烘干法水分測(cè)定儀（模擬式）測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定

1 測(cè)量過(guò)程簡(jiǎn)述

1、測(cè)量依據(jù)：JJG 658-2010《烘干法水分測(cè)定儀》檢定規(guī)程。

2、測(cè)量環(huán)境條件：溫度（10～30）℃，濕度：≤75%RH。

3、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：F1等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)砝碼，5%±0.02%的NaCl溶液。

4、被測(cè)對(duì)象：以型號(hào)為SC69-02水分測(cè)定儀為例，最大秤量為10g，檢定分度值e=5mg。

5、測(cè)量方法：本評(píng)定方法中衡量裝置部分采用直接測(cè)量法，烘干裝置部分采用間接測(cè)量法。

2 數(shù)學(xué)模型

模擬水分測(cè)定儀[M=r2+x2-x1R-x1-r1×100%] （1）

式中：[M]——水分含量（%）；

[x1]——初始平衡位置；

[x2]——烘干后平衡位置；

[R]——濾紙預(yù)烘后，未加NaCl溶液前，衡量裝置處于平衡位置時(shí)，秤盤上砝碼的質(zhì)量值；

[r1]——加5%的NaCl溶液后，初始平衡時(shí)，秤盤上砝碼的質(zhì)量值；

[r2]——烘干后，為使衡量裝置平衡而向衡量裝置上添加砝碼的質(zhì)量值。

3 各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)定

3.1衡量裝置部分

3.1.1標(biāo)準(zhǔn)砝碼[m]的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量[u（m）]的評(píng)定（B類）

根據(jù)JJG 99-2006《砝碼檢定規(guī)程》中給出F1等級(jí)10g～100mg砝碼的擴(kuò)展不確定度[U]為（0.07～0.02）mg，包含因子 [K=2]，由于不同秤量點(diǎn)對(duì)應(yīng)于不同秤量標(biāo)準(zhǔn)砝碼，則標(biāo)準(zhǔn)砝碼的標(biāo)準(zhǔn)不確定度也不同，我們以10g點(diǎn)為例，因此F1等級(jí)10g的擴(kuò)展不確定度[U]=0.07mg，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

[u（m）]=[U2]=[0.072]=0.04mg

3.1.2衡量過(guò)程的標(biāo)準(zhǔn)不確度分量[u（P1）]的評(píng)定

衡量過(guò)程中的標(biāo)準(zhǔn)不確定度[u（P）]主要來(lái)源于水分測(cè)定儀衡量裝置的測(cè)量重復(fù)性和分辨力及偏載測(cè)量。

（1）測(cè)量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項(xiàng)[u（P1）]

用10g砝碼在重復(fù)性條件下對(duì)水分測(cè)定儀進(jìn)行10次連續(xù)測(cè)量，得到測(cè)量列（0.0，0.1，0.1，0.2，0.2，0.3，0.3，0.2，0.2，0.2）分度。

[P1]=[110i=110Pi]=0.18分度

單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差[s=i=110（Pi-P）210-1]分度 （2）

該水分測(cè)定儀的分度值為5mg，[s=5×0.09]mg。

（2）分辨力引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項(xiàng)[u（P2）]

對(duì)于標(biāo)尺分度值e=d=5mg的模擬式衡量?jī)x器，由于分辨力引起的不確定度是[u（P2）]=[d/53=13=0.58]mg。

（3）偏載測(cè)量引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項(xiàng)

因?yàn)樗譁y(cè)定儀的樣品均為平鋪放置，因此該部分引起的不確定度分量忽略不計(jì)。

（4）依據(jù)JJF 1059-1999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》第6.11節(jié)指出“同一種效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度已作為一個(gè)分量進(jìn)入[uc（y）]時(shí)，它不應(yīng)再包含在另外的分量中”。因此，應(yīng)在[u（P1）]和[u（P2）]中取其中較大者，不能同時(shí)納入。由以上計(jì)算可知，可不考慮重復(fù)性引入的不確定度分量。輸入量P的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：[u（P）]=0.58mg。

3.2烘干裝置部分

3.2.1水分測(cè)量過(guò)程的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量[uh（Δm）]（A類）

水分測(cè)量過(guò)程中的不確定度來(lái)源主要是烘干法水分測(cè)定儀水分測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性，可以通過(guò)連續(xù)測(cè)量得到測(cè)量列，采用統(tǒng)計(jì)分析方法即A類評(píng)定方法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)不確定度。根據(jù)原始記錄，得到測(cè)量列如表1

表1 水分測(cè)量結(jié)果重復(fù)性（5gNaCl溶液）

單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差百分比[uh（Δm）=i=1n（Δm-Δm）2n（n-1）=0.034%]

NaCl溶液平均質(zhì)量[Δm]=[1n][i=1nΔm=5.1272]g

單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差絕對(duì)值：5.1272[×0.034%=]0.00174g=1.74mg

3.2.2 5%±0.02%的NaCl溶液的配比不確定度[u（mNaCl）]

根據(jù)證書可知本次試驗(yàn)所用的NaCl溶液配比的擴(kuò)展不確定度為0.01%，其中k=2，因此：

[u（mNaCl）]=[Uk]=[0.012=0.005%]

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中引入的標(biāo)準(zhǔn)差絕對(duì)值：[5.1272×0.005%=]0.0026g=0.26mg

4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表（見(jiàn)表2）

表2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表

5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度[uc]

[uc]=[u2（P）+u2（m）+uh2（Δm）+u2（mNaCl）]

=[0.582+0.042+1.742+0.262]=1.85mg

相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：[rcrel=ucm=0.001855.1272×100%][=0.036%]

6 擴(kuò)展不確定度的評(píng)定

取包含因子k=2，則水分測(cè)定儀測(cè)量結(jié)果的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為：[Urel]=[k?rcrel=2×0.036=0.072%≈0.07%]

7 測(cè)量不確定度報(bào)告

水分測(cè)定儀測(cè)量結(jié)果的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為[Urel]=0.07[%]，（[k]=2）。