ECS3000總氯分析儀常見故障分析和處理

蔡登定 王瀅鈺 魯衛(wèi)平 沈雪蓮 王曉莉

（中國(guó)石油獨(dú)山子石化公司乙烯廠中心化驗(yàn)室，獨(dú)山子833600）

ECS3000是用于分析元素氯的精密設(shè)備，該分析儀在日常工作中經(jīng)常出現(xiàn)轉(zhuǎn)化率達(dá)不到要求［1］，儀器沒有響應(yīng)等故障，給生產(chǎn)過程中準(zhǔn)確及時(shí)提供分析數(shù)據(jù)帶來了困難，本文結(jié)合日常出現(xiàn)的故障和處理情況，對(duì)不同的故障狀況進(jìn)行分類分析與總結(jié)。

1 儀器簡(jiǎn)介

ECS3000總氯分析儀構(gòu)造見圖如圖1。

圖1 ECS3000結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖

2 常見故障原因分析和處理

2.1 轉(zhuǎn)化率達(dá)不到方法要求

根據(jù)方法規(guī)定總氯分析儀在分析過程中要求轉(zhuǎn)化率在85%以上，而影響其轉(zhuǎn)化率的原因主要在以下幾個(gè)方面：

2.1.1 硫酸洗滌瓶影響轉(zhuǎn)化率

（1）硫酸洗滌瓶影響轉(zhuǎn)化率的原因

由于硫酸洗滌瓶在該儀器中的作用是冷卻氣體、除去水和顆粒從而提高滴定池的穩(wěn)定性，在分析過程洗滌瓶中積碳會(huì)慢慢沉積，轉(zhuǎn)化率下降；另一方面，當(dāng)在洗滌瓶中加入濃硫酸過量（超過吸氣管高度時(shí)），載氣把濃硫酸帶入滴定池，在電解液中和銀發(fā)生反應(yīng)生產(chǎn)硫酸銀沉淀，從而影響滴定池的穩(wěn)定性。

（2）硫酸洗滌瓶影響轉(zhuǎn)化率的判斷方法

在分析標(biāo)樣驗(yàn)證轉(zhuǎn)化率，發(fā)現(xiàn)變低時(shí)，可以檢查洗滌瓶里濃硫酸顏色是否發(fā)黑，黑色顆粒是否增多，另外檢查滴定池中進(jìn)氣管線口是否有黑色的堆積物。

（3）處理措施

及時(shí)定期更換濃硫酸，并將濃硫酸加入到適當(dāng)位置（洗滌瓶瓶口下3cm）；將進(jìn)氣管線卸下用空氣吹干，將在滴定池的進(jìn)氣管用脫鹽水清洗干凈，然后用空氣吹干，儀器恢復(fù)正常。

2.1.2 滴定池影響轉(zhuǎn)化率

（1）滴定池影響轉(zhuǎn)化率的原因

一般滴定池中的轉(zhuǎn)速為30～35轉(zhuǎn)／min，而這個(gè)值是對(duì)于滴定池容積3／5來設(shè)計(jì)的，當(dāng)加入醋酸緩沖液過少時(shí)，這樣的轉(zhuǎn)速會(huì)造成大量的氣泡影響池子的穩(wěn)定性。

（2）滴定池影響轉(zhuǎn)化率的判斷方法

在分析標(biāo)樣驗(yàn)證轉(zhuǎn)化率，發(fā)現(xiàn)變低時(shí)，目視滴定池中是否在渦旋轉(zhuǎn)動(dòng)下大量氣泡產(chǎn)生。

（3）處理措施

加入部分醋酸或?qū)⒌味ǔ刂械霓D(zhuǎn)速降低直至緩沖液中不產(chǎn)生氣泡而又呈漩渦狀轉(zhuǎn)動(dòng)為止。

2.1.3 氣體流速影響轉(zhuǎn)化率

當(dāng)進(jìn)入滴定池中的氣體流量或流速低于從石英轉(zhuǎn)化管出口的氣體流量或流速時(shí)，會(huì)引起轉(zhuǎn)化率降低。

（1）氣體流速影響轉(zhuǎn)化率的原因

主要是進(jìn)樣模塊、石英管、洗滌瓶、出氣管線等系統(tǒng)連接件之間漏氣，造成了沒有完全轉(zhuǎn)化為氯，轉(zhuǎn)化的氯在連接件間泄漏。

（2）氣體流速影響轉(zhuǎn)化率的判斷方法

在沒有上述2.1.1和2.1.2發(fā)生時(shí)，測(cè)定轉(zhuǎn)化率仍然不能達(dá)到方法的要求時(shí)，必須考慮氣體流速的影響。

（3）處理措施

采用電子流量計(jì)從進(jìn)氣口開始，先測(cè)量進(jìn)氣口氣體（主燃?xì)狻⑤o燃?xì)狻⑤d氣）的流量，然后依次對(duì)各個(gè)連接件進(jìn)行測(cè)量并使流量和進(jìn)樣口一致，然后再用標(biāo)樣驗(yàn)證轉(zhuǎn)化率即能達(dá)到方法的要求，采用標(biāo)樣驗(yàn)證轉(zhuǎn)化率能達(dá)到85%以上。

2.2 電極無響應(yīng)

2.2.1 電極線斷裂

電極線和電極連接處斷裂。

（1）電極線斷裂的原因

經(jīng)常拔插電極線，時(shí)間一久會(huì)造成插拔處斷裂。

（2）電極線斷裂的判斷方法

在采用10μLNaCl（2mMol）進(jìn)行池體測(cè)試時(shí)，基線為0，沒有波動(dòng)。

（3）處理措施

用萬用表對(duì)電極線進(jìn)行檢查，如果沒有響應(yīng)表明電極斷裂，可更換新電極或用電烙鐵將斷裂處焊好。

2.2.2 電極接頭產(chǎn)生銅綠

（1）電極接頭產(chǎn)生銅綠的原因

在處理滴定池過程產(chǎn)生的緩沖液氣體和室內(nèi)的濕空氣，隨著時(shí)間的流逝，會(huì)在電極頭表面逐漸出現(xiàn)銅綠。

（2）電極接頭產(chǎn)生銅綠的判斷方法

在處理滴定池過程中，檢查電極插孔，觀察是否有銅綠存在。

（3）處理措施

用細(xì)砂紙輕輕將電極插孔中銅綠清除，然后插上電極，用NaCl（2mMol）進(jìn)行池體測(cè)試，NaCl濃度應(yīng)為1.9～2.1（2mMol）之間。

2.3 系統(tǒng)積碳

2.3.1 系統(tǒng)積碳的原因

一方面是由于操作人員在進(jìn)樣過程中，進(jìn)樣針針尖沒有插入中心管而造成系統(tǒng)黑管，另一方面是因?yàn)椴僮魅藛T手誤碰進(jìn)樣針桿，造成大量樣品瞬間進(jìn)入石英管，這兩方面都是因?yàn)闃悠窙]有完全燃燒從而造成積碳。

2.3.2 系統(tǒng)積碳的判斷方法

進(jìn)樣模塊出口、石英管出口和洗滌瓶變黑。

2.3.3 處理措施

一方面是產(chǎn)生的碳沒有到洗滌瓶時(shí)，斷開洗滌瓶和石英管出口的連接件，另一方面當(dāng)已經(jīng)產(chǎn)生積碳時(shí)，將進(jìn)樣口溫度升到600℃，反燒進(jìn)樣口（將氬氣管線和氧氣管線反接）至少3小時(shí)直至出口透明為止，將石英管出口放入1000℃溫度區(qū)鍛燒至少1小時(shí)直至積碳完全消除，將其它連接件卸下用高純水或脫鹽水清洗干凈并用空氣吹干待用，將洗滌瓶中的濃硫酸釋放，清洗洗滌瓶并干燥后重新更換濃硫酸，待上述完成后再進(jìn)行池體測(cè)試既能達(dá)到方法的要求。

2.4 數(shù)據(jù)系統(tǒng)故障

2.4.1 數(shù)據(jù)系統(tǒng)故障原因

操作人員分析過程中，正在分析數(shù)據(jù)時(shí)刪除數(shù)據(jù)，造成數(shù)據(jù)系統(tǒng)故障，數(shù)據(jù)丟失；操作人員在分析過程中不小心把分析序列勾上，而刪除數(shù)據(jù)時(shí)又連序列一起刪除而沒有注意將代表序列的勾勾掉，從而造成數(shù)據(jù)系統(tǒng)故障。

2.4.2 數(shù)據(jù)系統(tǒng)故障的判斷方法

數(shù)據(jù)直接丟失，無譜圖或序列直接丟失。

2.4.3 處理措施

預(yù)防措施是分析時(shí)在保證每次重復(fù)性都能達(dá)到方法的要求前提下，不點(diǎn)擊分析序列，不在有脫機(jī)處理數(shù)據(jù)系統(tǒng)存在時(shí)刪除數(shù)據(jù)；在出現(xiàn)數(shù)據(jù)系統(tǒng)故障時(shí)，進(jìn)入Thermo fisher軟件（Theus）中File目錄下，點(diǎn)擊Select Database Tool，然后選擇你分析對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)庫，選擇Repair Databases順次點(diǎn)擊里面的Check Databases和Index databases即可修復(fù)數(shù)據(jù)庫。

3 結(jié)束語

以上介紹了ECS3000總氯分析儀一些故障分析和維護(hù)方法，正確使用和維護(hù)保養(yǎng)不僅能提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，還能延長(zhǎng)儀器的使用壽命，減少故障率，為工藝生產(chǎn)裝置分析保駕護(hù)航。

［1］原油有機(jī)氯含量的測(cè)定，GB／T18612－2011.