離子色譜法測定水中鍶

劉 艷

（遼寧省遼陽市環境監測站，遼寧111000）

1 前言

離子色譜是基于離子對離子交換樹脂的親和力不同，樣品經分離柱時被分離成了不連續的譜帶，這些譜帶依次被淋洗液洗脫，而達到了分離的目的［1］，其突出的特點是可以多組分同時分離、測定。

目前鍶的測定方法主要是“電感耦合等離子體質譜法”，實驗發現用離子色譜法同樣可以測定水中的鍶，而且操作簡便，選擇性好，靈敏度高，穩定性好，節能、環保，在檢測成本方面具有ICP－MS無法比擬的優勢（圖1）。

2 實驗部分［2，3］

2.1 儀器

戴安離子色譜儀ICS－1600型，CG12A 4＊50mm陽離子色譜保護柱，CS12A陽離子交換色譜柱，CSRS300 4－mm抑制器，電導檢測器。

2.2 試劑

所有試驗用水均為二次去離子水，電阻率為18.2MΩ.cm，鍶有證標準溶液。

2.3 色譜條件

淋洗液MSA濃度：20mM，流速：1.0mL／min，進樣量25μL，抑制電流：59mA。

2.4 結果與討論

2.4.1 校準曲線的線性范圍及檢出限、測定下限

（1）檢出限、測定下限的測定

配制濃度為0.300mg／L的鍶標準使用溶液，按上述色譜條件進樣分析，重復7次，計算標準偏差S，按公式MDL＝3.143＊S計算檢出限；以4倍檢出限計算測定下限（表1）。

圖1 水中鍶的圖譜

表1 鍶的線性范圍及檢出限、測定下限

（2）校準曲線的繪制

配制濃度梯度分別為100，200，300，400，500mg／L的鍶標準使用溶液，以上述色譜條件直接進樣，用峰面積對濃度作回歸方程（表1）。

2.4.2 精密度與準確度的測定

（1）精密度的測定

配制測定下限附近的濃度梯度分別為0.300，0.400和0.500mg／L的標準溶液，以上述條件分別重復進樣6次，考察鍶離子的各項指標的相對標準偏差（表2）。

表2 鍶離子精密度的測定結果

續表2

由表2可見，在測定下限附近取值的3個濃度梯度，保留時間、峰面積、峰高及濃度的相對標準偏差最大為4.41%。

（2）加標回收率

分別配制濃度大約為5mg／L，10mg／L以 及15mg／L的水樣，以加標量為樣品含量的0.5～2倍，但加標后的總濃度不超過方法的測定上限濃度值為原則［1］，加入適量的鍶離子標液，再準確測量加標前后的濃度，計算加標回收率（表3）。

表3 鍶離子加標回收率的測定結果

從表3可知，實際樣品的加標回收率在95.3%～104.2%之間。

2.5 結論

用離子色譜法測定鍶具有非常寬的線性范圍，較低的檢出限，而且在精密度和準確度方面也符合檢測要求。

［1］劉艷，王軍威.離子色譜測定陰離子時柱效降低的解決辦法.化學工程師，2012，（6）：53－55.

［2］中華人民共和國環境保護部.HJ168－2010，環境監測分析方法標準制修訂技術導則.北京：中國標準出版社，2010：14－15，26－31.

［3］國家環境保護總局《水和廢水監測分析方法》編委會.水和廢水監測分析方法，4版（增補版）.北京：中國環境科學出版社，2002：24－31，67－71.