烤煙花蕾美拉德反應制備煙用香料的探討

胡志忠，劉遠上，肖 源，3，劉紹華，許春平*

烤煙花蕾美拉德反應制備煙用香料的探討

胡志忠1，2，劉遠上1，肖 源1，3，劉紹華2，許春平1*

（1.鄭州輕工業(yè)學院 食品與生物工程學院，河南 鄭州 450000；2.廣西中煙工業(yè)有限責任公司技術中心，廣西 南寧 530001；3.紅云紅河煙草 （集團）有限責任公司新疆卷煙廠，新疆 烏魯木齊 830000）

對烤煙花蕾的美拉德反應條件進行優(yōu)化認為，在反應溫度為110℃、反應時間為4 h、pH為7時得出的烤煙花蕾香料的感官評吸分數(shù)最高，評吸結果表明，卷煙的香氣增加，香氣的諧調性和余味得到改善，主要增加的是卷煙的焦糖香和花甜香。對最優(yōu)條件下的烤煙花蕾香料進行GC-MS分析，其中含有25種揮發(fā)性化合物，包括醇類4種、雜環(huán)類5種、醛類1種、有機酸類1種、酯類2種、酮類1種及烯烴烷烴類11種。

烤煙花蕾；美拉德反應；煙用香料；工藝

煙草為葉用植物，為了提高煙葉質量，常在煙草現(xiàn)蕾后進行打頂，去除煙草花蕾。煙草打頂可促進根系和葉片的生長，減少養(yǎng)分消耗，減輕煙草病蟲害［1］。另外，2012年我國的煙草種植面積達到141.2萬hm2，如此煙草打頂棄去的花蕾將是一個龐大的數(shù)目。若將煙草花蕾直接棄掉，不僅造成資源浪費，還會引起大田病蟲害［2］，需選擇合適的方式加以利用。另一方面，煙草業(yè)內提出 “降焦減害”，但焦油量下降，卷煙吸食口感也將下降。這就需要用煙用香料來彌補卷煙香氣的損失。而煙草花蕾作為煙草植物的一部分，含有的成分與煙葉更接近，若能把煙草打頂?shù)幕ɡ儆糜跓熡孟懔仙a，會補償因焦油含量降低而減少的煙草吸味。

美拉德反應是指氨基酸、蛋白質與糖、醛、酮之間形成褐色色素這一類反應的總稱，也稱為羰氨反應［3］。美拉德反應是形成煙草特征香味的主要途徑之一，煙草在調制、陳化、加工及燃吸過程中，都伴隨著不同程度的非酶棕色化反應，產生許多香味成分［4］。利用美拉德反應生產香精香料在國外起步較早，近年來國內對于這方面的研究也逐漸興起。周正紅等［5］用葡萄糖和丙氨酸反應，生成的產物吡嗪類化合物具有焦甜香；方百盈等［6］用多種氨基酸和不同糖類在不同條件下合成的混合型美拉德反應物能應用于低次烤煙加香中；黃龍等［7］利用紅棗為原料進行美拉德反應，并應用于卷煙中提高了卷煙的甜香味。而煙草花蕾的美拉德反應還未見文獻報道。故本試驗通過烤煙花蕾美拉德反應制備煙用香料，旨在提高烤煙花蕾的有效利用。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

供試材料為云煙87烤煙花蕾；試劑有葡萄糖、天冬氨酸、1，2-丙二醇、三氯化鐵、1 mo1·L-1的磷酸，1 mo1·L-1的氫氧化鉀。儀器與設備包括Q-100A3旗箭粉碎機 （上海冰都電器有限公司），HS-4恒溫水浴鍋 （上海醫(yī)療器械五廠），PL203電子分析天平 （0.001 g），梅特勒-托利多儀器 （上海有限公司），DGX-9143電熱恒溫鼓風干燥箱（上海?，斣O備有限公司），同時蒸餾萃取裝置（鄭州科技玻璃儀器廠），6890/5973氣相色譜/質譜聯(lián)用儀 （安捷倫科技有限公司）。

1.2 試驗方法

1.2.1 烤煙花蕾香料的制備

將干燥的烤煙花蕾粉碎，稱取10 g，過0.177 mm（80目）篩，將此粉末置于圓底燒瓶中，加入丙二醇200 m L、蒸餾水200 m L、葡萄糖5 g、天冬氨酸3 g，然后按試驗所需的pH值分別加入1 mo1 ·L-1的磷酸和1 mo1·L-1的氫氧化鉀溶液，調節(jié)不同pH值 （6，7，8）。將油浴鍋預熱，將轉子放入圓底燒瓶中，安裝冷凝管。裝置固定后，以合適的位置放入油浴鍋中，以便轉子能夠發(fā)揮出應有的攪拌作用。接通自來水管，以自來水冷凝，然后調節(jié)油浴鍋的溫度 （100，110和120℃），加熱回流，設置不同的加熱時間。反應溫度時間到后，關閉加熱裝置，取出美拉德反應物，進行下一步加香試驗。

1.2.2 加香評吸試驗

美拉德反應制備的煙用香料為棕紅色液體，具有美拉德產物特征風味，其中烘烤香味比較明顯。將制備的每個樣品噴到低檔次煙絲上面，噴霧量為煙絲質量的2.0‰左右，加入2 m L乙醇溶液稀釋，均勻噴灑在煙絲上。按照每支煙總重 （0.80± 0.01）g的標準卷制樣品，按照國標要求，在溫度（22±2）℃、相對濕度 （60±5）%的恒溫恒濕箱中平衡24 h。評價標準參考YC/T 138-1998煙草及煙草制品感官評價方法。請10人評吸小組進行感官品吸，從光澤、香氣、諧調、雜氣、刺激性和余味等6個指標分別進行評分，得出總分作為烤煙花蕾香料的質量評價標準，具體如表1所示。

表1 感官評價評分標準

1.2.3 烤煙花蕾香料分析條件

將制得的烤煙花蕾香料經同時蒸餾萃取后，通過GC-MS分析其揮發(fā)性香味成分。儀器參數(shù)設置：色譜柱，HP-5MS毛細管柱 （60 m×0.32 mm× 0.25？m）；進樣口溫度：250℃；程序升溫：初始溫度40℃維持3 min，然后以6℃·min-1的速度升至260℃，維持5 min；汽化溫度：270℃；載氣：He，1 mL·min-1；分流比10：1；電離方式：EI源；檢測器及溫度：FID，300℃；傳輸線溫度：280℃；電離能量：70 eV；離子源溫度：230℃；質量掃描范圍：30～700 amu；檢索譜庫：Nist庫。所得圖譜經計算機譜庫NIST02對照檢索，結果又與標準譜圖較對，定量分析通過內標法，加入的內標物為乙酸苯乙酯，加入量為1 m L，濃度為0.376 5 mg·m L-1。

2 結果與分析

2.1 正交試驗

影響美拉德反應的因素有很多［8］，本試驗選取反應溫度 （A）、pH值 （B）、時間 （C）3個影響因素來進行正交試驗，1-3水平A因素分別為100，110和120℃，B因素分別為6，7和8，C因素分別為2，3和4 h。

根據正交試驗表設計的試驗方案，在不同反應條件下制得烤煙花蕾的美拉德反應產物，再根據1.2.2方法進行感官評吸，得出感官評價分數(shù)作為評價標準 （表2）。

由表2可知，各因素對烤煙花蕾美拉德反應制得香料質量影響作用大小依次為A＞C＞B，即反應溫度對香料質量的影響最大，反應時間次之，反應pH值影響最小。得出烤煙花蕾美拉德反應最佳的工藝條件為A2B2C3，即當反應溫度為110℃、反應時間為4 h、pH值為7時，得出的烤煙花蕾香料的質量最好。

表2 各處理組合烤煙花蕾美拉德反應的結果

2.2 加香評吸試驗

選取烤煙花蕾美拉德反應最佳工藝條件下制得的香料，按1.2.2方法進行感官評吸，并與對照組（只噴灑0.2%的乙醇）比較，得出添加烤煙花蕾香料對卷煙品質的影響 （表3）。

表3 添加烤煙花蕾美拉德反應物對卷煙感官品質的影響 分

由表3可知，添加烤煙花蕾香料組的感官評吸分數(shù)較對照組高，雖雜氣和刺激性略有增加，但添加組的香氣有明顯增加，卷煙香氣的協(xié)調性也得到明顯改善，且添加組的余味也優(yōu)于對照組。另外，美拉德反應產物的加入增加了卷煙的焦糖香和花甜香。

2.3 GC-M S分析

在美拉德反應最佳工藝條件下，將烤煙花蕾制得的香料進行GC-MS分析 （表4）。

表4 烤煙花蕾美拉德反應產物揮發(fā)性成分

由表4可知，經GC-MS分析得到產物中主要揮發(fā)性成分25種，其中包括醇類4種，雜環(huán)類5種，醛類1種，有機酸類1種，酯類2種，酮類1種，烯烴烷烴類11種。其中的致香性成分大都由美拉德反應產生，對煙草香味有著很好的修飾作用。其中苯乙醛為無色或淡黃色液體，具有類似風信子的香氣，稀釋后具有水果甜香氣，還有提調香氣的作用；苯乙醇具有柔和、愉快而持久的玫瑰香氣，對堿作用穩(wěn)定，是調和一切玫瑰香型系列香精不可缺少的香料，還具有良好的抗菌效能；吲哚高度稀釋的溶液有香味，可作為香料使用。由此可見，以煙末為原料，通過美拉德反應產生的煙草香精既能保持原有煙草香味，又能進一步改善煙草的風味［9-10］。

3 小結

本試驗以烤煙花蕾為原料，通過制備美拉德反應基液，優(yōu)化美拉德反應條件，得到優(yōu)化條件下的煙用美拉德反應香精，感官評價的結果表明，該香精對卷煙有顯著的增香效果，以及降低刺激性、改善余味的功效。將反應產物進行GC-MS分析，得到主要揮發(fā)性成分25種，其中包括苯乙醛、苯乙醇、吲哚、乙酸苯乙酯等對煙草香味有積極貢獻的化合物。結果表明，將煙草花蕾通過美拉德生香反應制備煙用香精可為煙草花蕾的重新利用提供一條切實可行的途徑。應用美拉德技術所開發(fā)的香料運用于調香工藝，有助于形成卷煙產品的獨特風格，在卷煙新產品開發(fā)加香工藝中發(fā)揮較大作用。

［1］ 滿紅.煙草打頂抹權技巧 ［J］.新農村，2012（1）：24.

［2］ 康武成，崔輝政，譚根方，等.烤煙花蕾浸膏及其使用方法：中國，93101941.9［P］.1990.10.20.

［3］ 寧正祥.食品生物化學 ［M］.廣州：華南理工大學出版社，2006.

［4］ 文冬梅.美拉德反應制備煙草香精關鍵配料及工藝優(yōu)化的研究 ［D］.廣州：華南理工大學，2013.

［5］ 周正紅，楊華連，沈光林.美拉德反應產物及其在煙草中的增香研究 ［J］.煙草科技，1998（4）：98.

［6］ 方百盈，馮大炎.美拉德反應與煙用香料的開發(fā) ［J］.安徽師大學報：自然科學版，1997，20（3）：253-256.

［7］ 黃龍，朱巍，程志昆，等.紅棗提取物的美拉德反應制備煙用 香料的研究 ［J］.湖北 農業(yè)科 學，2011，50（8）：1673.

［8］ 吳惠玲，王志強，韓春，等.影響關拉德反應的幾種因素研究 ［J］.現(xiàn)代食品科技，2010，26（5）：441.

［9］ 毛多斌，張槐嶺，賈春曉.卷煙香味化學 ［M］.鄭州：河南科學技術出版社，1993.

［10］ 毛多斌，馬宇平，梅業(yè)安.卷煙配方和香精香料 ［M］.北京：化學工業(yè)出版社，2001.

（責任編輯：張瑞麟）

TS 426

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0528-9017（2014）12-0000-00

文獻著錄格式：胡志忠，劉遠上，肖源，等.烤煙花蕾美拉德反應制備煙用香料的探討 ［J］.浙江農業(yè)科學，2014（12）：0-0.

2014-07-27

胡志忠 （1977–），廣西柳州人，工程師，本科，研究方向為卷煙調香與卷煙配方研究。E-mai1：huzhizhong000@sina.com。

許春平。E-mai1：xuchunping05@163.com。