可降解纖維壓裂暫堵劑表面改性與性能研究

楊國威，白建文，池曉明，羅明良，衣德強，薛亞斐，張家富

(1.中國石油大學(華東)石油工程學院，山東 青島 266580;2.低滲透油氣田勘探開發國家工程實驗室，陜西 西安 710018;3.中國石油長慶油田分公司 蘇里格氣田研究中心，陜西 西安 710018;4.川慶鉆探工程有限公司 長慶井下技術作業公司，陜西 西安 710018)

目前，暫堵壓裂技術作為一種油氣井增產改造手段已得到較為廣泛應用，現在廣泛使用的暫堵材料根據其溶解方式可分為酸溶性、堿溶性、油溶性、水溶性。其中酸溶性、堿溶性和油溶性材料對施工地層條件要求各不相同、成本較高，并會帶來環境污染等問題，因此限制了其廣泛應用。水溶性纖維壓裂暫堵劑，其主要原理是通過纖維網絡與支撐劑在裂縫中形成穩定復合體，同時較短纖維在裂縫壁面彎曲暫時防止后續流體通過，施工完成后纖維逐漸溶解，裂縫又逐漸恢復原裂縫導流能力。目前所用纖維表面能低，分子鏈上缺少活性官能團，表面疏水，在壓裂液中不容易分散，與支撐劑之間的物理化學粘結力較差等，制約了纖維作為壓裂暫堵劑的應用［1-4］。

本文對纖維表面改性，提高纖維與壓裂液及支撐劑的親和力，同時室內考察了纖維暫堵性能、防支撐回流性能、懸砂性能以及對裂縫導流能力影響，為礦場應用提供技術支持。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

羥丙基瓜爾膠、JL-2 交聯劑、SG-20/40 目陶粒(視密度ρa≤1.80 g/cm3，體積密度ρv≤3.35 g/cm3，圓度≥0.9)均為工業品;無水乙醇、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷均為分析純;可降解纖維，自制;天然致密砂巖巖心(長10 cm、直徑25 mm)。

PC2360 型秒表;DZF-6020 型真空干燥箱;SY-601 型超級恒溫水浴鍋;CP512 型電子天平;TYE-2000 型導流儀;ZQY-1 型高溫高壓驅替裝置。

1.2 可降解纖維壓裂暫堵劑表面改性

將脫去油脂的可降解纖維置于干燥器中，直至恒干。稱取一定量的纖維，放入配制好的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，在室溫下浸漬24 h。浸漬完成后取出纖維，用濃度10%的乙醇溶液反復洗滌、過濾，烘干。測試纖維吸附率和吸濕率。

1.3 性能測試

1.3.1 突破壓力采用10 cm 長的巖心沿徑向切成兩半模擬人工裂縫，在裂縫表面按8 kg/m2鋪砂濃度以及一定比例纖維鋪置支撐劑與纖維，加上2 MPa 圍壓，一端以一定的壓差注入攜砂液，升高壓差，當另外一端流出第1 滴液體時，記錄此時的兩端壓差，即為突破壓力［5］。

1.3.2 懸砂性能壓裂液配制參照石油天然氣行業標準SY/T 5107—2005《水基壓裂液性能評價方法》配制。沉砂速率按以下方法檢測:將壓裂液倒入100 mL 量筒中，用直尺量取液面的高度h。將量筒放入水浴鍋中，將優選好的10 粒陶粒輕輕放入液體表面，按下秒表，記錄最先到達量筒底部陶粒的時間［6］，計算沉砂速度。

沉砂速率=液面高度/沉降時間

1.3.3 對裂縫導流能力影響按實驗要求濃度，稱取纖維樣品，將纖維樣品人工分散后與支撐劑進行混合均勻。然后放入按API 標準加工的導流室，用壓力機加壓，測量流經樣品的流體流量和壓差，就可計算導流能力。實驗用流體為2%的KCl 溶液［7-10］，陶粒支撐劑和纖維均采用現場應用的樣品。

1.3.4 防支撐劑回流性能把可降解纖維和支撐劑均勻混合后，按8 kg/m2的鋪砂濃度放入支撐劑測試儀導流室的平板之間，形成約4 mm 厚的人工裂縫，然后在平板上緩慢加壓。最后用壓裂液沖刷人工裂縫，驅替量由低到高逐漸增加，直到支撐劑從裂縫中吐出，記錄產出的臨界出砂流量。同時進行對比實驗，即僅用支撐劑作實驗，然后記錄臨界出砂流量［11］。兩者對比，即可評價加入纖維對防支撐劑回流貢獻的大小。

2 結果與討論

2.1 纖維壓裂暫堵劑表面改性

用硅烷偶聯劑對該纖維進行表面處理，可以提高纖維與基質材料的粘結力，改善纖維在混合過程中的分散性［12］。改性后纖維的吸附率和吸濕率見表1。

表1 纖維表面改性后性質變化Table 1 The change of fiber’s characteristics after surface modified

由表1 可知，綜合考慮表面改性后吸附率和吸濕率，纖維表面改性采用濃度10%的乙醇溶液，浸漬時間24 h。

2.2 纖維暫堵劑突破壓力

采用7‰，9‰，10‰ 的8 mm 纖維混砂濃度進行突破壓力測試，結果見圖1。

圖1 不同纖維濃度下突破壓力Fig.1 The breakthrough pressure of adding different concentration fiber

由圖1 可知，加入纖維后，由于纖維與支撐劑形成的復合體堵塞裂縫，端口壓力逐漸上升。在9‰的纖維混砂濃度下的突破壓力最高，可達0.3 MPa。根據相似準則，隨著裂縫中纖維支撐劑復合體的長度和高度增加，突破壓力增加到一定程度，就可以大于新裂縫張開破裂壓力。

2.3 纖維懸砂性能

圖2 為支撐劑的沉降速率隨溫度、纖維加量的變化曲線。

圖2 纖維的添加量與沉降速率的關系Fig.2 The diagram of fiber’s addition amount and sedimentation rate

由圖2 可知:①壓裂液中加入可降解纖維后，纖維分散在交聯液中形成纖維網格，有助于延長懸砂時間，降低支撐劑的沉降速率，對陶粒的沉降有一定阻止減緩作用，從而增加了陶粒懸浮時間;②在一定溫度范圍內，沉降速率隨可降解纖維的加入量增大而減小，懸砂時間也變得越長，但是隨著溫度的升高和纖維加量的增加，壓裂液粘度會明顯下降，并且可降解纖維也會因為高溫開始加速分解，從而導致加纖維壓裂液懸砂性能下降。

2.4 可降解纖維對裂縫導流能力影響

2.4.1 纖維用量對室溫導流能力影響實驗采用SG-20/40 目陶粒摻合可降解纖維，支撐劑鋪置濃度均為8 kg/m2。不同纖維加量濃度下支撐劑的導流能力實驗結果見圖3。

圖3 不同纖維用量對導流能力的影響Fig.3 The effect of different fiber content to the flow conductivity

由圖3 可知，不同用量纖維對支撐劑導流能力的影響不同，但都存在一個最優的纖維加量，此時纖維對導流能力影響最小，9‰可降解纖維加入SG-20/40 目陶粒后，對導流能力的影響最小;低于9‰時，對導流能力有一定影響，但影響程度不大;高于9‰ 時，導流能力下降幅度較大，表明加量較高可能造成纖維聚團，堵塞裂縫中滲流通道。

2.4.2 不同閉合壓力下可降解纖維對導流能力影響分析測試SG-20/40 目陶粒與可降解纖維在不同閉合壓力下的導流能力，結果見圖4。

圖4 不同閉合壓力下纖維對導流能力的影響Fig.4 The effect of different closure pressure to the flow conductivity

由圖4 可知，在低閉合壓力下，纖維的加入對支撐劑的導流能力影響不大，在高閉合壓力下纖維的加入對支撐劑導流能力產生一定的影響，閉合壓力分界值為50 MPa，超過閉合壓力分界值后纖維對支撐劑導流能力的影響程度逐漸凸顯。其主要原因是閉合壓力增高后，裂縫內孔隙度減小，但是纖維依舊充填在孔隙中，其所占的孔隙體積比例增大，導致滲透率下降程度增大，導流能力下降。

2.4.3 不同鋪砂濃度下可降解纖維對導流能力影響采用SG-20/40 目陶粒與9‰濃度的可降解纖維混合，測試不同鋪砂濃度和閉合壓力下，纖維對導流能力的影響，結果見圖5。

圖5 不同鋪砂濃度下纖維對導流能力影響Fig.5 The effect of different sanding concentration to the flow conductivity

由圖5 可知，相同纖維濃度下，支撐劑在不同鋪置濃度下的導流能力較為接近。在閉合壓力10 ～30 MPa、50 ～90 MPa 時，由于鋪砂濃度越高，裂縫內的孔隙度就越大，增加了裂縫的導流能力，因此，較高的支撐劑鋪置濃度在提高導流能力上有一定的優勢，但是效果不是十分的顯著。

2.4.4 不同溫度下可降解纖維對導流能力影響實驗采用SG-20/40 目陶粒與不同濃度的可降解纖維混合，進行了不同溫度和不同閉合壓力下裂縫導流能力隨纖維濃度變化的實驗，結果見圖6。

圖6 不同情況下纖維濃度對導流能力的影響Fig.6 The effect of different fiber concentration to the flow conductivity under different situation

由圖6 可知，在相同閉合壓力與纖維濃度下，隨著溫度升高，裂縫導流能力逐漸增加，并且在低閉合壓力下，導流能力增加幅度更大，這是因為高溫下纖維降解速率增加，使裂縫的導流能力逐漸恢復到不加纖維情況下的狀態，有效降低暫堵壓裂施工后對儲層的污染，并且可以起到壓開新裂縫之后恢復老裂縫導流能力的作用。

2.5 可降解纖維防支撐劑回流性能

由表2 可知，加入纖維后的支撐劑的穩定性大大提高。加入纖維后，其臨界出砂流速提高了30 ～60 倍以上。這說明纖維混入支撐劑能夠明顯提高支撐劑的穩定性，一方面可提高纖維支撐劑復合體暫堵性能，另一方面有利于預防壓裂井支撐劑回流返吐。由表2 可知，要提高支撐劑的臨界出砂流速(mL/min)，纖維合適的加量在9‰。

表2 可降解纖維防支撐劑回流評價Table 2 Evaluation of the effect of the degradable fiber preventing the proppant backflow

該纖維防支撐劑回流的機理是通過把具有一定柔韌性的纖維物質混在攜砂液中同時注人地層，在人工裂縫中形成復合性支撐劑，支撐劑是基體，纖維是增強相。混入的纖維與若干支撐劑顆粒相互接觸，通過接觸壓力和摩擦力相互作用;纖維與支撐劑間的相互作用形成空間網狀結構而增強支撐劑的內聚力，從而將支撐劑穩定在原始位置，而流體可以自由通過，達到預防支撐劑回流的目的［13-14］。

3 結論

(1)通過硅烷偶聯劑對可降解纖維進行表面處理，獲得了一種具有良好吸附率和吸濕率、適合用作壓裂暫堵劑的改性纖維。加入9‰該改性纖維，可以在10 cm 的標準巖心中形成0.3 MPa 的突破壓力，并且可以明顯提高壓裂液的攜砂能力，同時改善支撐劑的分散性，提高支撐劑的懸浮時間，從而提高壓裂效果并且降低施工成本。

(2)在低閉合壓力下加入纖維對提高導流能力效果比較明顯，并存在一個最優的9‰纖維加量。支撐劑中混入可降解纖維可以提高其臨界出砂流速30 ～60 倍以上，說明加入纖維可以有效防止支撐劑回流。而且可降解纖維在地層溫度下會逐漸降解，從而使地層的滲透率恢復，不會堵塞地層。這既可以減小近井地帶大部分支撐劑回流會造成裂縫的可能性，也減小了重復壓裂施工對地層造成的污染。

［1］ 楊建委，鄭波. 纖維暫堵轉向酸壓技術研究及其現場試驗［J］.石油化工應用，2013，32(12):34-38.

［2］ 齊天俊，韓春艷，羅鵬，等. 可降解纖維轉向技術在川東大斜度井及水平井中的應用［J］. 天然氣工業，2013，33(8):58-63.

［3］ 辛軍，郭建春，趙金洲，等. 控制支撐劑回流技術新進展［J］.斷塊油氣田，2008，15(5):99-102.

［4］ 羅明良，高遵美，黃波，等. 纖維基納米復合清潔壓裂液性能研究［J］.應用化工，2012，41(12):2060-2063.

［5］ 才程，趙福麟.鉻凍膠堵劑突破壓力的測定［J］.石油大學學報:自然科學版，2002，26(5):58-59.

［6］ 黎黎.水基壓裂液的懸砂性能對比［J］.內蒙古石油化工，2011，21:51-53.

［7］ 何紅梅，李尚貴，楊兵，等. 纖維對支撐劑導流能力影響實驗研究［J］.鉆采工藝，2009，32(1):75-77.

［8］ 王雷，張士誠. 防回流纖維對支撐劑導流能力影響實驗研究［J］.鉆采工藝，2010，33(4):97-98.

［9］ Penny G S.An evaluation of the effects of environmental conditions and fracturing fluids upon long term conductivity of proppants［J］.SPE16900，1987.

［10］ Parker M A，McDaniel B W. Fracturing treatment design improved by conductivity measurements under in situ conditions［J］.SPE169001，1987.

［11］張朝舉，張紹彬，譚明文，等.預防支撐劑回流的纖維增強技術實驗研究［J］.鉆采工藝，2005，28(4):90-94.

［12］李志坤，彭家惠，陳明鳳，等.混凝土用聚丙烯纖維的表面改性方法［J］.混凝土與水泥制品，2003(4):44-46.

［13］Hall C D.Stability of sand arches.A Key to Sand Control［J］.JPT，1970(7):821.

［14］劉偉，張靜，李軍，等.控制水力壓裂支撐劑返排的玻璃短切纖維增強技術［J］. 石油鉆采工藝，1997，19(4):77-80.