丙烯腈催化劑評價裝置的全自動監控系統

王長友 張毅玨 陳曉俠

(大連交通大學電氣信息學院，遼寧 大連 116021)

丙烯腈是重要的化工原料之一，主要用于生產腈綸、ABS樹脂、丁腈橡膠、己二腈、丙烯酰胺及其他衍生物等。我國是亞洲地區最大的丙烯腈消費國，為解決供需矛盾并爭取出口創匯，提高現有裝置的連續開工率和負荷率具有重要意義[1]。丙烯氨催化氧化法生產丙烯腈是目前最成熟和被廣泛采用的生產工藝[2]。丙烯腈催化劑是丙烯氨氧化法丙烯腈合成的關鍵。催化劑的活性和選擇性，對于提高丙烯腈的單程收率，減少副產物的生成，降低單耗，進而提高生產負荷起決定性作用。因此，研制性能優良的丙烯腈催化劑成為丙烯腈行業關注的熱點之一[3]。丙烯氨氧化反應機理與動力學揭示了丙烯氨氧化反應過程中催化劑的氧化-還原循環反應機理，理論上催化劑不被消耗[4]，反應器溫度達到250℃后，以一定的速度將數十噸甚至數百噸催化劑一次性壓入反應器內，連續生產300天以上不停車，催化劑的使用壽命可達五年左右。一旦定期采樣監控到催化劑的質量問題，就只能停產，損失不言而喻。因此丙烯腈催化劑在產出后和投用前必須進行小試評價，以確保質量可靠。

筆者針對XYA-5系列丙烯腈催化劑評價裝置“啟動-平穩-停車-降溫-更換催化劑再啟動”，循環周期內連續且無儀表操作人員干預的特點，采用跟蹤和限幅、抗飽和串級PID方法，設計其全自動監控系統，以實現曲線升溫和恒溫，以及反應壓力、原料注入、工藝步驟的程序控制。

1 丙烯腈生產工藝①

丙烯腈的主要生產工藝是流化床丙烯氨氧化法，其流程大致分為合成、分離、后處理、乙腈和硫氨5部分。整個裝置的核心是一個流化床反應器。液態丙烯和液態氨進入丙烯腈生產裝置，經過丙烯和氨蒸發系統后形成兩股氣體在反應器入口處混合，并與來自反應器空氣壓縮機的空氣一起進入反應器底部。當反應氣體通過反應器時，在催化劑作用下發生強放熱反應，生成丙烯腈。反應產物和未反應的氣體通過旋風分離器從反應器上端的出口流出。反應器出口氣體中包含有未反應的氨、丙烯和氧氣，以及氮氣、丙烯腈、乙腈、氫氰酸、二氧化碳、一氧化碳、水蒸氣和少量的其他物質。這些熱的反應氣體通過一臺換熱器，一方面加熱反應器蒸汽盤管中的鍋爐水，一方面反應氣體本身被冷卻到250℃左右。反應器釋放出來的熱一部分用來維持反應的正常進行，另一部分通過垂直安裝于反應器內的蒸汽U形盤管來生產高壓蒸汽。反應器溫度的控制是通過增加或減少使用飽和蒸汽盤管的數量，或調節反應器的進料量來實現的。

根據工藝分析和操作經驗可知，影響丙烯腈流化床裝置反應溫度的主要因素是丙烯進料、氨進料、空氣進料反應壓力、撤熱水的溫度及流量等[5～7]。

2 丙烯腈催化劑評價裝置

丙烯腈催化劑評價裝置是按照工業丙烯腈的生產原理，根據動態模擬理論而設計開發的微型生產模型，通過對反應過程的溫度、壓力及原料質量流量等工藝過程參數的實時監控，以期精確地滿足丙烯腈生產工藝的要求，最后對穩態過程產物進行采樣和色譜分析，得到丙烯腈催化劑的性能評價參數。

丙烯腈催化劑評價裝置的結構如圖1所示，它主要由流化床反應器、混合室、加熱爐及吸收瓶(液體取樣)等構成。評價裝置與實際生產裝置的很大不同，也不需要后續的復雜處理過程。反應器本身也有很多不同之處：評價裝置只有加熱器，不需要減溫裝置；反應過程必須保持原料質量以及比例和工藝參數的恒定，即在規定條件下的評價參數才具有可比性；評價裝置的反應溫度恒定依靠加熱量調節，而生產裝置是通過調節乙烯進料量控制溫度恒定的，因此評價裝置的控制精度要求更高。

圖1 丙烯腈催化劑評價裝置結構示意圖

丙烯腈評價裝置的流化床反應器是關鍵，它的加熱爐是一個鋼筒，外敷兩個功率相同的電阻加熱帶，分布在鋼筒的上下部分，可以分別控制實際加熱功率；兩個加熱帶與鋼筒間分別安裝了K型熱電偶溫度傳感器T8和T7，分別測量加熱爐上部和下部的溫度，用于串級控制。反應器置于加熱筒內，通過空氣隔離層傳熱，反應器密封腔內有一個空心中心柱，中心柱外分布若干布滿圓孔的床層，中心柱內自下而上均勻分布有6個K型熱電偶溫度傳感器，其中T2和T5分別用于主反應溫度的控制，放熱反應主要在中下部完成。

丙烯腈催化劑評價裝置的工作原理：干空氣經鋼筒內反應器外的空氣隔離層預熱后從最底部吹入，將延外壁滑落的催化劑充分氧化再生恢復活性，然后將空氣與催化劑混合體與自底部吹入的經鋼筒內反應器外的空氣隔離層預熱后的丙烯和氨混合氣體一同吹向各層流化床(橫向擋板分成上、下多床層，每床開孔，床孔錯位，催化劑上吹不能直接通過任意兩層)，使充分翻騰的催化劑顆粒表面與3種原料氣體充分接觸發生放熱反應，反應氣體自頂部壓力調節閥排出反應器，經硫酸瓶、兩級純水瓶降至常溫，不溶氣體經吸收瓶后放空。待所有參數穩定并定時1h后開始采樣定時，對15min內的產物分別進行氣相和液相色譜分析(用吸收瓶收集可溶性反應產物，用氣囊收集不可溶性產物)，從而實現定量評價。待反應器內的溫度下降到一定值后再重復上述過程。

正常反應時，流化床反應器中心柱溫度自下而上從450～370℃呈梯度分布，橫向中心溫度最高，內周壁溫度最低，氣流延中心柱向上，部分自頂部排出，部分延周壁回流至底部。反應器外周壁與加熱鋼筒內壁間留有空氣間隙，加熱鋼桶外壁裹有帶狀電阻加熱器并分為上、下兩個分別受可控硅控制，加熱帶外部用石棉保溫。

3 丙烯腈催化劑評價裝置全自動控制系統

3.1 控制系統的基本構成

丙烯腈催化劑評價裝置自控系統的上位機采用一臺工業控制計算機，操作系統是WindowsXP。通過FIX組態軟件監控系統的運行狀態，并將數據生成報表和曲線，如果試驗中出現故障就報警。SHCAN5601智能網卡實現CAN協議和串口協議之間的轉換。下位機采用3臺智能測控組件，完成對整套裝置的溫度采集，控制丙烯腈催化劑評價系統的流量和壓力并向上位機發送數據。控制系統的基本構成如圖2所示。

圖2 丙烯腈評價裝置控制系統基本構成框圖

3.2 上位機

3.2.1硬件

上位機由一臺工業控制計算機、網卡和UPS電源組成。

工業控制計算機具有良好的抗干擾性和穩定性，是專門為克服工業現場較差的工作環境而設計的。網卡安裝于工控機內，連接CAN總線和計算機串口。為了防止突然斷電而影響系統監控，系統配備了一個在線式且有隔離功能的UPS電源。

3.2.2組態

FIX軟件的通用性較好，因而被廣泛應用[8]。在使用FIX組態功能進行數據采集時，通過自身的I/O驅動接口直接與下位機通信，傳輸方便[9]。FIX把實時數據以直觀的數字或動畫形式進行顯示，便于技術人員查看。

3.2.3監控畫面

利用工業組態軟件FIX設計整個系統的監控畫面，用于監控催化劑評價系統中各個設備的運行狀態，顯示試漏曲線、儀器校對、監控流程、投料監控及故障報警等狀態。

以流程畫面為例，按照丙烯腈的生產工藝，流程畫面中設有混合室、反應器、減壓閥及電磁閥等設備。在FIX軟件的圖庫中選出所需設備并雙擊，就可以設置該設備的參數，把選好的設備按照工藝要求連接在一起，就形成了丙烯腈催化劑評價裝置的流程畫面(圖3)。通過該流程畫面可以直觀地了解整個系統中流量、溫度及壓力等參數的變化，使操作人員可以實時掌握整個系統的動態運行情況并在線修改主要參數。

圖3 丙烯腈催化劑評價裝置的工藝流程畫面

3.3 下位機

系統下位機選用SHCAN系列智能測控組件，該組件已應用于多個工控系統，運行穩定且易于維護[10]。SHCAN6302兼有模擬量和各種溫度輸入控制功能，提供6路AI通道、兩路AO通道、6路RI(溫度輸入)通道，可實現兩個PID控制回路(包括串級PID)，支持雙機冗余。SHCAN6102智能測控組件與SHCAN6302的配置類似。

設計中選用了兩套SHCAN6102智能測控組件和一套SHCAN6302型智能測控組件，每組SHCAN現場總線智能測控組件控制現場相應的電氣設備，并對監測點進行實時監測，按照相應的邏輯程序進行控制。所有閥門和報警器由繼電器驅動。為保證設備、人員和生產過程安全，在現場設備與控制室設備之間連接有安全柵，見表1。

表1 催化劑評價裝置部件

SHCAN6102控制系統的流量和壓力。當傳感器檢測到空氣、NH3、C3H6的流量和混合室壓力模擬信號時，由變送器將信號傳遞給SHCAN6102，經SHCAN6102內部的A/D轉換和控制運算后得到數字信號，這些信號由SHCAN6102輸出端口輸出來控制現場閥門。由SHCAN6102控制程序運算得出的開關量通過繼電器分別控制對應閥的開、關。SHCAN6302采集系統全部的溫度輸入量并把溫度信號傳送到控制單元，分別采集反應器上下部的內外部溫度信號，并根據控制信號控制上下部加熱器的工作情況。傳感器檢測到反應器中的溫度信號后傳送至SHCAN6302進行串級PID控制。下位機把處理好的數字信號通過CAN總線的高低端傳至上位機，完成數據的監控和記錄，并通過智能組件對上下部加熱器的開關進行控制進而完成對反應器內溫度的控制。

3.4 上下位機通信

網卡在CAN系統中，占有兩個裝置號，每個裝置號內有2 048個數據單元編號，其中1號裝置的全部數據單元編號和2號裝置的第512～2 047數據單元編號，是用于下位機組件向上位機傳送數據的數據交換單元。

當下位機組件向上位機傳送數據時，下位機組件按網卡的裝置號向指定數據單元發送數據。網橋把下位機傳來的程序進行轉換，然后傳到RS-232。當上位機要讀取下位機傳送來的數據時，I/O驅動就會讀取RS-232的數據，并把數據更新到FIX數據庫，FIX得到數據后就可以顯示了。

當上位機向下位機組件傳送數據時，直接通過I/O驅動程序按下位機組件裝置號向指定數據單元發送數據，數據經過網卡，但不在網卡內保存。而該數據要進入下位機的實時數據庫，則需要通過組態接收數據組件模塊，在指定的數據單元讀取數據。數據交換過程如圖4所示。

圖4 上下位機數據交換過程

4 評價裝置的主要控制算法

下位機中對評價裝置的控制算法主要包括：原料質量流量控制、反應壓力控制、反應器曲線升溫和恒溫控制。由于評價指標必須具有可比性和高度的可重復性，工藝參數的精度和穩定性都比實際生產裝置要求高很多。又由于評價裝置沒有專門的系統操作員在電腦前監視和干預，而且每天要重復開爐到停車完整過程3～4次，所以對裝置的自動化程度、穩定性和重復性要求很高。

在系統調試階段對比了幾種先進算法及解耦控制等，最終選擇了傳統PID和串級控制，實現了理想的控制指標和高度的可重復性。雖然每個試驗裝置的起始溫度和四季溫度不同，但在達到進料溫度后，加原料氣體放熱反應后的曲線升溫段和恒溫段的歷史曲線幾乎完全重合。

在該評價裝置中共有6個調節回路，其中3種原料氣的質量流量和上下兩個反應溫度共5個量采用的是串級調節。反應器壓力控制為單回路，通過壓力反饋調節反應氣體出口氣動調節閥的開度，雖然壓力受到原料氣流量、原料氣溫度、反應器溫度及吸收瓶液位等參數的影響，單回路PID調節可以達到很高的精度和快速性。為了保證流量精度，裝置采用了3個本安型Bronkhorst微小質量流量控制器，其本身自帶PI調節和壓力、溫度補償，給定和反饋信號都采用4～20mA(DC)信號，因此只要對流量控制器的反饋信號有足夠的采樣精度，經PID調節作為流量控制器的給定，與流量控制器串級，不難實現高精度的質量流量控制。關鍵在于溫度的控制。

升溫、降溫還是恒溫取決于熱源與熱損失的平衡關系。評價裝置的熱源有兩個：鋼筒外側敷設的上下兩個電阻加熱帶；丙烯氨催化氧化反應的放熱。熱損失也有兩方面：裝置對環境的散熱；3種原料氣吸熱被反應氣帶走的熱量。兩個加熱器功率變化會相互耦合，使所有溫度測量值發生變化，任何一種原料氣的流量變化、反應器壓力變化以及環境溫度變化，都將對反應溫度的恒定產生影響；反之，反應器溫度變化也會導致壓力調節PID動作。傳統的PID串級調節不必考慮這些耦合關系，也不需要精確的模型，簡化了調試過程，并獲得了非常滿意的快速性、穩定性和重復性指標。關鍵在于PID參數的整定、主回路和內回路相互跟蹤、分程限幅、積分分離、抗積分飽和、抗微分干擾以及輸出開方再控制可控硅移相觸發等因素。

5 丙烯腈催化劑評價裝置的程控步驟

首先，人工清理反應器床層，定量裝入采樣催化劑，緊固密封反應器，在監控系統的計算機處于全自動方式時點擊實驗開始，系統進入自動程控過程。

評價裝置的程控步驟如下：

a. 等待。放空混合室和流化床反應器，點擊“實驗開始”。

b. 設備密閉性自動檢測。關閉壓力調節閥(即反應物出口閥)，通入空氣至反應壓力時關閉空氣閥保壓，檢測壓力下降速率。如果不合格，發出密閉性報警并退回步驟a，正常轉步驟c。

c. 加空氣，置流化床反應器壓力調節PID自動。

d. 曲線升溫，兩個溫度串級PID回路投自動，當T2達到進料溫度時，轉步驟e。

e. 加原料氨氣置換混合室空氣，定時開始，時間到后轉步驟f。

f. 加原料丙烯，與氨氣混合后進入反應器，執行放熱反應曲線升溫段，PID參數組切換控制策略，當溫度升至反應溫度時，轉步驟g。

g. 穩定反應，反應溫度穩定后開始計時1h，發出報警信號提示采樣，采樣結束后點擊“停車”，轉至步驟h。

h. 停車。停止加熱，停止加丙烯，定時1min，待混合室內的丙烯耗盡，停止加氨氣，用空氣置換混合室，壓力調節置手動，閥開最大，繼續加空氣冷卻降溫至60℃以下，報警提示更換催化劑試樣，進行下一個實驗，關閉空氣，放空混合室和流化床反應器，返回步驟a，等待點擊“實驗開始”。

在以上任何步驟中，如果檢測到超溫或超壓時都會報警，并允許置總手動干預，溫度或壓力超過聯鎖保護設定值，自動轉停車步驟；所有步驟、工藝參數、報警保護及系統操作等，均有實時曲線和歷史曲線記錄；每個步驟有各自的最長時間限制，達到最長時間無法自動轉下一步，也報警提示；處于任何步驟或任何狀態，點擊“急停”，直接轉向步驟h停車。下位機系統上電，直接進入步驟h停車操作，并自動轉步驟a等待。上位機監控系統登錄后處于總自動狀態和主流程畫面，等待畫面切換和點擊按鈕操作。

根據以上程控步驟就能容易地繪制程控流程圖，全部控制功能在下位機組態實現，上位機只能改變被授權的相關參數，顯示并記錄相關數據及報警等。

6 結束語

基于工控機和FIX組態軟件設計的丙烯腈催化劑評價裝置自控系統，實現了數據采集功能，包括對裝置溫度、流量、壓力和開關量的采集，A/D轉換后誤差在2‰以內；設備的控制功能，包括溫度、流量、壓力和開關量控制；能夠控制流量閥、壓力排氣閥、電磁閥的開度，以及加熱器的啟停，而且控制精度較高、速度較快、穩定性良好；實時監控功能，上下位機通過CAN總線通信；FIX軟件設計的監測畫面，可監測系統的運行狀態，各個指標的實時數值，操作簡單、方便控制。實際投運結果表明：該裝置自動化程度高、運行可靠、工作效率高且工藝參數準確，僅由4名采樣工三班倒就能穩定操控3臺丙烯腈催化劑評價裝置連續運行，為丙烯腈催化劑的連續生產提供了質量監控技術保證。

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