利用PGNAA系統對鋁土礦石進行在線檢測的可行性研究

宋青鋒，龔亞林，張 偉，趙 龍，尚慶敏，謝福生

(丹東東方測控技術股份有限公司， 遼寧 丹東 118002)

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利用PGNAA系統對鋁土礦石進行在線檢測的可行性研究

宋青鋒，龔亞林，張 偉，趙 龍，尚慶敏，謝福生

(丹東東方測控技術股份有限公司， 遼寧 丹東 118002)

利用一款基于瞬發γ中子活化原理設計的主要針對皮帶散狀物料元素進行在線檢測的工業儀器，研究這款儀器用于測量鋁土礦組成分析的可行性，實驗主要進行了兩組樣品中Ca、Si、Al、Fe、Ti五種元素的測試，其中一組樣品由高純氧化物組成，一組樣品由鋁土礦和高純氧化物組成，測量結果表明，CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2的測量精度分別為±0.23%、±0.18%、±0.35%、±0.14%、±0.08%，能夠滿足原料自動配比及入廠原料質量控制的要求。

中子活化；瞬發γ；鋁土礦

目前，在氧化鋁生產行業中，對礦石成分的檢測仍然以人工取樣、化學分析方法為主，不論是檢測手段、檢測速度、檢測項目，還是檢測人員水平、質量管理水平，都遠不能適應當今氧化鋁生產的需要[1]。在生產控制上，由于沒有實時的分析數據進行指導，操作人員按照滯后的分析結果進行配料操作帶有很大的盲目性，從磨機出來的原料合格率往往無法保證。為了使料漿指標能夠滿足生產工藝需要，工人需要不斷的摻配、倒槽混合、多次取樣分析，過程非常繁瑣。為了提高配料合格率，降低生產成本，減輕人員勞動強度，提高企業自動控制水平，需要一種在線儀器對礦石成分進行實時在線檢測。

1 PGNAA技術

PGNAA(prompt-gamma neutron activation analysis)技術是中子分析技術的一種，按照分析原理的不同，可以將中子分析劃分為三類，分別為FNA(fast neutron analysis)、PGNAA和NAA(delayed gamma neutron activation analysis)。FNA的原理為，高能中子與被測原子核產生非彈性散射作用，使被測原子的原子核處于激發態，當被測原子的原子核由激發態退激到基態時，將放射出一組代表這個核素的特征γ射線，通過測量特征γ射線的強度來計算被測元素的含量。對于PGNAA技術，入射中子將被原子核俘獲而不是發生彈性散射，對于大部分的原子核，中子被俘獲的概率會隨中子能量的降低而迅速增加，因此，PGNAA技術都采用低能中子或熱中子。當原子核俘獲一個中子后，將生成一個處于激發態的新核素，與FNA相同，這個核素在退激的過程中會放出特征γ射線，通過對特征γ射線的測量來獲取各個元素的含量信息。由于許多核素在俘獲中子之后本身就變為新的放射性核素，這個放射性核素衰變會需要一段時間，第三種測量方式就是通過測量衰變放出的射線來實現元素測量的，這種測量方法叫做NAA[2]。由于測量時間的關系，NAA技術通常無法滿足多種元素同時在線測量。目前，PGNAA技術在工業過程控制中已成為確定各種礦物成分的一種主要分析手段[3-9]。

2 實驗裝置及過程

2.1 裝置結構

圖1為測量儀器結構示意圖，它主要由中子源、探測器、測量裝置、信號處理柜以及主機五部分組成，其中，中子源選用20μg Cf-252自發裂變源，探測器選用大體積閃爍探測器，測量裝置包括中子的慢化、反射、屏蔽等部分，信號處理柜主要進行核脈沖信號的采集和處理，主機主要實現解譜和元素分析功能。

圖1 在線分析儀結構示意圖

2.2 測試樣品

本次測試共制備了兩組標準測試樣品，其中，第一組樣品是使用不同的氧化物按照不同的摻比配置出的；而第二組樣品是通過向現場采集到的鋁土礦基礎樣品中添加一定量的氧化物配置出的，與現場礦石的性質更為接近。為了保證樣品的均勻性和化學分析結果的準確性，對礦石樣品進行了破碎，同時對破碎后的礦石樣品進行了混勻和縮分，縮分出的試樣送國家耐火材料質量監督檢驗中心進行分析，以確定基礎樣品中各元素的準確含量。表1為第一組測試樣品中各元素的含量，表2為第二組標準樣品中各元素的含量。

表1 第一組樣品中各元素氧化物含量

表2 第二組標準樣品中各元素含量

表3 第一組標準樣品儀器測量準確性數據

2.3 樣品測試

測試樣品配制完成后，依次將各樣品放入裝置中進行測試。

3 樣品測試結果

3.1 測試準確性

以表1和表2中各元素氧化物的分析值作為樣品的真值，通過將儀器的測量值和真值進行比較，分別統計兩組樣品中各元素測量值和真值間的標準偏差，即為儀器對該元素測量的準確性。表3和表4分別為兩組樣品測量準確性數據。

表4 第二組標準樣品儀器測量準確性數據

3.2 測試重復性

為了對儀器的隨機誤差進行一個有效評估，需要對一個樣品以固定周期進行多次測量，統計測量結果本身之間的偏離情況。實際測試時，將被測樣品放入裝置中，讓儀器以10min為單位自動記錄結果，總共記錄30組測量數據，針對樣品中的各被測元素，統計這30組測量結果的均方差，表5為獲取到的測試樣品的重復性數據。根據表中計算出的各元素的重復性數據，可以判斷，當儀器以10min為一個測量周期運行時，儀器對各元素測量的準確度所能達到的極限值，這個值應作為儀表可否滿足現場精度需要的一個重要參照依據。

表5 儀表重復性測量數據

4 結 論

儀器對于鋁土礦中CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2這幾種主要元素的檢測精度能夠滿足工業現場對于精度的要求，因此可將儀器可用于入磨原料的在線檢測與原料的自動配比，提高氧化鋁行業的工業自動控制水平，也可以將儀器用于入廠鋁土礦質量的快速檢測，從源頭上控制原料的質量。

由于Fe和Al的特征峰存在相互干擾的問題，所以儀器對于Fe2O3的測量誤差比預期要大，下一步的工作重點也是如何減少元素間的相互干擾，提升系統整體的檢測精度。

儀器的重復性與對樣品測量時得到可信結果所需的時間密切相關，針對某些檢測周期短、重復性要求高的現場，可以通過增加放射源強度或探測器數量與體積的辦法提高系統的重復性。

[1] 李春潮，呂子劍.我國氧化鋁行業理化檢測現狀及發展趨勢[J].輕金屬，2006(1)：21-26.

[2] D.L.Chichester，E.Empey.Measurement of nitrogen in the body using a commercial PGNAA system-phantom experiments[J].Applied Radiation and Isotopes,2004,60:55-61.

[3] 丁大釗，葉春堂，趙志祥，等.中子物理學—原理、方法與應用[M].北京：原子能出版社，2001.

[4] 張蘭芝，倪邦發，田偉之，等.瞬發γ射線中子活化分析的現狀與發展[J].原子能科學技術，2005，39(3)：282-288.

[5] Kheli R，Idiri Z，Omari L，et al.Prompt Gamma Neutron Activation Analysis of Bulk Concrete Samples With an Am-Be Neutron Source[J].Applied Radiation and Isotopes,1999,51(1):913.

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[8] Carlos Oliveiral，Josea Salgadol，Francisco Leitaa’O.Density and Water Content Corrections in the Gamma Count Rate of a PGNAA System for Cement Raw Material Analysis Using the MCNP Code[J].Applied Radiation and Isotopes，1998，49(8):923-930.

[9] 宋兆龍，瞿國圣，談劍，等.火力廠入爐煤質在線檢測裝置的研究開發[C]//中國核學會核技術應用分會成立大會暨學術報告會論文集.北京：中國核學會核技術工業應用分會，2004.

Feasibility study for on-line analysis of bauxite using a PGNAA system

SONG Qing-feng，GONG Ya-lin，ZHANG Wei，ZHAO Long，SHANG Qing-min，XIE Fu-sheng
( Dandong Dongfang Measurement & Control Technology Co.，Ltd.，Dandong 118002，China)

An industrial prompt-gamma neutron activation analysis(PGNAA) system，designed for the real-time elemental analysis of bulk materiel on a conveyor belt，has been studied to examine the feasibility of using such a system for bauxite composition analysis.Experiments were conducted to measure Ca Si Fe Al in two simple，one simple is comprised of pure oxide，and the other simple is comprised of bauxite and pure oxide.The static accuracy are ±0.23%(CaO)，±0.18%(SiO2)，±0.35%(Al2O3)，±0.14%(Fe2O3)，±0.08%(TiO2).The instrument can meet the requirements of automatic mixing system of row material and quality controlling after entering factory.

neutron activation;prompt-gamma;bauxite

2015-04-15

國家重大科學儀器設備開發專項資助(編號：2012YQ-240121)

宋青鋒(1981-)，男，漢族，陜西西安人，工程碩士，主要研究方向為同位素在線檢測儀器儀表。

TL99

A

1004-4051(2015)10-0171-04