埋藏有機(jī)酸性流體對(duì)白云巖儲(chǔ)層溶蝕作用的模擬實(shí)驗(yàn)

佘 敏，壽建峰，沈安江，賀訓(xùn)云，朱 吟，王 瑩，張?zhí)旄?/p>

(1.中國(guó)石油杭州地質(zhì)研究院，浙江杭州 310023;2.中國(guó)石油天然氣集團(tuán)公司碳酸鹽巖儲(chǔ)層重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江杭州 310023)

碳酸鹽巖在地表和埋藏過(guò)程中溶蝕形成的次生孔隙和洞穴是重要的油氣儲(chǔ)集空間［1-3］。20世紀(jì)70年代以來(lái)，碳酸鹽巖在近地表?xiàng)l件下溶蝕機(jī)制和控制因素的研究一直備受重視［4-9］。近年來(lái)，隨著碳酸鹽巖儲(chǔ)層研究的深入［10-12］，有關(guān)埋藏環(huán)境下碳酸鹽巖溶蝕的模擬實(shí)驗(yàn)研究已經(jīng)有一些報(bào)道。前人所做碳酸鹽巖溶蝕實(shí)驗(yàn)主要采用流體與巖石表面反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方式，側(cè)重碳酸鹽巖溶解速率的研究［13-15］，忽略了埋藏溶蝕發(fā)生在碳酸鹽巖內(nèi)部孔隙中，具有巖石固體比面積大和構(gòu)成孔隙空間的孔隙比較狹窄的特點(diǎn)。以往實(shí)驗(yàn)主要通過(guò)觀測(cè)溶液組分或質(zhì)量的變化，間接獲取地質(zhì)流體對(duì)碳酸鹽巖的改造信息，沒(méi)有把巖石微觀形貌變化與溶液化學(xué)信息聯(lián)系起來(lái)，具有一定的局限性。因此，筆者選取3種類型白云巖，在水動(dòng)力條件確定的連續(xù)流反應(yīng)系統(tǒng)中，實(shí)驗(yàn)?zāi)M從淺埋藏到深埋藏條件下，乙酸溶液在白云巖內(nèi)部孔隙中運(yùn)移及反應(yīng)的溶蝕過(guò)程，結(jié)合掃描電子顯微鏡觀測(cè)白云巖溶蝕形成的次生孔－洞－縫演化特征，利用基于工業(yè)CT的數(shù)字巖心分析方法和氣體孔－滲聯(lián)測(cè)儀定量對(duì)比分析有機(jī)酸對(duì)樣品孔隙和連通屬性的改造作用。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)樣品

實(shí)驗(yàn)所用白云巖樣品采自四川盆地飛仙關(guān)組和長(zhǎng)興組，顯微鏡下薄片鑒定巖性分別為亮晶鮞粒含灰云巖、亮晶鮞粒云巖和粉細(xì)晶云巖(圖1)。通過(guò)X射線粉晶衍射儀(型號(hào)為X’Pert)測(cè)定白云巖樣品的礦物組成(表1)。實(shí)驗(yàn)巖樣的制備，首先用巖心鉆取機(jī)和切割機(jī)制備直徑為2.5 cm，高度大于3.0 cm的圓柱體巖樣。在將實(shí)驗(yàn)巖樣裝進(jìn)巖心夾持器之前，先用去離子水對(duì)其進(jìn)行超聲清洗，然后在105℃的烘箱內(nèi)干燥12 h。

實(shí)驗(yàn)主要對(duì)比亮晶鮞粒含灰云巖、亮晶鮞粒云巖和細(xì)粉晶云巖在相同流體介質(zhì)條件下的埋藏溶蝕作用，流體介質(zhì)采用油田水中最常見(jiàn)的有機(jī)酸類型乙酸，體積分?jǐn)?shù)為0.2%的乙酸溶液由分析純乙酸試劑和去離子水配制而成。

圖1 光學(xué)顯微鏡下碳酸鹽巖鑄體薄片的照片(藍(lán)色為鑄體，紅色為方解石)Fig.1 Thin section of dolomite observed with optical microscopy

表1 白云巖的X衍射全巖分析Table 1 XRD analyses of dolomite

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

實(shí)驗(yàn)采用自主設(shè)計(jì)的連續(xù)流動(dòng)成巖模擬裝置(圖2)。該裝置的高壓緩沖容器和巖心夾持器內(nèi)堵頭由哈氏合金制造，預(yù)熱器、截止閥、過(guò)濾器和管線均由Inconel 625合金制造，巖心夾持器外部金屬套的材料為316 L合金，內(nèi)部包裹巖心膠套為耐高溫高壓橡膠套。該裝置由高壓液體泵驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)內(nèi)溶液流動(dòng)，在流出方向上利用背壓閥來(lái)穩(wěn)定流體壓力，保證高溫高壓下流體恒壓、恒速流動(dòng)。巖心夾持器的圍壓由圍壓泵驅(qū)動(dòng)水溶液控制，圍壓泵自動(dòng)跟蹤巖心夾持器入口流體壓力，同時(shí)確保圍壓比入口壓力恒定大于2.5 MPa。該反應(yīng)裝置可以用于模擬不同成巖階段下流體與巖石之間的溶蝕反應(yīng)，確定巖石的溶蝕速率和物性演化效應(yīng)。

圖2 連續(xù)流動(dòng)成巖作用模擬裝置示意圖Fig.2 Sketch map of continuous flow diagenetic simulation system

1.3 實(shí)驗(yàn)流程及方法

選取3種類型白云巖，在水動(dòng)力條件確定的連續(xù)流成巖作用模擬裝置中進(jìn)行埋藏條件下乙酸溶液連續(xù)通過(guò)白云巖內(nèi)部孔隙與之反應(yīng)的模擬實(shí)驗(yàn)。先將制備好的白云巖實(shí)驗(yàn)巖樣裝在夾持器內(nèi)，然后裝好夾持器端口，同時(shí)擰緊反應(yīng)系統(tǒng)的水循環(huán)接口;把事先配制好的1 L反應(yīng)溶液倒入高壓緩沖容器內(nèi)，然后將蓋子擰緊封閉，連接好各閥門接口。首先在室溫、常壓、1 mL/min流速的條件下利用反應(yīng)溶液對(duì)碳酸鹽巖樣品進(jìn)行0.5 h的預(yù)處理，然后將溫度和壓力分別升至設(shè)定值進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。在實(shí)驗(yàn)設(shè)定流速的條件下，當(dāng)反應(yīng)體系達(dá)到穩(wěn)定態(tài)后對(duì)反應(yīng)后溶液進(jìn)行樣品采集，一般采集2份樣品，體積各約為6 mL。反應(yīng)后流出的溶液采用Leeman Prodigy全譜直讀光譜儀分析Ca2+、Mg2+物質(zhì)的量濃度。

為了較好地表征白云巖微觀溶蝕演化特征，量化分析有機(jī)酸對(duì)其溶蝕改造效應(yīng)，實(shí)驗(yàn)除進(jìn)行溶蝕模擬實(shí)驗(yàn)外，還運(yùn)用掃描電鏡、基于微納米CT的數(shù)字巖心分析、孔隙度、滲透率等測(cè)試方法對(duì)實(shí)驗(yàn)巖樣進(jìn)行反應(yīng)前后的對(duì)比分析。樣品實(shí)驗(yàn)前后孔隙度和滲透率的測(cè)試采用氣體孔滲聯(lián)測(cè)儀，型號(hào)為海安FYKS-3。研究采用的微納米 CT型號(hào)為 GE V|tomex|s。

1.4 實(shí)驗(yàn)控制及分析精度

實(shí)驗(yàn)屬于開(kāi)放－連續(xù)流動(dòng)體系。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中巖心夾持器和預(yù)熱器恒溫區(qū)溫度控制精度在±1℃，壓力控制精度為±0.1 MPa，高壓液體泵控制流體流速的精度為±0.01 mL/min。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)生成溶液中Ca2+、Mg2+濃度的分析精度小于5%。氣體孔滲聯(lián)測(cè)儀分析樣品孔隙度的精度小于1%;對(duì)于滲透率小于10×10－3μm2的樣品，滲透率分析精度小于15%;當(dāng)樣品滲透率大于10×10－3μm2時(shí)，滲透率分析精度小于10%。

2 結(jié)果分析

在水動(dòng)力條件確定的開(kāi)放－連續(xù)流體系下，分別對(duì)亮晶鮞粒含灰云巖、亮晶鮞粒云巖和粉細(xì)晶云巖進(jìn)行了流體流經(jīng)巖石內(nèi)部的溶蝕實(shí)驗(yàn)。為模擬埋藏環(huán)境下有機(jī)質(zhì)熱演化過(guò)程中發(fā)生的有機(jī)酸對(duì)白云巖儲(chǔ)層的溶蝕改造作用，本次實(shí)驗(yàn)溫度為60～210℃，實(shí)驗(yàn)壓力為10～60 MPa，實(shí)驗(yàn)流速為1 mL/min。實(shí)驗(yàn)生成溶液分析結(jié)果列于表2。

2.1 溫度和壓力的升高與白云巖溶蝕的關(guān)系

表2數(shù)據(jù)顯示，在60～180℃、10～50 MPa的實(shí)驗(yàn)溫度和壓力內(nèi)，當(dāng)以0.2%乙酸作為溶解介質(zhì)時(shí)，3種類型白云巖釋放出Ca2+、Mg2+物質(zhì)的量濃度為(13.19～20.48)×10－3mol/L。此外，隨著溫度和壓力的提高，3種類型白云巖被有機(jī)酸溶蝕釋放的Ca2+、Mg2+物質(zhì)的量濃度逐漸降低(圖3)。針對(duì)溫度和壓力對(duì)有機(jī)酸溶蝕白云巖能力的影響這一問(wèn)題，范明等［16］實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示隨溫度從常溫升高至200℃，有機(jī)酸對(duì)白云巖的溶蝕能力由弱變強(qiáng)再變?nèi)酰诩s90℃溶蝕能力最強(qiáng)。黃康俊等［17］指出白云巖化鮞?；?guī)r溶蝕速率隨溫度和轉(zhuǎn)速的增加而增大。對(duì)比本次實(shí)驗(yàn)和前人研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)，溫度和壓力對(duì)有機(jī)酸溶蝕白云巖能力的影響尚未形成統(tǒng)一，主要原因是模擬實(shí)驗(yàn)的方式不同。前人模擬實(shí)驗(yàn)多采用流體與巖石進(jìn)行的表面溶蝕反應(yīng)，而本文中采用的是有機(jī)酸性流體流經(jīng)巖石內(nèi)部并與之反應(yīng)的模擬實(shí)驗(yàn)，這在水動(dòng)力方式和水巖比上與實(shí)際埋藏成巖環(huán)境更為接近。

在60℃、10 MPa條件下，3種類型白云巖釋放出Ca2+、Mg2+物質(zhì)的量濃度的最大值為20.48×10－3mol/L，最小值為 16.66 ×10－3mol/L;在 180℃、50 MPa條件下，釋放 Ca2+、Mg2+物質(zhì)的量濃度的最大值為16.19×10－3mol/L，最小值為13.19×10－3mol/L。180℃、50 MPa條件下乙酸對(duì)3種類型白云巖的平均溶蝕量約為60℃、10 MPa條件下的80.58%。數(shù)據(jù)表明，隨著埋藏深度的增加(溫度和壓力的提高)，有機(jī)酸對(duì)白云巖的溶蝕能力相應(yīng)降低，但降低的幅度并不大。因此，在深埋藏環(huán)境下，酸性流體仍然對(duì)白云巖具備較強(qiáng)溶蝕能力。

為了探討有機(jī)酸埋藏溶蝕白云巖中溫度與地層壓力的影響差異，開(kāi)展了兩組不同溫度和壓力條件的模擬實(shí)驗(yàn)。圖4和表2表明，在壓力保持為10 MPa下，當(dāng)溫度逐漸升高時(shí)，亮晶含灰鮞粒云巖(LJ1-3B)釋放出Ca2+、Mg2+物質(zhì)的量濃度也隨之降

低，這與亮晶鮞粒含灰云巖(LJ1-4A)樣品具有相似溶蝕規(guī)律，且兩塊次樣品在溫度相同、壓力不同條件下釋放出Ca2+、Mg2+物質(zhì)的量濃度也基本一致。據(jù)此推斷，在不發(fā)生異常壓力的埋藏環(huán)境下，造成有機(jī)酸對(duì)白云巖溶蝕差異的主要因素是溫度，壓力影響相對(duì)有限。

表2 反應(yīng)生成溶液中Ca2+、Mg2+物質(zhì)的量濃度Table 2 Ca2+and Mg2+concentrations in outlet solutions

圖3 白云巖釋放Ca2+、Mg2+物質(zhì)的量濃度與溫度和壓力的關(guān)系Fig.3 Relation of(Ca2++Mg2+)concentrations released from dolomite and temperature and pressure

圖4 不同溫度和壓力條件下，亮晶鮞粒含灰云巖釋放Ca2+、Mg2+物質(zhì)的量濃度Fig.4 (Ca2++Mg2+)concentrations released from sparry oolitic ash dolomite at different temperature and pressure

圖5 白云巖釋放c(Ca2+)/c(Mg2+)與溫度和壓力的關(guān)系Fig.5 Relation of c(Ca2+)/c(Mg2+)and temperature and pressure

表2中數(shù)據(jù)表明，亮晶鮞粒云巖與3個(gè)粉細(xì)晶云巖樣品釋放Ca2+、Mg2+物質(zhì)的量濃度相對(duì)一致，而亮晶鮞粒含灰云巖釋放出Ca2+、Mg2+物質(zhì)的量濃度相對(duì)偏大，分析原因應(yīng)該是亮晶鮞粒含灰云巖含有相對(duì)較低方解石所致。由圖5可知，在(60～180℃、10～50 MPa)的實(shí)驗(yàn)溫度和壓力范圍內(nèi)，當(dāng)以0.2%乙酸作為溶解介質(zhì)時(shí)，隨著溫度與壓力的升高，亮晶鮞粒含灰云巖釋放出Ca2+、Mg2+物質(zhì)的量濃度的比值逐漸降低;當(dāng)溫度和壓力達(dá)到150℃和40 MPa后，該值基本不變，穩(wěn)定后平均值為2.11。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，在60～120℃、10～30 MPa內(nèi)，方解石在乙酸溶液中溶解速率大于白云石;當(dāng)溫度和壓力達(dá)到150℃和40 MPa后，方解石和白云石在乙酸溶液中溶解速率基本一致。亮晶鮞粒云巖和粉細(xì)晶云巖釋放出Ca2+、Mg2+物質(zhì)的量濃度的比值基本一致，c(Ca2+)/c(Mg2+)平均值為1.14，這與白云石所含c(Ca2+)/c(Mg2+)值基本相同。由此可知，相對(duì)較純白云巖在乙酸作用下發(fā)生埋藏溶蝕時(shí)，其釋放Ca2+、Mg2+的速率基本相同，因此白云石的埋藏溶蝕具備一致性溶解特征。

2.2 孔隙度和滲透率的演化

針對(duì)深部碳酸鹽巖儲(chǔ)層多以白云巖為主這一地質(zhì)問(wèn)題，以往灰?guī)r與白云巖溶解速率對(duì)比實(shí)驗(yàn)的結(jié)果并不能很好解決。通過(guò)分析前人溶解實(shí)驗(yàn)的方法，發(fā)現(xiàn)其模擬實(shí)驗(yàn)忽略了巖石物性(孔隙度和滲透率)這一控制因素。在實(shí)際埋藏環(huán)境下，碳酸鹽巖的滲透率控制著流體運(yùn)移，而孔隙度則控制著流體與巖石的接觸面積，因此碳酸鹽巖溶解能力必然受到巖石物性的控制。本文中通過(guò)改良模擬實(shí)驗(yàn)的方式，進(jìn)行酸性流體流經(jīng)巖石內(nèi)部孔隙的模擬實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)前后白云巖樣品質(zhì)量、孔隙度和滲透率分析結(jié)果列于表3中。

表3 白云巖樣品質(zhì)量、孔隙度和滲透率演化統(tǒng)計(jì)Table 3 Statistics of quality，porosity and permeability of dolomite samples

由表3可知，所有模擬實(shí)驗(yàn)樣品的質(zhì)量在反應(yīng)后都有所降低，其降幅為0.56% ～1.14%，表明所有樣品都因溶蝕損失了一定的質(zhì)量。其中亮晶鮞粒含灰云巖(LJ1-3B)和粉細(xì)晶云巖(LG001-12-4A)質(zhì)量減少幅度最大，為1.14%;粉細(xì)晶云巖(LG001-12-4B)的質(zhì)量減少幅度最小，均為0.56%，3種巖性共計(jì)6塊次樣品質(zhì)量減少幅度平均為0.97%?？傮w來(lái)看，樣品質(zhì)量減少幅度與巖性沒(méi)有明顯的相關(guān)性，這可能與模擬實(shí)驗(yàn)樣品巖性總體相似有關(guān)。經(jīng)過(guò)乙酸埋藏溶蝕后，白云巖樣品的孔隙度和滲透率均有所提高。孔隙度提高的平均值為5.0%，其中粉細(xì)晶云巖(LG001-12-4A)孔隙度提高幅度最大，為9.08%;粉細(xì)晶云巖(LG001-12-4B)孔隙度提高幅度最小，為3.12%。滲透率的平均增值為270.64%，其中粉細(xì)晶云巖(LG001-12-4C)滲透率增幅最大，達(dá)到877.87%;粉細(xì)晶云巖(LG001-12-4C)滲透率增幅最小，為35.94%。經(jīng)過(guò)有機(jī)酸埋藏溶蝕后，白云巖樣品損失大約1%的質(zhì)量，孔隙度平均提高5%，而滲透率平均增加了將近300%。由此，埋藏溶蝕可以有效改善白云巖儲(chǔ)集層的儲(chǔ)集空間和連通屬性，尤其對(duì)其連通性能的改善更為顯著。

2.3 白云巖內(nèi)部孔隙表征和孔喉參數(shù)統(tǒng)計(jì)對(duì)比

通過(guò)對(duì)比白云巖溶蝕前后孔隙度和滲透率值，只能獲取樣品孔隙大小和連通屬性的宏觀數(shù)量變化，但對(duì)其內(nèi)部孔隙及喉道在微觀尺度上的具體變化無(wú)從知曉?；谖⒓{米CT的數(shù)字巖心分析技術(shù)在孔喉結(jié)構(gòu)、微觀滲流數(shù)值模擬等方面的應(yīng)用日益引起重視［18-20］。為此，筆者嘗試?yán)迷摷夹g(shù)對(duì)白云巖溶蝕前后的內(nèi)部孔隙特征進(jìn)行表征，并根據(jù)孔隙、喉道參數(shù)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果來(lái)對(duì)比分析孔喉在微觀尺度上的具體演化。

基于微納米CT的數(shù)字巖心分析技術(shù)的具體實(shí)驗(yàn)方法見(jiàn)張?zhí)旄叮?1］所述。樣品直徑為25 mm，對(duì)應(yīng)CT掃描分辨率為8 μm。由圖6(灰白色代表礦物;黑色表示孔隙)可知，巖心二維數(shù)據(jù)體切片可以表征酸性流體對(duì)樣品的溶蝕效應(yīng)。對(duì)比紅色箭頭所指區(qū)域，可知巖石內(nèi)顆粒經(jīng)實(shí)驗(yàn)后被溶蝕，導(dǎo)致粒間微孔溶蝕演化成中孔;黃色圓圈標(biāo)注區(qū)域內(nèi)原有微孔被溶蝕加大，且部分孔隙溶蝕后相互連通。對(duì)比實(shí)驗(yàn)前后孔隙特征圖像表明，埋藏溶蝕作用可以加大白云巖內(nèi)部孔隙空間，且改善孔隙連通性能。

圖6 亮晶鮞粒含灰云巖(LJ1-3B)溶蝕實(shí)驗(yàn)前后孔隙演化對(duì)比Fig.6 Pore evolution of sparry oolitic ash dolomite(LJ1-3B)before and after experiment

根據(jù)微納米CT掃描的二元數(shù)據(jù)體，利用e-core軟件對(duì)樣品內(nèi)部區(qū)域進(jìn)行孔喉參數(shù)的統(tǒng)計(jì)計(jì)算。本次實(shí)驗(yàn)計(jì)算的二元數(shù)據(jù)體大小為6.4 mm×6.4 mm×6.4 mm。結(jié)果見(jiàn)表4，表4數(shù)據(jù)表明酸性流體對(duì)白云巖具有明顯的溶蝕改造。如樣品的孔隙度由實(shí)驗(yàn)前的17.82%增加為實(shí)驗(yàn)后的19.54%，增加幅度達(dá)9.56%;孔隙體積則由實(shí)驗(yàn)前的5.17×1010μm3增加到5.67×1010μm3，增加幅度達(dá)9.67%，與孔隙度體現(xiàn)的增幅一致。連通體積占總體積的比例則由實(shí)驗(yàn)前的35.60%提高到實(shí)驗(yàn)后的71.40%，增加了1.2倍。這進(jìn)一步說(shuō)明了溶蝕效應(yīng)具有更加顯著地改善連通性的特點(diǎn)，樣品在模擬實(shí)驗(yàn)后滲透率顯著提高正是這種特點(diǎn)的體現(xiàn)。

表4 白云巖內(nèi)部孔喉參數(shù)統(tǒng)計(jì)與對(duì)比(亮晶含灰鮞粒云巖(LJ1-3B))Table 4 Statics and comparison of pore and throat of sparry oolitic ash dolomite(LJ1-3B)

此外，有關(guān)孔隙和喉道的參數(shù)均表明了酸性流體對(duì)樣品具有明顯的溶蝕效應(yīng)。如實(shí)驗(yàn)后樣品孔隙和喉道數(shù)量均減少，同時(shí)孔隙和喉道體積顯著增加，如孔隙體積增加幅度達(dá)4.85%，喉道體積增加幅度達(dá)28.3%，孔隙和喉道的半徑也均顯著變大，特別是喉道的半徑由實(shí)驗(yàn)前的平均18.67 μm增加到實(shí)驗(yàn)后的26.02 μm，增大了39.37%。上述特征均表明埋藏溶蝕作用對(duì)儲(chǔ)層總孔隙體積、有效孔隙體積和孔喉半徑的增大具有顯著的提高，同時(shí)也表現(xiàn)出與本文2.2節(jié)相似的溶蝕規(guī)律，即滲透率的提高幅度明顯高于孔隙度的提高幅度。

3 結(jié)論

(1)在60～210℃、10～60 MPa，流速恒定為1 mL/min條件下，亮晶含灰鮞粒云巖、亮晶鮞粒云巖和粉細(xì)晶云巖經(jīng)0.2%乙酸溶液溶蝕釋放出Ca2+、Mg2+物質(zhì)的量濃度為(13.19～20.48)×10－3mol/L。數(shù)據(jù)表明，隨著埋藏深度的增加(溫度和壓力的提高)，有機(jī)酸對(duì)白云巖的溶蝕能力相應(yīng)降低，但降低的幅度不超過(guò)20%。有機(jī)酸性流體在深埋條件下仍然可以存在，且對(duì)深部白云巖地層仍具較強(qiáng)的溶蝕性。

(2)實(shí)驗(yàn)前后的溶蝕量及物性參數(shù)對(duì)比表明，白云巖樣品經(jīng)過(guò)有機(jī)酸埋藏溶蝕后損失大約1%的質(zhì)量，孔隙度可以提高5%，而滲透率平均增加了近300%。酸性流體對(duì)白云巖具有顯著的溶蝕效應(yīng)，特別是對(duì)滲透率的提高具有異常明顯的效果。

(3)基于微納米CT的數(shù)字巖心分析結(jié)果表明，白云巖經(jīng)埋藏溶蝕后其內(nèi)部孔隙和喉道溶蝕加大，孔喉的連通性能得到改善，導(dǎo)致孔喉體積增加、數(shù)量降低。

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