薄層色譜法定性鑒別胃可舒片中的陳皮、甘草、木香

李湘平袁檖樑李 汶*

（1 汕頭大學(xué)醫(yī)學(xué)院第二附屬醫(yī)院，廣東 汕頭 515041；2 汕頭市藥品檢驗所，廣東 汕頭 515041）

薄層色譜法定性鑒別胃可舒片中的陳皮、甘草、木香

李湘平1袁檖樑2李 汶2*

（1 汕頭大學(xué)醫(yī)學(xué)院第二附屬醫(yī)院，廣東 汕頭 515041；2 汕頭市藥品檢驗所，廣東 汕頭 515041）

目的建立胃可舒片中陳皮，甘草及木香薄層色譜定性鑒別方法。方法依據(jù)《廣東省醫(yī)療機構(gòu)制劑質(zhì)量標準制定的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求（試行）》及《廣東省醫(yī)療機構(gòu)（中藥）制劑質(zhì)量標準制定的技術(shù)要求（試行）》規(guī)定的要求，采用薄層色譜法對陳皮、甘草、木香進行定性研究。結(jié)果陳皮、甘草、木香薄層色譜斑點清晰，陰性無干擾。結(jié)論所建立的方法簡便、準確靈敏、專屬性強，可有效控制胃可舒片的質(zhì)量。

胃可舒片；薄層鑒別；陳皮；甘草；木香

胃可舒片由陳皮、甘草、木香等多味中藥材組成，來源于臨床驗方，具有理氣和胃，降逆制酸的功效，作為醫(yī)院制劑應(yīng)用于臨床多年，主要用于治療胃酸過多，慢性胃炎，胃及十二指腸潰瘍等癥，取得良好的療效。為了更好地控制制劑質(zhì)量，保證臨床用藥安全有效，并結(jié)合醫(yī)院制劑室的檢驗技術(shù)條件，依據(jù)《廣東省醫(yī)療機構(gòu)制劑質(zhì)量標準制定的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求（試行）》[1]及《廣東省醫(yī)療機構(gòu)（中藥）制劑質(zhì)量標準制定的技術(shù)要求（試行）》[2]規(guī)定的要求，對君藥陳皮，臣藥甘草及使藥木香建立薄層色譜法定性鑒別，以有效控制制劑的質(zhì)量。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

Shimadzu AX200電子天平；Mettler Toledo XS205電子天平；UR-971型紫外熒光分析攝影儀；101-2-5型電子恒溫鼓風干燥箱。

1.2 試藥

橙皮苷對照品（批號110721-200512），木香氫內(nèi)酯（批號111524-200503）；去氫木香內(nèi)酯（批號1525-200102），木香對照藥材（批號0921-9803），甘草對照藥材（批號904-8801），以上對照物質(zhì)均購自中國藥品生物制品檢定所；胃可舒片（汕頭市第二人民醫(yī)院提供，批號120801、120802、120803）；陰性樣品（按處方工藝自制）；硅膠G（生產(chǎn)日期：2010年7月16日），青島譜科分離材料有限公司，自制規(guī)格為10 cm×10 cm、10 cm×20 cm，厚度為0.5 mm；薄層層析用硅膠G預(yù)制板，Merck KgaA；結(jié)晶氯化鋁，化學(xué)純，廣州化學(xué)試劑廠；香草醛，佛山市化學(xué)實驗廠；氫氧化鈉，分析純，江蘇永華精細化學(xué)品有限公司；乙酸乙酯、甲醇、乙醇等其他試劑均為分析純，西隴化工股份有限公司；水為超純水。

2 方法與結(jié)果

2.1 陳皮薄層鑒別

取本品4片，研細，加水30 mL，加熱回流1 h，放冷，濾過，濾液用乙酸乙酯30 mL振搖提取，共2次，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品，用甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液[3]。陰性對照溶液的制備：按處方、工藝要求制成缺陳皮的陰性對照樣品，取相當于供試品的量，按2.1供試品溶液的制備方法，制成陰性對照溶液。分別吸取供試品溶液、陰性對照溶液各5 μL，對照品溶液5、10 μL，照薄層色譜法（中國藥典2010版一部附錄ⅥB）試驗，點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶10）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，加熱5 min，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，能清晰地鑒別橙皮苷且分離效果良好，在與橙皮苷對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；陰性對照溶液色譜中，在與橙皮苷對照品色譜相應(yīng)的位置上，未見干擾。見圖1。

圖1 陳皮薄層色譜圖

2.2 甘草薄層鑒別

取本品3片，研細，加乙醚40 mL，加熱回流1 h，濾過，棄去醚液，藥渣加正丁醇30 mL，加熱回流1 h，濾過，用正丁醇飽和水洗滌正丁醇液3次，棄去水液，取正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇5 mL使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材1 g，同法制成對照藥材溶液。按處方、工藝要求制成缺甘草的陰性對照樣品，取相當于供試品的量，按2.2供試品溶液的制備方法，制成陰性對照溶液。分別吸取供試品溶液、對照藥材溶液、陰性對照溶液各2 μL，照薄層色譜法（中國藥典2010版一部附錄ⅥB）試驗，點于同一用1%氫氧化鈉制備的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－甲醇－水（40∶10∶1）為展開劑，在5 ℃左右展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯至少兩個相同的黃色斑點。陰性對照溶液色譜中未見干擾。見圖2。

圖2 甘草薄層色譜圖

2.3 木香薄層鑒別

取本品5片，研細，加乙醚15 mL，回流30 min，過濾，濾液蒸干，殘渣加醋酸乙酯0.5 mL使溶解，作為供試品溶液。取木香對照藥材0.25 g，同法制成對照藥材溶液。另取木香氫內(nèi)酯對照品、去氫木香內(nèi)酯對照品，分別加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作為對照品溶液。按處方、工藝要求制成缺木香的陰性對照樣品，取相當于供試品的量，按2.3供試品溶液的制備方法，制成陰性對照溶液。分別吸取供試品溶液2 μL，對照藥材溶液1 μL，對照品溶液2 μL，陰性對照溶液2 μL，照薄層色譜法（中國藥典2010版一部附錄ⅥB）試驗，點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷－丙酮（10∶3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，能清晰地鑒別木香且分離效果良好，在與木香對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；在與去氫木香內(nèi)酯對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍色斑點；在與木香氫內(nèi)酯對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫色斑點，陰性對照溶液色譜中，在與木香對照藥材和去氫木香內(nèi)酯對照品色譜相應(yīng)的位置上，未見干擾。見圖3。

圖3 木香薄層色譜圖

3 討 論

3.1 醫(yī)療機構(gòu)制劑是指醫(yī)療機構(gòu)根據(jù)本單位臨床需要經(jīng)批準而配制、自用的固定處方制劑，其基本屬性和藥品一致，同樣需遵循安全且質(zhì)量可控的原則[4]。安全、科學(xué)、實用、規(guī)范是制定醫(yī)療機構(gòu)制劑質(zhì)量標準的原則性要求。胃可舒片為復(fù)方制劑，按中藥成方制劑的君臣左使原則選取具有代表性的藥味，建立成本低、簡便快速、靈敏度好、專屬性強的質(zhì)量控制方法，能更好地控制醫(yī)院制劑的質(zhì)量，保證臨床療效。

3.2 本文所建立的三個薄層色譜方法，均依據(jù)《廣東省醫(yī)療機構(gòu)制劑質(zhì)量標準制定的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求（試行）》及《廣東省醫(yī)療機構(gòu)（中藥）制劑質(zhì)量標準制定的技術(shù)要求（試行）》的規(guī)定，認真考察了方法的專屬性、耐用性。其中耐用性分別考察了商品預(yù)制板和手工自制板的色譜鑒別效果，展開環(huán)境的溫度、濕度對色譜結(jié)果的影響。結(jié)果是色譜預(yù)制硅膠G板分離效果好于手鋪硅膠G板，但兩種板均能明顯鑒別出所需的成分，達到鑒別的要求；展開環(huán)境溫度變化對甘草的薄層色譜效果影響較大，在常溫狀態(tài)下邊緣效應(yīng)明顯，5 ℃時展開則能有效避免邊緣效應(yīng)，層析效果更好，因此甘草的展開溫度規(guī)定為5 ℃。而展開環(huán)境的溫度及濕度變化對陳皮及木香的薄層色譜分離效果影響不明顯，因此仍采用常溫條件。所建立的三個方法均能適用于醫(yī)院制劑室開展質(zhì)量檢驗[5]。

3.3 陳皮因來源過于復(fù)雜，無法考察在同一展開條件下其色譜行為是否一致，因此只用化學(xué)對照品陳皮苷作為對照。

3.4 木香的薄層色譜鑒別中木香對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且分離效果良好，能清晰地鑒別木香，但木香氫內(nèi)酯對照品色譜相應(yīng)的位置上有干擾，故去除對木香氫內(nèi)酯成分的薄層鑒定[6]。

[1] 廣東省藥品檢驗所.《廣東省醫(yī)療機構(gòu)制劑質(zhì)量標準制定的指導(dǎo)原則與技術(shù)要求(試行)》[S].2012-10-28.

[2] 廣東省藥品檢驗所.《廣東省醫(yī)療機構(gòu)(中藥)制劑質(zhì)量標準制定的技術(shù)要求(試行)》[S].2013-04-10.

[3] 國家藥典委員會.中國藥典[M].2010年版.一部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:1233.

[4] 國家藥典委員會.中國藥典[M].2010年版第一增補本.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2012:227.

[5] 國家藥典委員會.中國藥典[M].2010年版.一部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:80.

[6] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典中藥薄層色譜彩色圖集[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1993.

A TLC Identify Method of Citri reticulatae Pericarpium、Glycyrrhizae Radix et Rhizome and Semen MomorDicae in Weikeshu Tablets

LI Xiang-ping1, YUAN Sui-liang2, LI Wen2*
(1 The Second Affiliated Hospital of Shantou University Medical College, Shantou 515041, China; 2 Shantou Institute of Drug Control, Shantou 515041, China)

ObjectiveTo establish a thin layer chromatographic method for identify Citri reticulatae pericarpium, Glycyrrhizae radix et rhizome, Semen momordicae, which in Weikesu tablets.MethodsCitri reticulatae pericarpium, Glycyrrhizae radix et rhizoma、Semen momordicae in weikesu tablet were identified by TLC.ResultsThe chromatographic spots were clear; without interference and easy to recognize.ConclusionThe TLC methods were simply,sensitivity and accuracy. It can be adopted for the quality control of Weikesu table.

Weikeshu tablets; TLC; Citri reticulatae pericarpium; Glycyrrhizae radix et rhizome; Semen momordicae

R286.0

B

1671-8194（2014）10-0051-02

*通訊作者:E-mail: yjliwen@gmail.com