Vario TOC cube總有機碳分析儀的故障分析與維護

孫 萱

（中國科學院海洋研究所，青島266071）

1 引言

Elementar公司的vario TOC cube型總有機碳分析儀是用于分析海水、污水、地表水等水性樣品中總碳（TC）、總無機碳（TIC）、總有機碳（TOC）、不可吹出有機碳（NPOC）和總有機氮（TN）的自動化儀器。可以在較短時間內(nèi)分析完成和安全無害環(huán)境下的操作，實現(xiàn)高分析通量，低分析成本。具有流程簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高、穩(wěn)定可靠、測定過程一般不消耗化學藥品、基本上不產(chǎn)生二次污染、氧化完全等優(yōu)點。本文主要針對Vario TOC cube在海水測定中出現(xiàn)的常見故障，分析故障原因并提出解決方案。

2 工作原理

TOC總有機碳分析儀采用的是高溫催化燃燒法，試樣注入充填有氧化觸媒的燃燒管后，加熱至680℃，試樣中的TC燃燒或分解成二氧化碳，燃燒生成物經(jīng)載氣導入非紅外氣體分析部（NDIR）池中，二氧化碳被檢測。NDIR的檢出峰面積在數(shù)據(jù)處理部分進行計算。由于峰面積和試樣中的TC濃度成比例，事先用TC標準溶液求得TC濃度和峰面積的關系式，試樣中的TC濃度就可以測定。其次，試樣進樣前用硫酸進行酸性通氣處理，IC轉變成二氧化碳，可以直接測定試樣中的TOC濃度。

3 使用環(huán)境要求

vario TOC cube總有機碳分析儀使用環(huán)境要求室內(nèi)溫度恒定，以20℃為佳，濕度45～75%之間，避免潮濕的空氣對儀器內(nèi)部電子元件及高溫組件的損害。另外，在儀器使用過程中，如需挪移，應該拆掉燃燒管、干燥管、酸管、進樣盤等，卸掉氣體連接管并做好標記，固定好爐體與網(wǎng)罩，確保儀器內(nèi)部組件連接穩(wěn)固。

4 常見故障原因和處理措施

4.1 氣路故障

氣路故障是指儀器在測量過程中顯示界面出現(xiàn)流量過大或過小的報警提示，不能達到測試要求。要判斷儀器整個氣路是否有故障，最直接的辦法是拔掉儀器的氧氣進樣口，將流量計直接接入進樣口，通過測量進樣口處的氣體流量，判斷整機氣路有無故障。進樣口處氣體正常流量值約為1000mbar。然后按照氣路圖的順序仔細檢查氣路，逐一排查堵點或漏點。

4.1.1 故障表現(xiàn)

開機 后，MFC為200 mL／min，F(xiàn)low為200 mL／min，系統(tǒng)壓力200mbar左右。

圖1 儀器的氣路流程圖

4.1.2 處理措施

清洗四通閥，拆洗燃燒管，故障沒有解除，懷疑是壓力傳感器故障。把流量計F1下方的管路接頭拆下接到壓力傳感器P1旁邊的方塊連接塊替代24＃管接頭，觀察此時壓力的示數(shù)。這樣做的目的是進儀器的氧氣甩掉中間所有的部件，直接測壓力。此時減壓閥顯示0.1MPa，軟件顯示Pressure1000mbar，證明減壓閥和壓力傳感器正常。斷開氧氣進燃燒管處連接的小夾子，氣流很小，此時基本可以確定故障發(fā)生在氧氣進儀器后到進燃燒管這一段管路。按照氣路圖逐一排查3→4→9→29→8→10，最后檢查出在8→10這一段氣流突然減小。發(fā)現(xiàn)管路10接燃燒管處被鹽分顆粒堵住，清除鹽分后系統(tǒng)壓力恢復正常。氣路流程圖見圖1。

4.2 燃燒管破裂

石英燃燒管的破裂在樣品分析過程中經(jīng)常出現(xiàn)，使用次數(shù)遠遠小于燃燒管的理論壽命。大大影響了分析效率和儀器運行成本。造成燃燒管破裂的原因主要有：

（1）使用溫度和壓力

使用過高的燃燒爐溫度和壓力是破裂的重要原因，建議燃燒管溫度設置不超過950℃，加熱時載氣壓力不宜太高，建議加溫時將減壓閥控制在1.0MPa。

（2）石英管與分析樣品發(fā)生反應

石英化學式為SiO2，石英玻璃系酸性材料，在高溫條件下同堿性物質(zhì)及鹽接觸發(fā)生化學反應，生成的雜質(zhì)會腐蝕石英玻璃管，大大降低其抗結晶性能。腐蝕后的玻璃管強度受到嚴重影響，在外力作用下容易破裂。因此在使用過程經(jīng)常添加增加填充銀絲或鐵屑的鹵素吸收管去除高鹽海水樣品中的Cl、Br等鹵素例子對儀器管路的損害，防止發(fā)生副反應。另外，石英坩堝破裂也容易導致燃燒管的石英壁破損。當燃燒管與鹽反應時，變得不透明或者紋理結晶化而變白，這種情況一般不影響正常使用。除非有裂縫或破碎，否則仍然可以使用。用稀鹽酸浸泡和清洗可以除去污染物和鹽分。

（3）石英管的使用環(huán)境變化過快

儀器運行過程中，突然的斷電或斷氣容易引起石英管的破裂，因此建議燃燒管溫度自然冷卻至100℃再關閉儀器電源。

4.3 催化劑的失效和再生

4.3.1 故障表現(xiàn)

在樣品分析的過程中，如果測試結果的重現(xiàn)性不好，但催化劑的使用時間不長，首先應該考慮鹽份的累積致使催化劑Pt污染或失效的問題。

4.3.2 處理措施

用自來水徹底清洗催化劑，接著用超純水沖洗，最后干燥催化劑（溫度應低于700℃）。重新填充燃燒管后，連續(xù)注入純水直至空白峰變小且穩(wěn)定，催化加即可繼續(xù)使用。不建議將使用過的催化劑加上新催化劑后混合使用。

4.4 注射器異響無法正確回位

4.4.1 故障表現(xiàn)

開機后注射器初始化聲音大，有異響。測試樣品過程中，注射器不能把前次吸進樣品完全排除，導致樣品定量不準，注射器位置異常。

4.4.2 處理措施

經(jīng)大昌華嘉公司工程師上門查看后，得出以下結論：儀器大量測量后，注射器傳感器位置偏移。現(xiàn)場采取了如下措施：調(diào)整注射器位置傳感器至最佳位置。維修后試運行儀器，開關機正常。傳感器位置調(diào)整后，注射器運行正常，馬達運行順暢。實測TOC濃度為3.00mg／L的標準溶液，平行測定結果為：2.93mg／L，2.90mg／L。儀器精密度好，測定RSD值＜3%。

4.5 MFC故障

4.5.1 故障表現(xiàn)

開機后MFC示數(shù)在0 mL／min，重啟MFC網(wǎng)線，示數(shù)仍為零。

4.5.2 處理措施

打開儀器后面板，檢查保險絲，依次拆出6個保險絲，用萬用表短接，有示數(shù)，證明電流正常。將MFC進氣管和出氣管用二通連接，將MFC短接，觀察變化，F(xiàn)low示數(shù)260 mL／min左右并維持未定，證明MFC器件物理損壞。損壞原因為：樣品燃燒后產(chǎn)生的氣體雜質(zhì)過多將MFC中毛細管堵塞，不可修復。

更換MFC部件后開機運行，MFC示數(shù)恢復200mL／min，儀器運行正常。

4.6 液體進樣系統(tǒng)故障

4.6.1 進樣針故障

（1）故障表現(xiàn)：進樣針連接管內(nèi)有氣泡，樣品無法通過進樣針進入定量注射器內(nèi)或進樣管內(nèi)的氣泡影響了樣品定量。

（2）處理措施：經(jīng)檢查發(fā)現(xiàn)連接進樣針的硅橡膠管破裂導致進樣針管漏氣，更換破損的硅橡膠管或吹掃鼓氣針出口正對進樣針進樣小孔，導致進樣針管路有氣泡產(chǎn)生，影響樣品的定量。調(diào)整吹掃針的位置，使吹掃針出氣口在進樣針進樣口之下一段距離，避免氣泡進入進樣針內(nèi)。

4.6.2 進樣針器械臂不能升降

如果發(fā)現(xiàn)儀器開機自檢時進樣針機械臂不能升起或運行過程中機械臂不能降下，應立即關閉電源，打開儀器右側門，檢查如圖2所示S5，S6兩個微開關的情況。正常狀態(tài)時，與上方機械臂連接的金屬桿延伸到下方與S5或S6接觸，使得微開關不銹鋼彈性臂下壓并接通其下方的棕色開關觸點；反之微開關不銹鋼彈性臂升起，棕色觸點彈起斷開。手指甲輕輕從微開關不銹鋼彈性臂內(nèi)側扳起少許，使下方的觸點在彈性臂松弛時處于彈起狀態(tài)。

圖2 進樣針器械臂故障檢查點

4.7 其他故障

4.7.1 吹掃針出氣口氣泡減小或無氣泡冒出

經(jīng)檢查吹掃針出氣口被鹽分顆粒堵住，將吹掃針用超純水超聲清洗后根據(jù)氣泡冒出情況測試氣流大小，若經(jīng)常測試高鹽樣品，可用一段橡膠管固定在進樣針上替代吹掃針，防止出氣口過小而被鹽分顆粒堵塞。

4.7.2 四通閥堵塞或漏液

拆除四通閥，用丙酮清洗進樣塞和進樣噴嘴，再用純凈水沖洗干凈，轉動四通閥，用純凈水沖洗四通閥的不同位置；四通閥塑料連接頭被鹽分腐蝕變形而漏液，應纏生料帶在接頭處防止漏液；檢查四通閥的墊圈，及時更換四通閥密封圈。

5 儀器日常維護注意事項

（1）含鹽水樣測定完后須及時去除反應管內(nèi)的鹽沉積.做高鹽水樣檢測比低鹽水樣檢測所需清潔的次數(shù)多.對含鹽溶液進行分析時，燃燒管、進樣針、注射器、四通閥以及流路之間用超純水定期清洗、去鹵素管等部件要進行日常拆裝維護。

（2）采用680℃的高溫下燃燒，即可以保證含碳樣品的充分燃燒又避免了以往850℃的高溫燃燒條件下反應管石英的熔融，增加了石英管的使用壽命。嘗試在反應管前端的石英坩堝處加入5mm石英棉，有效的吸收了樣品中的大量鹽分，避免了鹽份沉積對燃燒爐內(nèi)的溫度、氣流和紅外探測器的信號的影響。

6 結 語

本文介紹了vario TOC cube總有機碳分析儀的一些故障分析與維護方法，正確使用和維護保養(yǎng)不僅能提高分析結果的準確性，還可延長儀器的使用壽命，減少儀器的故障率，是順利開展分析檢測工作的有力保障。