不同混合基體改進劑在測定血鉛中的比較

呂海燕曹小云楊綠舜

（1 深圳市鹽田區疾病預防控制中心，廣東 深圳 51801；2 深圳市龍華新區人民醫院，廣東 深圳 518131）

不同混合基體改進劑在測定血鉛中的比較

呂海燕1曹小云1楊綠舜2

（1 深圳市鹽田區疾病預防控制中心，廣東 深圳 51801；2 深圳市龍華新區人民醫院，廣東 深圳 518131）

目的 選擇不同的混合基體改進劑，測定血中鉛的含量，比較其檢測質量。方法 使用兩種不同的混合基體改進劑，運用石墨爐原子分光光度法測定血中鉛的含量，比較其檢測質量。結果 兩組混合基體改進劑的精密度都＜5%，實驗回收率都＞90%。結論 不同的混合基體改進劑也可以很好地保證血鉛的檢測質量，只要認真選擇，不同的混合基體改進劑可以達到同樣的效果。

基體改進劑；血中鉛；相對標準偏差；回收率

血樣是一種基體成分非常復雜的生物材料，在血鉛測定過程中極易受到基體成分的干擾。為了減少這種干擾，人們通常采取消化樣品、萃取分離或加入基體改進劑等各種措施[1]。石墨爐原子吸收光譜法，快捷簡便、靈敏度高，是血鉛測定的常用方法[2]，也是測定血鉛的標準方法。目前基體改進劑種類繁多：鈀、Triton X-100、NH4H2PO4、HNO3等都是常用的的基體改進劑，但隨著技術的發展，現在大多使用的是混合的基體改進劑，即為幾種基體改進劑混合一起使用。本文就使用兩種較為常用的混合基體改進劑，運用石墨爐原子分光光度法測定血中鉛的含量，比較其檢測質量。其結果如下。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗儀器：Thermo ICE-3500原子吸收光譜儀。

1.2 試劑：Triton X-100（美國Sigma公司）；NH4H2PO4（美國Sigma公司）；HNO3（蘇州晶瑞公司）；牛血中鉛標準溶液系列：0，50，100，200，400μg/L（中國疾病預防控制中心，職業衛生與中毒控制所）。

1.3 混合基體改進劑1：0.5%Triton X-100+0.2%NH4H2PO4+0.2%HNO3。混合基體改進劑2：0.02%鈀+1%Triton X-100+0.1%HNO3。

1.4 分析步驟：所用實驗器皿均用20%硝酸溶液浸泡24 h后用純水沖洗干凈晾干后備用。

1.4.1 樣品采集：采集靜脈血置于事先加入肝素鈉溶液（用量為每毫升血加20～40 μL）的具塞朔料管中，混勻，于4 ℃冰箱中保存1周。

1.4.2 儀器檢測條件：波長283.3 nm，狹縫0.7 nm，燈電流10 mA，石墨爐升溫程序：干燥溫度（Ⅰ）90 ℃，升溫時間5 s，持續時間15 s；干燥溫度（Ⅱ）120 ℃，升溫時間20 s，持續時間15 s；灰化溫度700～800 ℃，升溫時間10 s，持續時間25 s；原子化溫度1400 ℃，升溫時間1 s，持續時間3 s；清洗溫度2500 ℃，升溫時間1 s，持續時間2 s。

1.4.3 標準曲線的配制：分別取牛血中鉛標準溶液各100 μL，基體改進劑900 μL，按1∶9的比例混勻。此溶液鉛濃度為0、5、10、20、40 μg/L。分別配制兩種不同的基體改進劑的標準系列，按上述儀器條件進行測定。

1.4.4 樣品的檢測：用微量進樣器吸取混合基體改進劑900 μL于塑料進樣杯中，加入被測定血樣100 μL，混勻成稀釋血樣，按上述條件測定，并由標準曲線計算結果。

1.5 統計學方法：應用SPSS17.0軟件行統計學處理。

2 結 果

選取高中低三種不同濃度血樣，血樣編號分別為1、2、3。按1.4.2儀器的檢測條件，分別不加基體改進劑，加入混合基體改進劑1和混合基體改進劑2，檢測血樣的精密度和回收率。在沒有基體改進劑存在時，測定的精密度非常差，在20%左右，回收率很低，僅70%左右；加入混合基體改進劑1和2后，分析的精密度都＜5%，實驗回收率都＞90%。結果見表1。

3 討 論

本文對4種基體改進劑組合成的兩種混合基體改進劑的實驗研究的結果顯示，以0.5%Triton X-100+ 0.2%NH4H2PO4+ 0.2%HNO3或者0.02%鈀+1%Triton X-100+0.1%HNO3為混合液為基體改進劑，對血鉛進行檢測時可以得到很好的結果：分析的精密度都＜5%，實驗回收率都＞90%。各個基體改進劑的作用都不太相同：鈀可用于保持被測鉛的穩定性，加入鈀可適當把灰化溫度提高，達到降低背景吸收值的效果。Triton X-100是表面活性劑，可以降低血液的表面張力，大大改善進樣效果[3]，但在干燥、灰化樣品時可能會造成起泡現象。HNO3有助于消除石墨爐原子吸收中的干擾，分解有機物，但HNO3濃度越高對石墨管的損害越大。NH4H2PO4可使吸收峰更光滑，積分時間變短，峰面積增加。

HNO3、Triton X-100，NH4H2PO4和鈀都可作為石墨爐原子吸收光譜法測定血鉛的基體改進劑，但各改進劑單和配合使用效果大不相同，每個基體改進劑都有其優點和缺點，單獨使用可能會更加暴露了基體改進劑的缺點。本文在加入兩種混合基體改進劑之后，灰化溫度升到750 ℃時也未見鉛損失，增加了鉛信號的穩定性[4]，消除了基體干擾。這就說明配合使用基體改進劑能更大程度發揮各個基體改進劑的優點，而避免了其缺點。

不同的混合基體改進劑也可以很好地保證血鉛的檢測質量，只要認真選擇，不同的混合基體改進劑可以達到同樣的效果。

表1 加入混合基體改進劑前后的精密度和回收率的比較

[1] 線引林.生物材料中有毒物質分析方法手冊[M].北京:人民衛生出版社,1994:23-24.

[2] 徐伯洪,閏慧芳.工作場所有害物質監測方法[M].北京:中國人民公安大學出版社,2003:321-322.

[3] 徐碧珠,黃杰周.石墨爐原子吸收法直接測定尿中錳[J].中國公共衛生,2004,20(7):870-871.

[4] 黃捷玲,梁志華,余澤文.測定血鉛的原子分光廣度法稀釋劑和基體改進劑的選擇[J].職業與健康,2007,23(1):18-19.

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