在上述色譜條件下測定，結果表明，其他成分和雜質對葡萄糖的含量測定無影響。供試品色譜圖如圖1所示。

圖1 供試品溶液HPLC色譜圖

2.2 溶液的制備

2.2.1 對照品溶液的配制 精密稱取常溫減壓干燥12 h的無水葡萄糖對照品適量，用水溶解并稀釋制成每1 mL中約含葡萄糖5.0 mg的溶液作為對照品溶液。

2.2.2 供試品溶液的配制 精密量取中性腹膜透析液（乳酸鹽）適量，用水稀釋制成每mL中約含葡萄糖5.0 mg的溶液作為供試品溶液。

2.2.3 陰性樣品溶液的配制 分別稱取氯化鈉（NaCl）5.44 g，氯化鈣（CaCl2·2H2O）0.257 g，氯化鎂（MgCl2·6H2O）0.050 8 g，乳酸鈉4.48 g，置100 mL量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.3 線性關系考察 精密稱取常溫減壓干燥12 h的無水葡萄糖對照品2.267 56 g，置于100 mL量瓶中，加水溶解后稀釋至刻度，搖勻，精密量取上述溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL分別置于10 mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。分別精密量取20 μL，注入色譜儀，記錄色譜圖。以峰面積為縱坐標，葡萄糖濃度為橫坐標作線性回歸，線性方程為：Y＝30 101X－538.51，相關系數r＝1.000 0。結果表明：葡萄糖濃度在1.133 78～6.802 68 mg·mL－1范圍內，線性關系良好。

2.4 精密度試驗 取葡萄糖對照品，按“2.2.1”項下的方法制備對照品溶液，按“2.1”項下的色譜條件，連續測定6次，以峰面積考察精密度，計算RSD為0.5%。

中間精密度：取同一批次樣品（批號：PD－2A 130619），在不同的時間，由不同的分析人員，平行制備6份供試液，按“2.1”項下的色譜條件進行檢測，測得葡萄糖的平均標示量為100.5%，RSD＝ 0.8%，表明本法中間精密度良好。

重復性：取同一批次樣品（批號：PD－2A 130619），平行制備6份供試液，按“2.1”項下的色譜條件進行檢測，測得葡萄糖的平均標示量為99.6%，RSD為0.5%，表明本法重復性良好。

2.5 穩定性試驗 取中性腹膜透析液（乳酸鹽）（批號：PD－2A 130619），分別放置0、4、8、12、18、24 h，按照上述葡萄糖含量測定方法，進行檢測。測得葡萄糖的平均標示量的RSD為1.2%。表明在24 h內基本穩定

2.6 回收率試驗 精密稱取常溫減壓干燥12 h的無水葡萄糖對照品適量，各3份，分別置于100 mL量瓶中，各精密加入陰性樣品溶液10 mL，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成為標示濃度80%、100%、120%的模擬樣品溶液；再分別精取上述溶液適量，制成每1 mL中約含葡萄糖約為5 mg的溶液，分別精取20μL，注入色譜儀，記錄色譜圖。結果見表1～3。2.7 耐用性試驗 取中性腹膜透析液（乳酸鹽）（批號：PD－2A 130619），在流速固定為0.5mL·min－1、柱溫變化（75、80、85℃），柱溫固定為80℃、流速值變化（0.3、0.35、0.4 mL·min－1）的條件下各測試兩次，主峰的拖尾因子均小于2.0，主峰和其他峰基線

Determ ination of glucose in neutral peritoneal sialysis solution（lactate）by HPLC

TENG Xia1，TANG Su-hua2
（1.Qingdao Haida Technology Pharmaceutical Co.，Ltd.，Qingdao 266101，China；2.Qingdao Huaren Pharmaceutical Co.，Ltd.，Qingdao 266101，China）

ObjectiveTo establish an HPLCmethod for the determination of glucose in neutral peritoneal sialysis solution（lactate）.M ethodsWaters Sugar Park Icolumn（6.5mm×300mm，6.5μm），themobile phasewaswaterwith the flow rate of0.5 mL·min－1.The column temperaturewas80℃.The set temperature of differential detector was 40℃and the sample size was 20μL.ResultsThe linear range of glucose was 1.133 78～6.802 68 mg·mL－1（r＝1.000 0）.The average recovery of containing 1.5%glucose in neutral peritoneal sialysis solution（lactate）was99.1%，RSD＝0.4%（n＝9）；The average recovery of containing 2.5%glucose in neutral peritoneal sialysis solution（lactate）was 100.1%，RSD＝0.2%（n＝9）；The average recovery of containing 4.25%glucose in neutral peritoneal sialysis solution（lactate）was 100.2%，RSD＝0.3%（n＝9）.ConclusionThemethod was simple，rapid，accurate and can be used for neutral peritoneal sialysis solution（lactate）for quality control.

HPLC；Neutral peritoneal sialysis solution（lactate）；Glucose；Determination

表1 含1.5%葡萄糖的中性腹膜透析液（乳酸鹽）回收率測定結果（n＝9）

表2 含2.5%葡萄糖的中性腹膜透析液（乳酸鹽）回收率測定結果（n＝9）

R927.2

A

2095－5375（2014）05－0274－003

滕霞，女，研究方向：藥品生產質量控制，E－mail：tengxia1123＠163.com