退火溫度對FeSi基合金微觀結(jié)構(gòu)和微波吸收性能的影響研究

張學(xué)明 馬 瑞,2 謝 泉

（1.貴州大學(xué) 電子信息學(xué)院，貴州 貴陽 550025；2.貴州大學(xué) 材料與冶金學(xué)院，貴州 貴陽 550025）

0 引言

隨著科技的飛速發(fā)展，電子產(chǎn)品已經(jīng)應(yīng)用到國民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域，并且深入到人們的日常生活之中，在帶來各種便利的同時(shí)也產(chǎn)生了大量的電磁輻射，使得人們生活和生產(chǎn)活動(dòng)受到了污染。電磁輻射以波的形式向遠(yuǎn)處傳播，對人體有很大的危害，也對電子設(shè)備產(chǎn)生干擾，以致不能正常工作。

1 實(shí)驗(yàn)

本文采用將北京高德威金屬科技公司生產(chǎn)的純度為99.9%，顆粒尺寸為200 目的Fe 粉和Si 粉作為原料，按原子數(shù)計(jì)量比為3：1 進(jìn)行配料。將混合粉末稱重后放入不銹鋼罐中，先抽真空再通入氬氣保護(hù)，采用南京科析實(shí)驗(yàn)儀器研究所的XQM-4L 型行星式球磨機(jī)進(jìn)行球磨，其中球料質(zhì)量比為30：1，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為330r/min，球磨時(shí)間為35h。將高能球磨處理后的粉末置于真空退火爐中進(jìn)行真空退火處理，退火溫度分別為600℃、700℃、800℃和900℃，退火時(shí)間為0.5h，退火過程中真空度維持在4×10-3Pa。

2 結(jié)果與討論

2.1 晶體結(jié)構(gòu)

圖1 FeSi 合金粉末退火前后的XRD 圖

圖1 是球磨后未退火和不同溫度下退火的FeSi 合金粉末的X 射線衍射圖。圖1（a）是球磨后未退火的FeSi 合金粉末的X 射線衍射圖，合金粉末具有bcc（體心立方）的α-Fe 的晶體結(jié)構(gòu)，在衍射圖中沒有出現(xiàn)Si 的衍射峰，說明在機(jī)械合金化的過程中Si 原子已經(jīng)全部溶入到Fe 的晶格中，形成了FeSi 固溶體。圖1（b）是在不同溫度下退火的FeSi 合金粉末的X 射線衍射圖，從圖中可以看到，合金粉末經(jīng)過不同溫度退火后都具有單一的Fe3Si 相，F(xiàn)e3Si 相具有有序的D03 超點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)，由（110）、（200）、（220）等衍射峰組成。隨著退火溫度的逐漸提高，衍射峰的強(qiáng)度逐漸增加，而且衍射峰的寬度逐漸變窄。

利用計(jì)算晶粒尺寸的Scherrer 公式表示為：

式中DhklDhkl 為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度，K 為Scherrer常數(shù)，λ 為入射X 射線波長，B 為合金衍射峰半高寬度，θ 為hkl 方向的衍射角。表1 是根據(jù)公式（1）計(jì)算的退火后FeSi 合金粉末的平均晶粒大小，當(dāng)溫度由600℃提高到900℃時(shí)，對應(yīng)的晶粒大小由19.8nm增加到32.4nm，可以看出隨著退火溫度的升高，晶粒逐漸變大，與在圖1（b）中隨著退火溫度的升高，衍射峰逐漸變窄相一致。

表1 不同退火溫度處理后FeSi 合金粉末的平均晶粒大小

2.2 電磁特性分析

圖2 不同退火溫度下的FeSi 合金粉末的電磁參數(shù)

圖2 為經(jīng)過600℃、700℃、800℃和900℃真空退火后FeSi 合金粉末的電磁參數(shù)隨頻率變化的曲線。隨著退火溫度的升高，樣品復(fù)介電常數(shù)的實(shí)部ε′增大，當(dāng)溫度超過700℃時(shí)，ε′又減小，如圖2（a）所示。復(fù)介電常數(shù)虛部ε″的變化與實(shí)部相對應(yīng)，如圖2（b）所示。在8GHz 處，600℃、700℃、800℃和900℃退火的樣品的復(fù)介電常數(shù)實(shí)部分別為：3.94、7.65、8.01、5.37，復(fù)介電常數(shù)虛部分比為：0.02、0.78、0.88、0.13。這主要是因?yàn)殡S著退火溫度的提高，樣品中結(jié)晶成分逐漸提高，可以有效地阻礙電子的移動(dòng)，降低了材料的電阻率，從而提高了復(fù)介電常數(shù)[6]。由于納米材料中大量界面的存在，使得電子的運(yùn)動(dòng)局限在小晶粒范圍，晶界原子排列愈混亂對電子的散射能力就愈強(qiáng)，當(dāng)溫度超過700℃衍射峰的峰強(qiáng)逐漸增加，樣品的有序度逐漸增加，減弱了對電子的散射，使得復(fù)介電常數(shù)下降。

從圖2（c）（d）中可以看出，隨著溫度的升高，復(fù)磁導(dǎo)率實(shí)部μ′先升高，退火溫度超過800℃時(shí)，μ′開始下降，而且隨著頻率的升高，μ′在測試頻率范圍內(nèi)逐漸下降，復(fù)磁導(dǎo)率虛部μ″的變化與實(shí)部相對應(yīng)。共振頻率位于4-7GHz 之間，共振峰寬在退后溫度800℃之前隨著退火溫度的升高逐漸變寬，當(dāng)超過800℃時(shí)，逐漸變窄。材料的截止頻率（磁導(dǎo)率虛部最大值）在5-6GHz 范圍內(nèi)。

2.3 微波吸收特性

電磁波反射率計(jì)算公式

其中，Z0是空氣的本征阻抗，表示形式

式中μ0和ε0分別為真空磁導(dǎo)率和介電常數(shù)；Zin為吸波材料的的輸入阻抗，表示形式：

式中μr和εr分別是吸波材料的相對復(fù)磁導(dǎo)率和相對復(fù)介電常數(shù)，表示為；c 是自由空間中的光速，f 是入射電磁波頻率，d 是吸波材料涂層厚度。

圖5 為不同溫度下制備的FeSi 合金粉末的理論反射率曲線。從圖中可以看出，在2-16GHz 頻段范圍內(nèi)，當(dāng)厚度為2.5mm 時(shí)，900℃時(shí)樣品的吸波能力最強(qiáng)，反射率達(dá)到了-23.9dB，其反射率大于-10dB 的帶寬達(dá)到了6GHz。隨著退火溫度的升高，樣品最大反射率的值逐漸增大，對應(yīng)的頻率先減小后增加。因此改變FeSi 合金粉末的退火溫度對其吸波性能有較大影響。

圖3 不同退火溫度下FeSi 合金粉末的反射率

3 結(jié)論

3.1 利用機(jī)械合金化和真空退火制備出具有單一Fe3Si 相的合金粉末。

3.2 隨著退火溫度的升高，合金粉末的平均晶粒大小逐漸增大，材料的復(fù)磁導(dǎo)率和復(fù)介電常數(shù)都是先增大后減小。

3.3 據(jù)反射率公式計(jì)算了合金粉末的反射率，發(fā)現(xiàn)隨著退火溫度的升高，反射率逐漸增大，材料微波吸收性能逐漸增強(qiáng)。

［1］王鮮，龔榮洲，何燕飛，等.扁平化Fe-Si-Al 合金粉末的磁特性[J].華中科技大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2006，34(5)：77-79.

［2］成麗春，潘順康，陸長福，等.Fe-Si-Cr 合金微粉吸波性能研究[J].電子元件與材料，2011，30(1)：66-68.