溶劑熱法制備一系列碳化硅納米材料的研究

金 鑫

(西安文理學院 化學與化學工程學院，陜西 西安710065)

0 前言

通過研究發現，碳化硅的電子性能和物化性能比較優異，可以耐腐蝕和高溫，并且有著較好的導熱性和較高的機械強度，有著良好的生物相容性，因此被廣泛應用到諸多個領域中，如微電子學、光電子學、機械工業等等。很多人認為，微電子工業領域的硅可以被碳化硅所替代，相關計算表明，碳化硅納米材料的尺寸和表面會直接影響到它的電子性質。

具體來講，有大量的同質異構體是碳化硅晶體結構最為顯著的特征，這是因為沿著C軸，SI-C有著不同的堆垛次序。目前，有很多的物理方法和化學方法都可以來制備碳化硅納米材料，如激光熔融、電弧放電、化學氣相沉積以及水熱/溶劑熱等。通過研究發現，傳統的方法需要在較高的溫度下方可以對碳化硅納米材料進行有效的制備，這樣就無法有效的調控目標產物的形貌和尺寸。針對這種情況，本文提出了溶劑熱法。

1 溶劑熱法合成一維碳化硅納米材料

在對分子電子器件進行構建時，可以利用一維碳化硅納米材料來進行，如納米線、納米等，因此人們對其產生足夠的重視。碳化硅納米線在力學性能和導電性能方面比較的優異，那么在嚴酷條件下，就可以將其作為納米電導體。另外，碳化硅納米線在場發射性能以及生物相容性方面比較的優良，因此就可以被廣泛應用到儲氫、光催化以及傳感等諸多領域內。美國哈佛大學的相關專家在上個世紀九十年代就開始了研究如何合成碳化硅納米棒，通過反應SI的氧化物或鹵化物，這些物質具有揮發性，會形成中間體，那么就作為硅源而存在，在一定溫度下，就可以用碳化硅納米棒來替代碳納米管。將溶劑熱技術給應用過來，就可以將一維碳化硅納米材料給有效合成。

還有專家對硅油進行高溫裂解，得出來了長度1.5υm的納米棒，在儲氫性能方面比較的優越，在600攝氏度的環境下，通過鎂帶來還原四氯化硅和2-乙氧基乙醇，經過1個小時的反應，可以得出一個截面為近矩形的納米棒陣列，這個納米棒陣列有著十分光滑的表面。要想促使得到得到納米椎陣列有著尖銳的頂端，那么就可以對反應物濃度進行適當降低，它的頂端直徑較小；在這個反應過程中，鎂帶發揮了重要的作用，鎂顆粒還可以發揮催化作用，來促使一維碳化硅納米材料被有效的生成。另外，通過研究發現，這些生成的納米棒和納米錐陣列在場發射性能方面比較的優越，因此就可以被應用到半導體器件領域中。那么在高壓反應釜內應用溶劑熱技術，在400攝氏度的環境中，促使四氯化硅、四氯化碳以及金屬鈉共同反應，就可以促使納米棒有效合成。經過試驗表明，可以制得2.5nm直徑的納米棒，長度以微米計算，實驗發現，納米棒嚴格遵循金屬鈉催化的氣液固生長機制來生長。同時，有專家在相同的溫度下，將金屬鉀為還原劑，同歸哦四氧化硅和四氧化碳的作用，可以將單晶納米棒給制備出來。

為了更好用溶劑熱條件來生成碳化硅納米線，還對很多的反應體系進行了發展。比如，當環境溫度為700攝氏度，那么將硅源作為硅粉，通過和四氯化碳和金屬鈉共同反應，可以生成納米線，它的直徑為20nm左右，通過研究發現，有一處強烈的發射峰存在于其中。在還原劑方面，采用金屬鈉，在原料方面采用四氯化硅和六氯苯，要想獲得碳化硅納米線，就可以在700攝氏度的環境中制備。

2 溶劑熱法合成其它形貌碳化硅納米材料

通過研究發現，應用溶劑熱法，不僅可以進行一維碳化硅納米材料的制備，還可以制備其它新型碳化硅納米材料，如納米晶、二維納米片等等，這樣溶劑熱法的應用范圍就得到了大大的擴展。

在碳源方面我們選用活性炭，在600攝氏度的環境溫度下，和四氯化硅以及金屬鈉共同反應，就可以進行高結晶球狀納米晶的制備，納米晶的直徑在25nm左右，可以用還原碳化路徑來歸納它的生長過程，也就是通過反應，將活性硅顆粒給還原出來，然后在活性炭的作用下，來促使活性硅納米晶給生成出來。在600攝氏度的環境條件下，硅化鎂和過量四氯化碳也可以發生反應，將納米顆粒給制備出來，它的直徑為30nm到80nm之間，同時，還有一些納米線和納米棒存在于其中。

在2004年，成功剝離了石墨烯材料，人們開始關注二維晶體材料，并且之后又合成了其他的二維材料，目前開始廣泛使用化學法，因為它有著較強的可控性。將溶劑熱技術給利用起來，將過量四氯化硅和碳化鈣加入到高壓反應釜中，控制反應溫度為180攝氏度左右，那么就可以合成2H-SIC納米片，它有著15nm左右的厚度，有著500nm左右的尺寸。通過研究發現，這些生成的納米片容易團聚，成為類球形；在這個反應過程中，加入的四氯氧化硅原料除了作為反應物存在之外，還將溶劑的作用給充分發揮出來，這樣就會有較大的自生壓力存在于反應釜內，促使結晶性碳化硅在低溫的條件下就被得出來。

近些年來，在藥物輸送以及儲氫和催化劑載體等方面開始應用碳化硅空心球，因此受到了越來越多人的關注。在上文敘述中，我們介紹了一種碳化硅納米線的制備反應體系，也就是四氯化硅、六氯苯、金屬鈉，在600攝氏度的反應溫度下，就可以促使納米空心球制備出來。另外，在還原劑方面，采用的是Na-K合金，在原料方面采用四氯化硅和三溴甲烷，控制反應溫度為130攝氏度，那么就可以將納米空心球給制備出來。通過研究發現，制備出來的納米空心球的直徑在85nm到125nm之間，并且有著十分粗糙的表面，那么我們就可以得知其聚集了很多的顆粒。

3 結語

通過上文的敘述分析我們可以得知，碳化硅納米材料目前在諸多個領域內得到了十分廣泛的應用；傳統的碳化硅納米材料因為需要在較高的溫度下進行，那么就無法有效的調控其形貌和特性，針對這種情況，就可以將溶劑熱法給利用起來，來對納米線、納米帶、納米棒以及空心球等進行合成。但是我們需要充分注意的是，目前在溶劑熱法的應用過程中，還存在著一系列的問題需要解決，相關人員需要不斷研究和努力，利用溶劑熱法來更好的制備碳化硅材料。

［1］成海鷗，崔斌，俞鵬飛.微乳液-溶劑熱法制備納米材料的研究進展[J].電子器件，2007，2(6)：123-125.

［2］馬小建，孫常慧，錢逸泰.碳化硅納米材料的溶劑熱合成[J].無機化學學報，2013，2(11)：98-99.

［3］魏明真.溶劑熱法合成納米材料的研究進展[J].四川化工，2007，2(3)：199-201.