(新鄉吉恩鎳業有限公司,河南 新鄉 453000)
紅外分光光度法測定硫酸鎳中的油
齊瑞琴
(新鄉吉恩鎳業有限公司,河南 新鄉 453000)
用紅外分光光度法測定硫酸鎳中油含量,結果表明,該方法的精密度和準確度符合要求,且操作簡單、快捷,可以應用于硫酸鎳的日常檢測。
紅外分光光度法;硫酸鎳;油
新鄉吉恩鎳業有限公司主要生產硫酸鎳等無機鹽產品。隨著鎳產品市場的精細化,為滿足下游廠商要求,公司深化技術改造,依據HG/T2824-2009檢測硫酸鎳的同時,擴展檢測項目,對硫酸鎳產品中油含量進行試驗分析。
1.1主要儀器及試劑
JDS-106紅外分光測油儀;分液漏斗,250 mL聚四氟活塞;脫水柱Φ20 mm,長120 mm; 一般實驗室常用器皿和設備;四氯化碳,環保型;無水硫酸鈉,環保型;標準油,10 g /L。
1.2試劑及玻璃器皿處理
四氯化碳:在JDS-106U型紅外分光測油儀上檢查其譜圖沒有銳峰出現,達到四氯化碳的標準圖形為止,即可使用。否則要經處理合格后再使用。無水硫酸鈉:檢驗吸附后的四氯化碳標準譜圖合格,其無水硫酸鈉可直接使用,譜圖不合格,其無水硫酸鈉須在高溫爐內加熱去油后方可使用。所有使用的玻璃器皿需進行清潔度檢驗,經合格四氯化碳沖洗合格后使用。
1.3試樣檢測
稱取硫酸鎳樣品20 g(精確至±0.01 g)置于250 mL燒杯中加入150 mL水完全溶解,轉移入分液漏斗中,加25 mL四氯化碳萃取,振搖萃取2~3 min(并經常開啟活塞排氣),靜置分層,把萃取液四氯化碳層經裝有無水硫酸鈉的脫水柱過濾到4 cm比色皿中,置于紅外分光測油儀調整滿度即可對樣品進行測定。
2.1方法原理
利用烷烴中亞甲基、甲基及芳烴的碳氫伸縮振動確定2 930、2 960、3 030 cm-1三個波數為油的特征吸收峰。當全譜圖掃描通過被測溶液時,其能量就會被吸收。光強被吸收的強弱與被測物質的濃度成比例符合比爾定律,即可對油含量進行定量分析,所以可直接測定萃取液中總油含量。
2.2對標準樣品的測定
使用紅外分光測油儀配備的標準油對紅外分光測油儀(JDS-106U型)進行校驗,取10 g /L逐級用合格的四氯化碳稀釋至40 mg/L的標準油,測定結果見表1。

表1 以標準油對JDS-106U型紅外分光測油儀校驗結果
根據測定結果,其測定值在標準樣品的保證值范圍內,表明儀器的校正系數可用;儀器的滿度大小調節適當,平臺建立準確、可靠。
2.3對萃取時間的選擇
含油濃度是2 mg/L水樣的配制:取1 000 mg/L油標準液2 mL加入到10 mL乙腈中搖勻,將該乙腈全部溶解至水中,定容為1 L,搖勻。
為保證萃取效率最大,對萃取時間的選擇進行試驗,選上述水樣體積同樣品測量體系6份在萃取不同時間,用25 mL四氯化碳測定其萃取油含量,結果見表2。

表2 萃取時間與萃取出的油墨的關系
從表2可知,振搖2 min以后,萃取油數值變化不明顯,選擇萃取時間2~3 min。
2.4對無水硫酸鈉用量的選擇
選2.3水樣體積同樣品測量體系6份,分別用25 mL四氯化碳萃取液通過不同量的無水硫酸鈉,測定其油含量,結果見圖1。
從圖1可知,在用無水硫酸鈉2 g以上時,測定數值能夠客觀反映油含量,這是因為無水硫酸鈉用量不足時,萃取液CCl4中殘留水分的散射作用導致吸光度偏大,使測定結果產生誤差。此外殘留水分會造成同一試樣測定數據波動,重復性差。因此,在測定過程中應加入適量的無水硫酸鈉使萃取液脫水完全。本實驗選擇用3 g無水硫酸鈉。

圖1 無水硫酸鈉用量與油含量的關系
2.5精密度和加標回收率的試驗
對5批硫酸鎳樣品分別進行6次測定,評價紅外分光光度法的精密度,見表3。

表3 測定方法的精密度評價表
從表3中可知,該法的精密度較理想。
取2批產品進行加標回收試驗,見表4。

表4 加標回收試驗表
從表4中可見,加標回收獲得較滿意結果。
實驗所用四氯化碳有劇毒,且極易揮發因此,實驗應在通風櫥中進行。四氯化碳揮發極快,若溫度太高,所測結果會出現較大誤差;溫度太低,油分會吸附在玻璃器皿表面,使結果偏低,甚至影響低濃度的檢出故要求控制室溫17~30 ℃。
同一實驗要使用同一批次的四氯化碳,以免除試劑帶來的誤差。
測定過程中要注意比色皿方向是一致的,同時要保證每次測定時比色皿位置的一致性,以免導致測定結果有較大誤差。
用紅外分光光度法測定硫酸鎳中油含量操作簡便、譜圖清晰、定量分析可靠,得到較好的測試結果。實驗結果表明,方法準確度、精密度較好,可用于硫酸鎳生產中油的日常檢測。
2014-01-26
齊瑞琴(1965 -),女,工程師,從事質量檢驗工作,電話:13937371966。
O657.33
B
1003-3467(2014)06-0060-02