氣質聯用法測定工業廢水中的甲苯

武開業

（榆林市環境監測總站，陜西 榆林719000）

0 引言

甲苯是有機化合物，屬芳香烴，在常溫下呈液體狀，無色、易燃,是工業上應用很廣的原料。甲苯有毒，工業廢水可以對飲用及生活用水造成污染，對人體造成危害，給人們生活帶來了不利的影響，所以對其濃度進行監測是非常必要的。

1 實驗部分

1.1 儀器及試劑

氣相色譜(Trace GCUltra)-質譜(DSQⅡ)聯用儀(Thermofisher公司)；TRACETR-WaxMS高溫石英毛細管色譜柱(30m×0.25 mmID,0.25μmfilm)；自動頂空進樣器（意大利DANI公司）；甲苯標準溶液(1000 mg/L,國家環保局標準物質研究所)；超純水由Millipore超純水機制備。

1.2 氣相色譜-質譜條件

載氣：高純He；載氣流量控制方式：壓力控制；流速：1.2 mL/min,恒流模式,進樣量1μL,不分流進樣；數據采集和處理：N2000軟件工作站。進樣口溫度：150℃,質譜檢測器溫度200℃；離子源：電子轟擊離子源（EI）；電子能量：70eV；掃描質量范圍m/z：20～200；檢測模式；全掃描離子模式檢測，溶劑延遲3分鐘。升溫程序：初始溫度40℃,保持1 min；15℃/min升至200℃；保持1min；甲苯的出峰時間為4.5min.

1.3 甲苯標準溶液的配制

取1000mg/L甲苯標準溶液100μL于100mL棕色容量瓶中，于4℃條件下儲存，使用時取甲苯混合標準儲備溶液若干配制濃度為10、20、30、50、80、100ug/L的校正標準溶液，用于制作標準工作曲線。

1.4 水樣的采集和保存方法

采樣時候先加入0.3～0.5g抗壞血酸于頂空瓶內，取水至滿瓶，密封，采樣后24h內完成測定。

2 結果與討論

2.1 標準物質總離子流圖和MS圖

本方法選用TRACE TR-WaxMS毛細柱,在選定的色譜條件下對甲苯進行全掃描(Fullscan),作出總離子流圖(見圖1)，根據其質譜圖(見圖2)對甲苯進行定性鑒定，全掃描(Fullscan)的優勢在于全面反映未知化合物的性質，為我們提供了樣品中所有化合物豐富的結構信息，起到了同時對目標化合物定性和定量的效果。

2.2 標準曲線、精密度和檢出限

當選取10～100μg/L范圍的6個濃度時，甲苯所獲得的標準工作曲線分別為Y=1.25×106X+1.89×106,相關系數為0.9994，方法檢出限為2μg/L，每個濃度做三個平行實驗，RSD在1.18%～2.56%之間,說明本方法用于工業廢水中甲苯的檢測結果是可靠的。

2.3 樣品測定結果

我們對環境水樣進行了監測，每個水樣做三個平行實驗，結果見表1。

表1 環境樣品測定結果及回收率

圖1 甲苯的總離子流圖(TIC)

圖2 甲苯的MS圖

3 結論

研究結果表明,本方法前處理簡單,回收率比較高,線性關系和檢出限都比較理想,能夠同時對目標化合物進行定性和定量檢測,甲苯的質譜分析時間不到5 min,適合于工業廢水中甲苯的檢測。

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