氣質聯用法測定工業廢水中的四氯乙烯

武開業

（榆林市環境監測總站，陜西 榆林 719000）

0 引言

四氯乙烯是無色液體，有刺激和麻醉作用，作為干洗溶劑被廣泛應用，廢棄溶液排入城市下水道，由于現在的污水處處理工藝水平的限制，并不能有效去除和四氯乙烯，大部分進入河道，由于其毒性和難降解性，對環境造成了污染，給工農業生產帶來了不利的影響，所以對其濃度進行監測是非常必要的。

1 實驗部分

1.1 儀器及試劑

氣相色譜(Trace GC Ultra)-質譜(DSQⅡ)聯用儀(Thermofisher公司);TRACE TR-WaxMS高溫石英毛細管色譜柱 (30m×0.25mmID,0.25μm film)；自動頂空進樣器（意大利DANI公司）;四氯乙烯標準溶液(1000 mg/L,國家環保局標準物質研究所)；超純水由Millipore超純水機制備。

1.2 氣相色譜-質譜條件

載氣：高純He；載氣流量控制方式：壓力控制；流速:1.2 mL/min,恒流模式,進樣量1μL,不分流進樣；數據采集和處理：N2000軟件工作站。進樣口溫度:150℃,質譜檢測器溫度200℃；離子源：電子轟擊離子源（EI）;電子能量:70eV;掃描質量范圍 m/z:20-200;檢測模式;全掃描離子模式檢測，溶劑延遲3分鐘。升溫程序:初始溫度40℃,保持1 min;15℃/min升至200℃;保持1 min;四氯乙烯的出峰時間為4.5min.

1.3 四氯乙烯標準溶液的配制

取1000mg/L四氯乙烯標準溶液100uL于100mL棕色容量瓶中，于4℃條件下儲存，使用時取四氯乙烯混合標準儲備溶液若干配制濃度為 10、20、60、100、140、200ug/L 的校正標準溶液， 用于制作標準工作曲線。

1.4 水樣的采集和保存方法

采樣時候先加入0.3－0.5g抗壞血酸于頂空瓶內，取水至滿瓶，密封，采樣后24h內完成測定。

2 結果與討論

2.1 標準物質總離子流圖和MS圖

本方法選用TRACE TR-WaxMS毛細柱,在選定的色譜條件下對四氯乙烯混標進行全掃描(Fullscan),作出總離子流圖(見圖1)，根據其質譜圖(見圖2)對四氯乙烯進行定性鑒定，全掃描(Fullscan)的優勢在于全面反映未知化合物的性質，為我們提供了化合物豐富的結構信息，起到了同時對目標化合物定性和定量的效果。

表1 環境樣品測定結果及回收率

2.2 標準曲線、精密度和檢出限

當選取10-200 ug/L范圍的6個濃度時，四氯乙烯所獲得的標準工作曲線分別為 Y＝1.12×106 X+2.96×106,相關系數為 0.9992，方法檢出限為1.2μg/L，每個濃度做三個平行實驗，RSD在0.18%～1.36%之間.分別測定不同濃度的四氯乙烯，濃度在10～200 ug/L范圍內與峰面積值呈良好線性關系，說明本方法用于工業廢水中四氯乙烯的檢測結果是可靠的。

2.3 樣品測定結果

我們對環境水樣進行了監測，每個水樣做三個平行實驗，結果見表1。

方法的相對標準偏差為（RSD）在2.99%～5.07%之間，同時做回收率實驗，加標回收率為101.5%～109.8%。

圖1 四氯乙烯的總離子流圖(TIC)

圖2 四氯乙烯的MS圖

3 結論

研究結果表明,本方法前處理簡單,回收率比較高,線性關系和檢出限都比較理想,能夠同時對目標化合物進行定性和定量檢測,質譜全部分析時間不到5 min,適合于工業廢水中四氯乙烯的檢測。

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