紅外分光光度法測定硫酸鎳中的油

2014-09-01 01:53:42

河南化工 2014年6期

(新鄉吉恩鎳業有限公司，河南新鄉 453000)

紅外分光光度法測定硫酸鎳中的油

齊瑞琴

(新鄉吉恩鎳業有限公司，河南新鄉 453000)

用紅外分光光度法測定硫酸鎳中油含量，結果表明，該方法的精密度和準確度符合要求,且操作簡單、快捷，可以應用于硫酸鎳的日常檢測。

紅外分光光度法；硫酸鎳；油

新鄉吉恩鎳業有限公司主要生產硫酸鎳等無機鹽產品。隨著鎳產品市場的精細化，為滿足下游廠商要求，公司深化技術改造，依據HG/T2824-2009檢測硫酸鎳的同時，擴展檢測項目，對硫酸鎳產品中油含量進行試驗分析。

1 實驗部分

1.1主要儀器及試劑

JDS-106紅外分光測油儀；分液漏斗，250 mL聚四氟活塞；脫水柱Φ20 mm，長120 mm；一般實驗室常用器皿和設備；四氯化碳，環保型；無水硫酸鈉，環保型；標準油，10 g /L。

1.2試劑及玻璃器皿處理

四氯化碳：在JDS-106U型紅外分光測油儀上檢查其譜圖沒有銳峰出現，達到四氯化碳的標準圖形為止，即可使用。否則要經處理合格后再使用。無水硫酸鈉：檢驗吸附后的四氯化碳標準譜圖合格，其無水硫酸鈉可直接使用，譜圖不合格，其無水硫酸鈉須在高溫爐內加熱去油后方可使用。所有使用的玻璃器皿需進行清潔度檢驗，經合格四氯化碳沖洗合格后使用。

1.3試樣檢測

稱取硫酸鎳樣品20 g(精確至±0.01 g)置于250 mL燒杯中加入150 mL水完全溶解，轉移入分液漏斗中，加25 mL四氯化碳萃取，振搖萃取2～3 min(并經常開啟活塞排氣)，靜置分層，把萃取液四氯化碳層經裝有無水硫酸鈉的脫水柱過濾到4 cm比色皿中，置于紅外分光測油儀調整滿度即可對樣品進行測定。

2 實驗與討論

2.1方法原理

利用烷烴中亞甲基、甲基及芳烴的碳氫伸縮振動確定2 930、2 960、3 030 cm-1三個波數為油的特征吸收峰。當全譜圖掃描通過被測溶液時，其能量就會被吸收。光強被吸收的強弱與被測物質的濃度成比例符合比爾定律，即可對油含量進行定量分析，所以可直接測定萃取液中總油含量。

2.2對標準樣品的測定

使用紅外分光測油儀配備的標準油對紅外分光測油儀(JDS-106U型)進行校驗，取10 g /L逐級用合格的四氯化碳稀釋至40 mg/L的標準油，測定結果見表1。

表1 以標準油對JDS-106U型紅外分光測油儀校驗結果

根據測定結果，其測定值在標準樣品的保證值范圍內，表明儀器的校正系數可用；儀器的滿度大小調節適當，平臺建立準確、可靠。

2.3對萃取時間的選擇

含油濃度是2 mg/L水樣的配制：取1 000 mg/L油標準液2 mL加入到10 mL乙腈中搖勻，將該乙腈全部溶解至水中，定容為1 L，搖勻。

為保證萃取效率最大，對萃取時間的選擇進行試驗，選上述水樣體積同樣品測量體系6份在萃取不同時間，用25 mL四氯化碳測定其萃取油含量，結果見表2。

表2 萃取時間與萃取出的油墨的關系

從表2可知，振搖2 min以后，萃取油數值變化不明顯，選擇萃取時間2～3 min。

2.4對無水硫酸鈉用量的選擇

選2.3水樣體積同樣品測量體系6份，分別用25 mL四氯化碳萃取液通過不同量的無水硫酸鈉，測定其油含量，結果見圖1。

從圖1可知，在用無水硫酸鈉2 g以上時，測定數值能夠客觀反映油含量，這是因為無水硫酸鈉用量不足時，萃取液CCl4中殘留水分的散射作用導致吸光度偏大，使測定結果產生誤差。此外殘留水分會造成同一試樣測定數據波動，重復性差。因此，在測定過程中應加入適量的無水硫酸鈉使萃取液脫水完全。本實驗選擇用3 g無水硫酸鈉。