間接釬焊工藝對氧化鋁陶瓷與可伐合金封接界面的影響

鄭志勤 易發成 王 哲

(西南科技大學 材料科學與工程學院，四川 綿陽621010)

陶瓷金屬連接技術介紹：實現金屬部件與陶瓷部件之間的緊密永久封接可分為兩個系統。正如其他科目分類時的嘗試，區分界線并不是絕對的。分為：固相連接，液相連接。

1）固相連接。（1）熱壓連接 氧化亞銅包覆的銅薄片與滑石陶瓷接觸連接可以在1000℃，3000 psi的壓力下并在純氮氣或氫氣下保持10秒鐘實現[1]。（2）梯度粉體連接 陶瓷粉與金屬粉的混合物層通過沖壓在一起并經燒結工藝形成陶瓷-金屬接頭[2-3]。（3）氣壓連結 帶連接的組件組裝在一起放置在一個一次性薄壁金屬容器中。

2）液相連接。三種略有不同但最終結果類似的典型的活性金屬密封方法。在每種方法中的活性金屬，一般會被添加到惰性的釬焊合金系統進而促進潤濕和粘結，釬焊操作需要在真空環境下完成。（1）氫化物法[4]，陶瓷的連接區域用活性金屬的氫化物漿料涂覆好。（2）活性金屬法，活性金屬摻入被摻入釬焊料。（3）活性合金法，活性合金被用作在陶瓷與金屬部件間的墊片，該金屬部件必須和活性金屬形成合金溶液[5]。

1 實驗部分

氧化鋁陶瓷與可伐合金高致密封接工藝的探究具有理論意義和應用價值，同時結合引言陶瓷與金屬封接工藝方法。最終分別設計了間接釬焊工藝時氧化鋁陶瓷沒有鉬錳金屬化層,所選釬焊料為銀銅鈦焊絲：

1）分別清洗95%氧化鋁陶瓷與可伐合金；

2）零件的組裝 清洗30min后，然后用蒸餾水清洗陶瓷管和可伐合金3-5次，無水乙醇進行清洗。最后將洗過的陶瓷和可伐合金放入烘箱中在120℃進行烘干；

3）陶瓷-金屬釬焊工藝 將步驟2）中制備的金屬化后的氧化鋁陶瓷管與鍍鎳后的可伐合金以及銀銅焊料組裝好，然后放置在專用的石墨模具里。然后將裝配好的樣品在真空度10-3-10-4Pa,750-900℃溫度保溫2～5 min進行釬焊封接工藝；

4）性能檢測 分別檢測所得封接件的絕緣性能和氣密性。

測試封接件的氣密性，采用安徽皖儀科技股份有限公司生產的SFJ-231型氦質譜檢漏儀測試封接件的泄漏率，測試時采用氦氣純度大于99.995%。

2 結果與討論

圖1所示為氧化鋁陶瓷/釬焊料/可伐合金界面形貌結構的SEM照片和元素分布概況。可以明顯觀察到焊料層和可伐合金層有明顯的反應中間生成物。焊料層里的不規則的深色帶狀產物為銀銅共晶組織物，為進一步研究界面處發生的反應，選取部分代表元素來分析界面處的復雜反應。，鋁元素沒有發生明顯遷移，活性元素鈦在整個界面結構中分布相對均勻，分布深度較廣。焊料層中的元素與可伐合金中的元素在兩者界面處發生了復雜的化學反應，根據能譜中分析其相對含量的多少，可推測在二者界面處生成了TiFe2,TiNi3金屬間化合物層。

圖1 為氧化鋁陶瓷/釬焊絲/可伐合金界面形貌結構(780℃/2min)

3 結論

1）活性元素鈦在封接過程中與可伐合金中的鐵元素和鎳元素發生反應，生成了TiFe2,TiNi3金屬間化合物層，有利于實現密封封接。

2）間接釬焊工藝條件下制備的陶瓷金屬密封接頭泄漏率fflt;8.0×10-9Pa·m3/s。

［1］Berndt D,Neidig A,Wahl G,et al.Method of direct bonding copper foils to oxide-ceramic substrates:U.S.Patent 4,505,418[P].1985-3-19.

［2］Pattee H E,Evans R M,Monroe R E.Joining Ceramics and Graphite to Other Materials[R].Battelle Memorial Inst Columbus Oh，1968.

［3］Giraldez E M,Horner M H.Compact multilayer ceramic-to-metal seal structure:U.S.Patent 5,279,909[P].1994-1-18.

［4］Walker C,Romero J,Stokes R.Active-Brazed Ceramic-Tungsten Carbide Assemblies for Seal Applications[J].Microscopy and Microanalysis,2011，17（S2）：1844-1845.

［5］Erdemir A,Eryilmaz O L,Urgen M,et al.Method to Produce Catalytically Active Nanocomposite Coatings:U.S.Patent Application 13/250,760[P].2011-9-30.