電感耦合等離子體質譜法測定血液透析用水中15種金屬元素

郭 捷 張 林 劉國紅

（山西省分析科學研究院，太原030006）

血液透析用水是自來水經過水處理系統后生產出的反滲水，用來稀釋透析粉配制成濃縮液，進而制成透析液，再通過血透儀與患者血液進行溶質交換。透析用水的質量直接關系到患者的生命安危［1］。與正常人相比，慢性腎衰竭血液透析患者對各種物質的敏感性是增加的，若透析用水或透析液的質量不合格，將導致一系列嚴重并發癥甚至死亡，如鋁、氯胺、氟化物、硝酸鹽、鉛、銅、鋅污染可致貧血、骨病、神經系統異常，鈣、鎂、鈉污染可致高血壓、肌肉無力、硬水綜合癥，硫酸鹽可致酸中毒等［［2］，所以對透析用水中金屬元素的監測具有十分重要的意義［3］。不合格的透析用水中所含的化學物質和微生物污染物如果通過血透儀進入人體，會引發各種急、慢性并發癥。左立［4］發現，當透析患者出現慢性癥狀時，容易與“尿毒癥正常反應”混淆而忽視透析用水的質量問題，從而危及患者生命。因此透析用水的質量對改善和延長患者的生命具有十分重要的意義。

中華醫學會腎臟病學分會組織專家編寫了《血液凈化標準操作規程》（2010版）［5］，在該標準第二篇《血液凈化透析液和設備維修、管理標準操作規范》中特別明確了透析用水的水質監控，并限定了血液透析用水允許的化學污染物的最大濃度，其中包括鉀、鈉、鈣、鎂等15種金屬元素的規定限值。電感耦合等離子體質譜法（ICP－MS）具有靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬，可進行多元素同時分析等優勢［6，7］，在各個領域都得到了廣泛應用。本實驗用ICP－MS同時測定血液透析用水中15種金屬元素含量，高效快捷地對血液透析用水質量進行監控。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

珀金埃爾默（PerkinElmer）儀器公司 NexION 300X電感耦合等離子體質譜儀；安捷倫（Agilent）混合標準溶液（5183－4688）；珀金埃爾默公司鈹、鈰、銦、鎂、鈾調諧液（1μg／L）；優普 UPR系列純水系統UPHW－I－90T制水機；DUKSAN PURE CHEMICALS電子級硝酸；試驗用水為純化水（電阻率18.2MΩ·cm）

1.2 儀器工作參數

儀器的工作參數為儀器全自動優化調諧給出，滿足儀器安裝標準要求的靈敏度，背景值，穩定性等各項參數。工作參數見表1和表2。

表1 儀器測定最佳條件

表2 測定同位素的選擇 m／z

1.3 標準溶液系列配制及樣品的處理方法

實驗中使用1%的硝酸溶液稀釋定容標準溶液系列，標準溶液的配制方法為稱重法。標準溶液系列中 K、Ca、Na、Mg 4種元素的濃度為0、50、100、1000μg／L，其余元素的濃度為0、0.5、1、5、10 μg／L。

取一定量血液透析用水加入硝酸，使其硝酸濃度達到1%，測量時，移取10.00 mL到塑料管中。最后往標準溶液系列和樣品中加入濃度為10μg／L的混合內標液Sc、Ge、In和Bi，被測元素對應的內標元素見表3。

表3 內標元素的選擇

2 結果與討論

2.1 儀器參數的優化

儀器點火穩定0.5h后，利用調諧液對儀器參數進行調節，觀測靈敏度、穩定性、氧化物產率、雙電荷離子產率等各項指標，以確定儀器的最佳工作條件。優化后的參數為：RF功率為1600 W；霧化氣流速為0.95 L／min；等離子氣體流速為18 L／min；泵速為20rpm。

2.2 質譜干擾

ICP－MS中的質譜干擾主要有同量異位素干擾、雙電荷離子干擾及多原子離子干擾。對于同量異位素干擾，可選擇不受干擾的同位素或通過數學公式進行校正。實際應用中，雙電荷離子的干擾一般很少，可通過優化霧化氣流量、射頻功率和儀器工作模式來消除或減少干擾。

2.3 線性范圍及檢出限

測定用混標配制的標準溶液系列，得到的相關系數r值均大于0.999，（表5），表現出良好的線性關系。平行測定11份1%硝酸空白溶液，得到方法檢出限（3s／k），并與ICP－AES測定同樣元素的檢出限進行比較。結果見表4，ICP－MS法所得結果均滿足相關標準要求。

表4 檢出限和相關系數

2.4 方法的準確度和精密度

對所測樣品進行加標回收實驗和精密度實驗（n＝11），測得各元素RSD范圍在5.6%～1%之間，加標回收率在96.4%～104.1%之間，結果見表5。結果表明，此法測定結果準確、可靠。

3 結論

根據上述實驗結果可知，ICP－MS法測定血液透析用水中的15種金屬元素，與實驗室通常采用的原子吸收分光光度法、電感耦合等離子發射光譜法相比較具有準確、簡便、快速等特點，不僅為監測血液透析水質狀況提供了可靠的數據來源，而且節省了檢測步驟，大大提高了日常檢測工作效率，能滿足臨床運用、國家行業標準、歐洲藥典及美國AAMI標準的限量要求。

表5 分析結果和相對標準偏差及加標回收率

［1］李劍，周小迪，馮家力，等 .離子色譜法測定血液透析用水中五種離子［J］.中國衛生檢驗雜志，2012，22（7）：1526－1531.

［2］Amato R L.Water treatment for hemodialysis－updated to include the latest AAMI standards for dialysate（RD 52：2004）continuing［J］.Nephrol Nurs J，2005，32（2）：151－167.

［3］伊萍，余波，華正罡 .透析用水中多種元素電感耦合等離子體發射光譜測定，中國公共衛生2012，28（6）：879－880.

［4］左力 .透析用水和患者安全［J］.中國血液凈化，2009，8（1）：1－4.

［5］血液凈化標準操作規程（2010版）

［6］李華玲，蔡述偉，鄭榮華 .高分辨電感耦合等離子體質譜法測定透析用水中的12種元素 .資源調查與環境，2013，34（4）：275－278.

［7］呂斌，李云，鄭子棟，郭毅 .電感耦合等離子體質譜法測定透析用水中鋁的方法研究，中國現代藥物應用，2013，18（7）：229－231.