關于鹽酸吡美諾膠囊含量測定方法的研究

摘要：目的： 探索鹽酸吡美諾膠囊的含量測定方法。 方法： 利用紫外分光光度法，采用260nm的波長對鹽酸吡美諾膠囊的含量進行測定。 結果： 鹽酸吡美諾膠囊濃度的線性范圍為3.0～36μg·mL-1（r=0.9999）；平均回收率為99.58%（RSD=0.41%）。 結論： 采用紫外分光光度法對鹽酸吡美諾膠囊的含量進行測定，具有科學簡便、精準可靠的特點，可行性較大，值得在鹽酸吡美諾膠囊的生產中推廣使用。

關鍵詞： 鹽酸吡美諾膠囊；含量；測定方法

【中圖分類號】R961 【文獻標識碼】A 【文章編號】1002-3763（2014）04-0043-02

鹽酸吡美諾膠囊是由輝瑞制藥企業研究開發的一種針對心血管疾病中心律失常癥狀的口服長效藥物，為IA類藥物，在藥效方面與普魯卡因十分接近。其在臨床中一般用于對使用其他抗心律失常藥物無效的患者出現心跳加快的情況下。或者是一些患者體質不能使用其他抗心律失常藥物時，也可以使用鹽酸吡美諾膠囊來緩解心動過速等癥狀。但是由于這種藥物問世時間還較短，臨床經驗也不是很豐富，對于其含量的測定研究文獻較少。

1、儀器與試藥

儀器：UV-2401型紫外分光光度計（日本島津公司）；分析天平（上海天平儀器廠）；BS224S型電子天平（北京賽多利斯有限公司）；WG20型烘箱（天津泰斯特儀器有限公司）。

試藥：鹽酸吡美諾原料藥及對照品（北京京華耀邦醫藥科技公司，批號：20110710）；鹽酸吡美諾膠囊（某研究所提供，規格：每粒50mg，批號：120201、120202、120203）；其余試劑均為分析純。

2、方法與結果

2.1對照品溶液的制備

首先，利用電子天平秤取20mg左右的鹽酸吡美諾對照品，要求改對照品必須是105℃干燥至恒重的產品，以免影響到溶液含量的測定準確率。當精確秤取完畢后，將其放置在100ml的試管中，繼而加水使其充分溶解并稀釋到一定的刻度。繼而再利用吸管從該溶液中精密吸取1ml，滴至另一干燥試管內，加水，將其稀釋為10ml。此時，對照品溶液就算制備完成了。

2.2試驗溶液與空白溶液的制備

其次，就需要對試驗溶液進行配制。同樣是使用電子天平來秤取鹽酸吡美諾膠囊中的粉末，秤取量約相當于20mg的鹽酸吡美諾即可。然后將粉末放置在100ml的試管中，加水充分溶解，并繼續加水稀釋到一定刻度。與對照品溶液的制備相同，同樣是利用吸管吸取該溶液1ml，再滴至干燥試管中，加水稀釋到10ml即可。另外，為了起到更好的對比效果，使試驗結果更精確，還需要制備一定的空白溶液。空白溶液是用不含鹽酸吡美諾的空白輔料制作而成。首先用電子天平秤取約0.12g的空白輔料，繼而加水稀釋，并用上述方法制備成空白溶液，備用。

2.3波長的選擇

在進行正式的含量測定試驗之前，需要先設定紫外分光光度計的波長。在將對照品溶液、供試品溶液和空白溶液分別放置在200-400nm的各個波長進行紫外掃描之后，發現只有在260nm的波長下，空白溶液才不會有任何吸收，而其他兩種溶液都會達到最大吸收。為此，我們可以認為在260nm的波長下，空白輔料不會對鹽酸吡美諾膠囊含量的測定產生干擾影響，因此本試驗決定采用260nm的紫外線波長。

2.4標準曲線的繪制

取105℃干燥至恒重的鹽酸吡美諾對照品適量，精密稱定，加水溶解并制成每1mL含300μg的溶液（溶液Ⅰ），精密量取溶液Ⅰ1、2、5mL，分別置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。另精密量取溶液Ⅰ4、5、6、8、10mL，分別置于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。在260nm波長處分別測定上述各稀釋液的吸收度。將所得吸收度（A）和相應濃度（C）進行回歸分析，得回歸方程為A=1.65×10-2C+2.48×10-3（r=0.9999）。結果，鹽酸吡美諾檢測濃度的線性范圍為3.0～36μg·mL-1。

2.5精密度試驗

取5份鹽酸吡美諾試驗樣品，并按照2.2項下所使用的溶液配制方法配制5份相同的試驗溶液，并分別放置在紫外分光光度計下進行吸收度測定，測定時選用260nm的波長。并根據吸收度和濃度來計算鹽酸吡美諾的含量。然后再將5份鹽酸吡美諾試驗品的含量測定結果平均值計算出來， 得到鹽酸吡美諾樣品的平均含量為100.96%，RSD=0.44%，表明本方法的精密度良好。

2.6穩定性試驗

為了確保試驗結果的準確與穩定，我們將鹽酸吡美諾樣品靜置一段時間后再配制成溶液，即將樣品放置0、1、2、4、6、8h之后，再進行溶液配制，配制方法依然如2.2所述。并同樣在260nm波長處進行吸收度測定，得出最終結果顯示，靜置不同時間后的樣品溶液吸收度為0.406，RSD=0.52%，這就表明樣品在8h內是很穩定的。

2.7樣品含量測定

取對照品溶液及3批供試品溶液適量，分別在260nm波長處測定吸收度，計算含量，結果見下表：

樣品含量測定結果（n=3）

3、討論

從世界人口健康調查報告來看，受生活條件、工作方式、行為習慣以及生活節奏等諸多因素的影響，心血管疾病逐漸成為威脅人類健康的主要疾病之一，且其發病率正在逐漸提高。根據相關臨床資料顯示，心血管疾病的突然發病率和死亡率都位列常見疾病的前列，成為人們生活中隱藏的“疾病殺手”。為了能夠更好的保證人們的身體健康，醫學界對心血管疾病的藥物研制展開了深入研究，并已經成功研制多種高效的心血管疾病治療藥物。其中鹽酸吡美諾膠囊就是一種非常有效的抗心律失常藥物。

為了能夠更好的確定鹽酸吡美諾膠囊的具體含量，以便更好的控制藥品質量，提高臨床利用水平。本文對鹽酸吡美諾膠囊的含量測定方法進行了研究探討，從本試驗的結果可以看出，在以水為溶劑的鹽酸吡美諾膠囊含量測定中，使用紫外分光光度法進行鹽酸吡美諾膠囊含量的測定，測定的結果非常準確。并且這種測定方法操作簡單，儀器使用方便，非常適合在鹽酸吡美諾膠囊的含量測定中使用。

參考文獻：

[1]胡曉珍. 紫外分光光度法和高效液相色譜法測定利巴韋林片含量的比較[J]. 中國社區醫師（醫學專業）. 2011（24）

[2]王軍.鹽酸吡美諾膠囊含量測定方法的研究[J].中國藥房. 2008（10）.

[3]莫連峰，陳瑩，唐寧. 鹽酸賽庚啶片含量測定方法的研究[J]. 西北藥學雜志. 2008（02）