鋁灰中的三氧化二鋁的測定

程宏偉

（新疆展鑫防火保溫材料有限公司 阜康 831500）

鋁灰是電解鋁廠熔鑄車間的下腳料，也是再生鋁生產廠家以及鋁型材廠、鋁板廠、鋁制品廠、合金鋁廠、鋁件廠等以金屬鋁為原料，并且需要熔化后進行再加工等行業在熔化鋁過程中產生的下加料。主要成分為氧化鋁、金屬鋁和其他雜質。本研究對鋁灰中三氧化二鋁的分析方法進行了研究。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

⑴梅特勒S40酸度計。

⑵緩沖溶液（pH5.5）:將120.5g無水乙酸鈉溶于水中，加入10mL冰乙酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

⑶乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液（0.1mol/L）：稱取74.50gEDTA，置于500mL燒杯中，用熱水溶解，冷至室溫，移入2000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

⑷三氧化二鋁標準溶液：稱取0.5294g金屬鋁(99.99%)，置于400mL燒杯中，加入100mL水和2g氫氧化鈉，蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，以鹽酸（1+1）緩慢中和至沉淀全部溶解并過量20mL，冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1.0mg三氧化二鋁。

⑸鉛標準溶液0.01mol/L：稱取7.000g乙酸鉛（Pb(C2H3O2)2·3H2O)置于500mL燒杯中，用水溶解，加入2mL冰乙酸，移入2000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2 實驗方法

稱取0.2000g至0.5000g放入銀坩堝中加入5.0 g氫氧化鉀，在馬弗爐中于700℃下加溫10min，取出放置至室溫，用熱水浸取，加入25mLHCl溶解清亮，移入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。

吸取25.00mL溶液，置于400mL燒杯中。加入0.1mol/LEDTA標準10mL，用水稀至約150mL。于電熱板上加至微沸取下。加入幾滴二甲酚橙指示劑溶液呈黃色，用1:1氫氧化銨調節溶液由黃色剛變紫色，加入pH5.5的緩沖溶液20mL，加熱煮沸并保溫15min，取下冷卻。補加幾滴二甲酚橙指示劑，用乙酸鉛標準溶液滴定至溶液剛變紅紫色，此讀數不計。然后加入20%的氟化鉀溶液10mL，攪拌后放至電熱板上加熱煮沸3～5min取下，冷至室溫。補加二甲酚橙指示劑3滴，用乙酸鉛標準溶液滴定由黃色變為紅紫色，即為終點。

3 結果與討論

3.1 滴定條件實驗

3.1.1 溫度對Al-EDTA絡合的影響

取Al2O325.00mg標準鋁液，加入0.10mol/L EDTA10mL，在pH5.5時，于不同溫度絡合，過量EDTA用鉛標準溶液滴定，其結果見表1。

表1 溫度對Al-EDTA絡合的影響

由表1可知，在微沸狀態下1min，鋁與EDTA就完全絡合。

3.1.2 酸度對Al-EDTA絡合的影響

取Al2O325.00mg鋁標準溶液，加入0.10mol/LEDTA10mL，采用S40酸度計測定并調節pH值，煮沸1min，冷卻后，加入pH5.5的緩沖溶液20mL，用鉛標準溶液滴定至二甲酚橙變為紅紫色，測定結果見表2。

表2 酸度對Al-EDTA絡合的影響

由表2可知：Al-EDTA絡合酸度匯范圍較寬，表明在將溶液調節pH4～6,均可煮沸絡合鋁，為了控制滴定時的pH，需在煮沸前加入緩沖液。

3.1.3 EDTA用量的影響

取Al2O325.00mg標準鋁液，加入不同量的EDTA基準液，滴定pH5.5，測EDTA用量對鋁的影響，結果見表3。

表3 EDTA用量的影響

由表3可知，EDTA用量在10.0mL或大于10.0 mL時，絡合完全，選10.0mL可以滿足需要。

3.2 氟鹽取代條件實驗

3.2.1 氟化鉀用量的影響

取Al2O325.00mg標準鋁液，研究氟化鉀用量的影響，其結果見表4。

表4 氟化鉀（20%）用量的影響

由表4表明，10mL氟化鉀已足夠。

3.2.2 酸度對氟鹽取代的影響

取Al2O325.00mg標準鋁液，EDTA與Al2O3的絡合酸度pH5～6,滴定pH5.5,研究酸度對氟鹽取代的影響，其結果見表5。

表5 酸度對氟鹽取代的影響

表5可以看出，置換時酸度在pH5～6均可。

3.3 二甲酸橙指示劑的影響

0.2 %二甲酚橙水溶液，放置一周后用鉛標準液滴定時，終點即有拖延現象，當時配制的指示劑，終點最明顯。采用0.2%二甲酚橙（無水乙醇）指示劑，放置較長時間時，終點仍很明顯。但仍應不超過半月為好。

3.4 精密度實驗

選用GBW(E)030001標準物質，依據分析步驟，進行精密度實驗，結果見表6。

表6 精密度實驗結果

從表6可以看出，使用本方法對同一樣品多次測定值的標準偏差和相對標準偏差都較小，有較好的重現性和精密度。

4 準確度實驗

稱取0.1000gGBW(E)030001標準物質，分別加入鋁標準溶液0mg、10mg、20mg、25mg、30mg，其加標回收率結果見表7。

表7 加標回收實驗測定值及結果分析

加標回收實驗的結果表明該方法能獲得很好的回收率，從而進一步確認了分析方法的準確性。

5 結論

采用本研究確定的測定鋁灰中三氧化二鋁含量的方法與條件，測定樣品標準偏差和相對標準偏差都較小，有較好的重現性和精密度。加標回收實驗的結果表明該方法能獲得很好的回收率，從而進一步確認了分析方法的準確性，可以滿足樣品分析要求。

[1]北京礦冶研究總院分析室.礦石及有色金屬分析手冊.冶金工業出版社.1990.12.