萃取技術在水質監測中的應用

張曉霞

摘要：快速溶劑萃取作為一種樣品前處理技術，可以監測固體物質中的污染物，這種監測方法能夠對固體或半固體樣品中的待測物進行高效、快速地萃取。本文通過闡述有機污染物前處理現狀，分析快速溶劑萃取技術，同時對ASE與其它前處理技術進行對比，進而在一定程度上為研究探討水環境中有機污染物監測技術提供參考依據。

關鍵詞：前處理 水環境監測 萃取技術

0 引言

隨著經濟的不斷發展，水環境中有機污染問題逐漸突出。為了解決有機污染，需要監測有機污染物。為了確保本國國民的身體健康，許多國家提出新的衛生要求：如果食品受到農藥、有毒物質的污染，那么出口將會被禁止。在農藥殘留量、有毒物質含量等方面，各國都制定了嚴格的出口食品檢疫標準。作為世界貿易組織成員國，我國對有機污染物進行高效、快速地監測成為當務之急。

對于有機污染物來說，其特點主要表現為：①具有生物的積累性。②具有“三致”作用，對于有些痕量有機物來說，甚至具有一定的危害性。在這種情況下，需要對痕量、超痕量污染物的監測方法進行研究和探索，對有機污染物在一定程度上進行相應的監測。隨著經濟的發展，生活水平的提高，人們對環境質量提出了更高的要求。因此，在有機污染物監測技術方面，研究探索高效、快速的監測技術是一個重點問題。

通常情況下，對有機污染物進行監測，主要包括樣品前處理和儀器檢測。在有機污染物監測中，樣品前處理技術發揮著重要作用，快速溶劑萃取技術作為一項前處理方法，通常情況下主要是對同相、半固相物質中的痕量有機物進行相應的監測。

1 有機污染物前處理的現狀

通常情況下，主要采用液固萃取方法對樣品有機物進行前處理，其處理的原理主要是利用有機物在不同的溶劑中溶解度的不同，進而在一定程度提取待測的有機物。在對有機污染物進行監測時，傳統的有機污染物的提取模式主要包括索氏提取法等，隨著科技的不斷進步，后來逐步出現自動索氏提取、超臨界萃取等，這些提取方法的不足是：使用有機溶劑的量比較多，并且萃取時間長，萃取效率低。

采樣點多、樣品數量大、時效性強等這是水環境監測的主要特點，在監測水環境的過程中，通常情況下，需要采取應急監測措施，由于上述前處理方法不能滿足高效、經濟、現代化的需要，所以迫切需要一種全新的前處理方法。這時，快速溶劑萃取法應運而生，這種監測方法是在升高溫度、增大壓力的條件下，能夠對固體物質中的有機物進行自動萃取，該監測方法與傳統方法相比，其優點表現為：使用較少的有機溶劑、萃取時間比較短、回收效率高。該監測方法憑借自身世界領先的水平，被美國EPA選定為推薦的標準方法。

2 快速溶劑萃取技術

2.1 技術原理

①升高溫度。在對水環境進行監測過程中，基體效應通過提高溫度可以進一步解決，同時能夠降低溶劑的粘度，在一定程度上加速了溶劑分子的擴散，進一步提高了萃取效率等。對于監測設備方面，其溫度范圍通常為50℃-200℃。對于常規溫度來說，一般在75℃-125℃。②增加壓力。隨著不但增加液體的壓力，其沸點不斷提高。在這種情況下，通過提高溫度，增加壓力使溶劑在一定程度上保持液態，同時快速充滿萃取池。在溶解能力方面，液體要遠遠超過氣體對溶質的溶解能力，進而提高了萃取的效率，在一定程度上保證了易揮發物質的不揮發性，同時系統的安全性大大增加。③多次循環。在萃取過程中，通過研究分析化學中多次、少量萃取的原則，通過對新鮮溶劑進行多次靜態循環，進而在一定程度上使其接近動態循環，其萃取效率進一步提高。

2.2 工作過程

①準備樣品。如果樣品中含水，其萃取效率就會降低，因此，在萃取前，需要對樣品進行自然風干或加入硅藻土等干燥劑進行干燥處理，在對樣品進行干燥時，不能使用硫酸鈉，否則會出現相應的凝結現象。對于樣品顆粒來說，通常情況下，表面積越大，對應的萃取效率相應的提高。因此，對樣品顆粒在進行萃取前，需要進行相應的研磨處理，進而在一定程度上將顆粒粒徑控制在0.5mm，聚合體樣品最好控制在低溫狀態。②選擇萃取劑。在對目標化合物進行萃取的過程中，需要對萃取劑進行科學、合理地選擇。在萃取過程中，除使用鹽酸、硫酸等強酸外，通常情況下，用于ASE的也可以是有機試劑、水等。③技術特點。通過對泵入樣品萃取池中的溶劑進行數分鐘的加溫、加壓處理，從加熱的萃取池中將萃取物輸送到收集瓶中，然后進行凈化、脫水、濃縮等處理，留作色潛分析。

2.3 適用范圍

對于ASE來說，通常情況下，主要對底泥等固體物質中的物質進行萃取，在萃取過程中，能夠對水環境中的有機氯和有機膦農藥、氯代除草劑等進行有效的處理。

3 ASE與其它前處理技術比較

3.1傳統萃取技術

在進行前處理時，完全可以用ASE方法對傳統的索氏提取、自動索氏提取、超聲萃取等方法進行取代。傳統的萃取方法與ASE方法相對比，結果如表1所示：

表1

[技術名稱

索氏提取

自動鎖是提取

超聲萃取

微波萃取

ASE快速溶劑萃取

平均溶液使用量（萃取10克樣品）

200至500毫升

50至100毫升

150至200毫升

25至50毫升

15至45毫升

平均萃取時間

4至48小時

1至4小時

30分鐘至1小時

30分鐘至1小時

12至20分鐘]

通過對表1進行分析可知，對于所用的溶劑，萃取同樣的樣品，ASE用量最少，溶劑樣品比為1.5:1；在萃取時間方面，其它方法用小時計算，ASE僅用12-20分鐘。

3.2超臨界萃取技術

與超臨界萃取技術相比，對比情況如表2所示，ASE技術的優勢主要表現為：

表2

[技術名稱

ASE技術

超臨界萃取技術

設備要求

溫度低，壓力小

溫度低，但壓力要求高

萃取池容量

34.66和100ml

50ml

自動化程度

高，可自由編程，全過程萃取<20min

一般，設備固定編程，全過程萃取>120min

分析級別

可達ppt級

可達ppb級

應用范圍

環境保護、煙草、造紙、化妝品等

藥品、職務等]

通過對表2進行分析可知，ASE萃取技術應用范圍更廣泛，而且操作更簡單。

對于ASE萃取池來說，由于容積比較大，通常為100mL，所以一次可以對大量的樣品進行處理，對于痕量、超痕量污染物的萃取更為合適。

3.3索氏提取技術

索氏提取作為一種傳統的萃取方法，普遍使用于大多數實驗室中。索氏提取完全可以被ASE取代，并且優勢非常明顯，二者的比較如表3所示：

表3

[技術名稱

索氏提取

ASE提取

平均溶液使用量（萃取10克樣品）

100至300毫升

15至45毫升

平均萃取時間

4至6小時

12至20分鐘]

采用ASE技術在較短的時間內可以獲得理想的萃取效率，同時萃取溶劑的使用量明顯減少，進一步降低了單個樣品的提取費用。萃取過程中，由于采用了密閉系統，進而降低了有機組分的損失，回收率大大提高。

4 問題與展望

對于現代萃取技術來說，由于自身的優點比較突出，環境污染監測者在一定程度上給予了高度關注。在對底泥等固相物質進行處理的過程中，ASE技術憑借自身的優勢得以推廣，但是這種技術同樣具有局限性，例如對水中的有機污染物難以進行監測等。因此，在對水環境進行監測的過程中，需要不斷提高監測水平，進而適應監測水環境中有機污染物的需要。

在監測水環境的過程中，應對吹掃捕集、固相萃取、快速溶劑萃取(ASE)技術進行系統地發展，對于水環境中的有機污染物，通過結合這三種前處理技術進而在一定程度上進行完整處理，再與色譜技術的聯合使用，從而進一步促進了水利現代化的可持續發展。

參考文獻：

[1]邱立華，楊再雍，李明玉.快速溶劑萃取技術在有機污染物監測中的應用[J].化工時刊，2008(09).

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[3]董麗華.水監測中有機污染物的檢測技術[J].江西化工，2012(12).