測定煤氣中硫化氫含量準確性的因素

摘 "要：目前國內生產甲醇的主要原料是煤和天然氣，但煤氣中硫化氫含量多少對甲醇生產是非常重要的，尤其是甲醇合成用的催化劑對硫化氫十分的敏感，因此前期控制煤氣中硫化氫含量就顯得十分重要，那么怎樣才能非常準確的得知煤氣中硫化氫的含量就更重要。為了提高煤氣中硫化氫含量測定的準確度，本文主要針對醋酸鋅吸收法，從取氣、中間操作、使用的儀器三個方面做的詳細的分析。

關鍵詞：硫化氫;醋酸鋅;影響因素

文章編號：1674-3520（2014）-11-00-01

一、取氣方面

（一）球膽的影響

試樣用球膽取氣吸收和直接用吸收瓶吸收，由下表可見，用球膽取氣測定值明顯低于吸收瓶吸收的測定值，所以現(xiàn)已取消球膽取氣的方法。

單位：mg/m

說明：實驗忽略取氣時間的誤差，誤差來源于球膽吸附。

我們又做了大量實驗，實驗證明球膽會吸收煤氣中的硫化氫，并且隨著時間的增加吸附硫化氫增多，所以樣氣要新鮮，避免用球膽取樣。

（二）緩沖瓶的影響

在每次取氣前，必須沖洗位于裝有醋酸鋅吸收液吸收瓶之前的，起到緩沖作用的緩沖瓶。因為緩沖瓶內上次測定殘余的氣體會影響最后的結果。如果之前此裝置吸收過含量過高的硫化氫，而你即將做的含硫化氫較低時，這種影響更加巨大。為使取氣更準確，我建議在開始排氣時，將氣體通過緩沖瓶排氣，如果緩沖瓶里面帶液時，應將緩沖瓶清洗干凈后再使用。

（三）取氣速度的影響

因為取氣的速度直接影響煤氣中硫化氫的吸收效果，速度過快硫化氫就會吸收不完全，直接導致硫化氫測定值偏低。另外在吸收過程中形成的顆粒粘附在瓶壁上，當硫化氫含量越高時吸收瓶內形成的白色沉淀越快，沉淀越不容易沖洗干凈，使測定的結果偏低。所以取樣時一定要控制煤氣的流速，尤其是硫化氫含量較高時，取氣速度一定要慢。

（四）取氣量的影響

取氣量的多少也會對測定結果有影響，如果我們用的醋酸鋅吸收液比較少，而取得氣體量又比較大，當醋酸鋅吸收液達到飽和時，就沒有能力再吸收多余的硫化氫。醋酸鋅吸收法適用于0.85-35mg含量的硫化氫，也就是說以50mg/m3來算吸收到0.85mg以上至少需要吸收20L，也就是至少20min.在此情況下此測定才比較準確。

二、操作方面

（一）鹽酸的用量

鹽酸用量的多少對ZnS分解有一定的影響。加入量少或不加會使ZnS分解不完全結果偏低;反之加入量多會使硫代硫酸鈉分解。

（二）碘和鹽酸加入順序的影響

在滴定時加入碘和鹽酸的順序切記不能顛倒。測定時要先加入碘，再加入鹽酸。如果順序顛倒鹽酸會和吸收生成的硫化鋅反應得到硫化氫氣體溢出，從而是測定結果偏低。

（三）指示劑（淀粉溶液）的影響

淀粉溶液應使用新鮮配制的，若放置過久，則與碘形成絡合物不呈藍色而呈紫紅色，這種紫紅色吸附絡合物，在用硫代硫酸鈉標準溶液滴定時褪色慢，終點不敏銳。

用標準硫代硫酸鈉標準溶液滴定時，當溶液呈淺黃色時才能加入淀粉指示劑。過早加入，淀粉指示劑吸附較多的碘而使終點的藍色褪去緩慢，使滴定結果產生誤差。

三、儀器使用方面

（一）濕式氣體流量計的影響

使用時流量計放置要水平，要經常注意儀表內水位的高低，保持水位適中。使用中，室內溫度不應過低，過低儀表內的水就會結冰，影響流量計的轉速，溫度最好保持在15～25℃之間，氣溫與室溫最好相同，其溫差應≤2℃。否責將影響測量精度。

（二）滴定管的影響

滴定管使用時要進行檢查，觀看管口和管尖是否破損，并應定期進行校正。硫代硫酸鈉見光易分解，應使用棕色滴定管。讀數(shù)時不要俯視也不要仰視，眼睛要與液面處在同一水平線上，否則也會影響測量的準去度。

結束語：影響煤氣中硫化氫測定的因素很多，如果操作不當會使測定誤差加大，因此我們必須嚴格按照規(guī)程操作：取氣速度1L/min，用碘量瓶，水封，避光反應，滴定速度的控制等。在取氣方面注意細節(jié)，會使測定更加準確。

參考文獻：

[1]中華人們共和國國家標準，城市燃氣中硫化氫含量的測定GB12211-90

[2]徐昌華，主編《化驗員必讀》江蘇科學技術出版社2004

作者簡介：楊曉琳，女，1987年4月7日，大學?？疲颖毙耜柦够邢薰举|管部，助理工程師。