氟硅酸鉀容量法測硅的綜合操作優化方案研究

崔金娟　李丹瑩　趙麗冰

摘 要：氟硅酸鉀容量法是測定水泥中二氧化硅含量的常用方法之一。該文探討了沉淀生成及過濾條件等對氟硅酸鉀容量法測定水泥中二氧化硅含量的影響并提出了操作優化方案。試驗結果表明：控制氟硅酸鉀沉淀的生成條件以生成更穩定純凈的氟硅酸鉀沉淀、過濾前用氯化鉀-乙醇溶液沖洗濾紙并通過形成液柱的方式提高過濾速度有利于提高結果準確度。

關鍵詞：氟硅酸鉀 二氧化硅 準確度

中圖分類號：TQ172 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）01（b）-0009-02

氟硅酸鉀容量法是測定水泥中二氧化硅含量的常用方法。氟硅酸鉀容量法從樣品熔融到氟硅酸鉀沉淀的生成、過濾、洗滌、水解、滴定，要經過一系列的操作過程，因此影響結果準確度的因素較多。GB/T 176-2008對于氟硅酸鉀容量法測水泥中二氧化硅含量的測定操作步驟做了說明，但每個步驟的具體操作細節并不詳盡，因此通過實驗研究形成各操作要點的綜合優化方案尤為重要。

該文針對氟硅酸鉀容量法測水泥中二氧化硅的沉淀生成條件控制、過濾操作等步驟提出了綜合優化方案，并進行了相關的試驗和探討，旨在提高氟硅酸鉀容量法測硅的準確度。

1 測定原理

2 操作優化方案

從氟硅酸鉀容量法測水泥中二氧化硅含量的原理可以看出，要得到準確的二氧化硅含量測定結果，一方面需將試樣中硅轉變為可溶性硅酸鹽，提供足量的氫離子、氟離子和鉀離子并控制操作條件將硅酸根離子完全轉化為氟硅酸鉀沉淀，另一方面需控制條件避免氟硅酸鉀沉淀的提前水解，使氟硅酸鉀沉淀在最終滴定時完全水解。因此，形成穩定純凈的氟硅酸鉀沉淀并抑制沉淀的提前水解至關重要。

3 試驗儀器和試劑

3.1 試驗樣品

本樣品采用水泥生料標準樣。

3.2 試驗儀器

3.3 藥品及試劑

4 試驗步驟

4.1 熔樣及脫堝

4.2 氟硅酸鉀沉淀的生成、過濾優化方案試驗步驟

4.3 氟硅酸鉀沉淀的洗劑、中和、水解及滴定

5 試驗結果

本文對所提出的操作優化方案進行了試驗，并設置了對比實驗。試驗結果見表1。

可見，采用所提優化方案的條件進行試驗，結果準確度更高，實驗耗時更短。

6 結語

該文所提出的操作綜合優化方案使測定結果準確度更高，說明氟化鉀的加入采用逐滴加入的方式、過濾前用氯化鉀-乙醇溶液沖洗濾紙并使漏斗形成液柱的綜合實驗方案在提高氟硅酸鉀容量法測二氧化硅準確度方面是可行的。

過濾過程中以形成水柱的形式過濾可以提高過濾速度，縮短過濾時間，這一方面使實驗過程更快速，另一方面有利于抑制氟硅酸鉀沉淀的提前水解，從而提高結果準確度。

參考文獻

[1] GB/T 176-2008水泥化學分析方法.

[2] 劉伶娟.氟硅酸鉀容量法測定SiO2準確性的探討[J].石家莊鐵路工程職業技術學院學報，2003（4）：21—23.

[3] 周春艷，吳群芳，吳匡振.氟硅酸鉀容量法檢測SiO2的方法及影響因素[J].江蘇陶瓷，2011（4）.

[4] 楊和達.用容量法測定水泥中二氧化硅含量實驗要點探討[J].福建分析測試，2011，20（5）：56-58.

[5] 孫玉華.氟硅酸鉀容量法測硅的探討[J].遼寧建材，2005（2）：44.

[6] 張小康，張正兢.工業分析[M].化學工業出版社，2007.

[7] 王賢.氟硅酸鉀容量法測硅誤差分析及對策[J].玻璃，2010（7）：25—27.

注釋

①所采用的氯化鉀加入量7g是通過針對本試樣做的預先探索實驗確定的。該加入量可以保證一定的氯化鉀過飽和量又不會過量太多。

②通過實驗發現，實驗耗時的差異主要體現在過濾時間上。

摘 要：氟硅酸鉀容量法是測定水泥中二氧化硅含量的常用方法之一。該文探討了沉淀生成及過濾條件等對氟硅酸鉀容量法測定水泥中二氧化硅含量的影響并提出了操作優化方案。試驗結果表明：控制氟硅酸鉀沉淀的生成條件以生成更穩定純凈的氟硅酸鉀沉淀、過濾前用氯化鉀-乙醇溶液沖洗濾紙并通過形成液柱的方式提高過濾速度有利于提高結果準確度。

關鍵詞：氟硅酸鉀 二氧化硅 準確度

中圖分類號：TQ172 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）01（b）-0009-02

氟硅酸鉀容量法是測定水泥中二氧化硅含量的常用方法。氟硅酸鉀容量法從樣品熔融到氟硅酸鉀沉淀的生成、過濾、洗滌、水解、滴定，要經過一系列的操作過程，因此影響結果準確度的因素較多。GB/T 176-2008對于氟硅酸鉀容量法測水泥中二氧化硅含量的測定操作步驟做了說明，但每個步驟的具體操作細節并不詳盡，因此通過實驗研究形成各操作要點的綜合優化方案尤為重要。

該文針對氟硅酸鉀容量法測水泥中二氧化硅的沉淀生成條件控制、過濾操作等步驟提出了綜合優化方案，并進行了相關的試驗和探討，旨在提高氟硅酸鉀容量法測硅的準確度。

1 測定原理

2 操作優化方案

從氟硅酸鉀容量法測水泥中二氧化硅含量的原理可以看出，要得到準確的二氧化硅含量測定結果，一方面需將試樣中硅轉變為可溶性硅酸鹽，提供足量的氫離子、氟離子和鉀離子并控制操作條件將硅酸根離子完全轉化為氟硅酸鉀沉淀，另一方面需控制條件避免氟硅酸鉀沉淀的提前水解，使氟硅酸鉀沉淀在最終滴定時完全水解。因此，形成穩定純凈的氟硅酸鉀沉淀并抑制沉淀的提前水解至關重要。

3 試驗儀器和試劑

3.1 試驗樣品

本樣品采用水泥生料標準樣。

3.2 試驗儀器

3.3 藥品及試劑

4 試驗步驟

4.1 熔樣及脫堝

4.2 氟硅酸鉀沉淀的生成、過濾優化方案試驗步驟

4.3 氟硅酸鉀沉淀的洗劑、中和、水解及滴定

5 試驗結果

本文對所提出的操作優化方案進行了試驗，并設置了對比實驗。試驗結果見表1。

可見，采用所提優化方案的條件進行試驗，結果準確度更高，實驗耗時更短。

6 結語

該文所提出的操作綜合優化方案使測定結果準確度更高，說明氟化鉀的加入采用逐滴加入的方式、過濾前用氯化鉀-乙醇溶液沖洗濾紙并使漏斗形成液柱的綜合實驗方案在提高氟硅酸鉀容量法測二氧化硅準確度方面是可行的。

過濾過程中以形成水柱的形式過濾可以提高過濾速度，縮短過濾時間，這一方面使實驗過程更快速，另一方面有利于抑制氟硅酸鉀沉淀的提前水解，從而提高結果準確度。

參考文獻

[1] GB/T 176-2008水泥化學分析方法.

[2] 劉伶娟.氟硅酸鉀容量法測定SiO2準確性的探討[J].石家莊鐵路工程職業技術學院學報，2003（4）：21—23.

[3] 周春艷，吳群芳，吳匡振.氟硅酸鉀容量法檢測SiO2的方法及影響因素[J].江蘇陶瓷，2011（4）.

[4] 楊和達.用容量法測定水泥中二氧化硅含量實驗要點探討[J].福建分析測試，2011，20（5）：56-58.

[5] 孫玉華.氟硅酸鉀容量法測硅的探討[J].遼寧建材，2005（2）：44.

[6] 張小康，張正兢.工業分析[M].化學工業出版社，2007.

[7] 王賢.氟硅酸鉀容量法測硅誤差分析及對策[J].玻璃，2010（7）：25—27.

注釋

①所采用的氯化鉀加入量7g是通過針對本試樣做的預先探索實驗確定的。該加入量可以保證一定的氯化鉀過飽和量又不會過量太多。

②通過實驗發現，實驗耗時的差異主要體現在過濾時間上。

摘 要：氟硅酸鉀容量法是測定水泥中二氧化硅含量的常用方法之一。該文探討了沉淀生成及過濾條件等對氟硅酸鉀容量法測定水泥中二氧化硅含量的影響并提出了操作優化方案。試驗結果表明：控制氟硅酸鉀沉淀的生成條件以生成更穩定純凈的氟硅酸鉀沉淀、過濾前用氯化鉀-乙醇溶液沖洗濾紙并通過形成液柱的方式提高過濾速度有利于提高結果準確度。

關鍵詞：氟硅酸鉀 二氧化硅 準確度

中圖分類號：TQ172 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）01（b）-0009-02

氟硅酸鉀容量法是測定水泥中二氧化硅含量的常用方法。氟硅酸鉀容量法從樣品熔融到氟硅酸鉀沉淀的生成、過濾、洗滌、水解、滴定，要經過一系列的操作過程，因此影響結果準確度的因素較多。GB/T 176-2008對于氟硅酸鉀容量法測水泥中二氧化硅含量的測定操作步驟做了說明，但每個步驟的具體操作細節并不詳盡，因此通過實驗研究形成各操作要點的綜合優化方案尤為重要。

該文針對氟硅酸鉀容量法測水泥中二氧化硅的沉淀生成條件控制、過濾操作等步驟提出了綜合優化方案，并進行了相關的試驗和探討，旨在提高氟硅酸鉀容量法測硅的準確度。

1 測定原理

2 操作優化方案

從氟硅酸鉀容量法測水泥中二氧化硅含量的原理可以看出，要得到準確的二氧化硅含量測定結果，一方面需將試樣中硅轉變為可溶性硅酸鹽，提供足量的氫離子、氟離子和鉀離子并控制操作條件將硅酸根離子完全轉化為氟硅酸鉀沉淀，另一方面需控制條件避免氟硅酸鉀沉淀的提前水解，使氟硅酸鉀沉淀在最終滴定時完全水解。因此，形成穩定純凈的氟硅酸鉀沉淀并抑制沉淀的提前水解至關重要。

3 試驗儀器和試劑

3.1 試驗樣品

本樣品采用水泥生料標準樣。

3.2 試驗儀器

3.3 藥品及試劑

4 試驗步驟

4.1 熔樣及脫堝

4.2 氟硅酸鉀沉淀的生成、過濾優化方案試驗步驟

4.3 氟硅酸鉀沉淀的洗劑、中和、水解及滴定

5 試驗結果

本文對所提出的操作優化方案進行了試驗，并設置了對比實驗。試驗結果見表1。

可見，采用所提優化方案的條件進行試驗，結果準確度更高，實驗耗時更短。

6 結語

該文所提出的操作綜合優化方案使測定結果準確度更高，說明氟化鉀的加入采用逐滴加入的方式、過濾前用氯化鉀-乙醇溶液沖洗濾紙并使漏斗形成液柱的綜合實驗方案在提高氟硅酸鉀容量法測二氧化硅準確度方面是可行的。

過濾過程中以形成水柱的形式過濾可以提高過濾速度，縮短過濾時間，這一方面使實驗過程更快速，另一方面有利于抑制氟硅酸鉀沉淀的提前水解，從而提高結果準確度。

參考文獻

[1] GB/T 176-2008水泥化學分析方法.

[2] 劉伶娟.氟硅酸鉀容量法測定SiO2準確性的探討[J].石家莊鐵路工程職業技術學院學報，2003（4）：21—23.

[3] 周春艷，吳群芳，吳匡振.氟硅酸鉀容量法檢測SiO2的方法及影響因素[J].江蘇陶瓷，2011（4）.

[4] 楊和達.用容量法測定水泥中二氧化硅含量實驗要點探討[J].福建分析測試，2011，20（5）：56-58.

[5] 孫玉華.氟硅酸鉀容量法測硅的探討[J].遼寧建材，2005（2）：44.

[6] 張小康，張正兢.工業分析[M].化學工業出版社，2007.

[7] 王賢.氟硅酸鉀容量法測硅誤差分析及對策[J].玻璃，2010（7）：25—27.

注釋

①所采用的氯化鉀加入量7g是通過針對本試樣做的預先探索實驗確定的。該加入量可以保證一定的氯化鉀過飽和量又不會過量太多。

②通過實驗發現，實驗耗時的差異主要體現在過濾時間上。