Fe/C微電解-Fenton法預處理提高垃圾滲濾液可生化性的研究*

楊 麒,劉 盛,鐘 宇,陳 仁,李小明,曾光明

(1．湖南大學 環境科學與工程學院,湖南 長沙 410082; 2．湖南大學 環境生物與控制教育部重點實驗室,湖南 長沙 410082)

Fe/C微電解-Fenton法預處理提高垃圾滲濾液可生化性的研究*

楊 麒1,2?,劉 盛1,2,鐘 宇1,2,陳 仁1,2,李小明1,2,曾光明1,2

(1．湖南大學 環境科學與工程學院,湖南 長沙 410082; 2．湖南大學 環境生物與控制教育部重點實驗室,湖南 長沙 410082)

研究采用Fe/C微電解-Fenton法對老齡城市生活垃圾滲濾液進行預處理,提高其可生化性.通過調整初始pH,Fe-C投加量,鐵碳質量比,H2O2投加量及反應時間考察其對垃圾滲濾液處理的效果,同時對Fe/C微電解,Fenton以及Fe/C微電解-Fenton的處理效果進行對比研究.實驗結果表明，Fe/C微電解-Fenton法預處理表現出最好的處理性能,其最佳處理條件為:初始pH 3,Fe-C投加量 52 g/L,Fe/C 3,H2O2投加量12 mL/L,接觸反應1 h后,COD去除率達到75%.此外，滲濾液的BOD5/COD也從0.075提高到0.250.

可生化性；垃圾滲濾液; Fe/C微電解-Fenton法

垃圾滲濾液是一種難降解的高濃度有機廢水，如果得不到及時處理，會污染土壤，地下水及其周邊環境，直接采用生物方法處理往往難以達到排放標準.和生物處理相比，物化處理不受水質水量變動的影響，出水水質比較穩定，尤其是對BOD5/COD比值較低(0.07～0.20)，難以生物處理的垃圾滲濾液，具有較好的處理效果，常常作為生物處理前的預處理工藝[1].Fenton工藝是一種利用Fe2+催化H2O2產生羥基自由基實現有機污染物降解的高級氧化技術，其能夠有效地對垃圾滲濾液中的難生物降解有機物進行氧化降解[2]，但為達到理想的COD去除率需要大量投加H2O2，增加了處理成本[3].因此需要對傳統的Fenton處理工藝進行改進，達到改善其對垃圾滲濾液的處理效果并且有效地降低成本的目的.鐵碳微電解，通過鐵屑和炭構成原電池產生氧化還原，吸附與絮凝以及電富集等多種作用可實現部分難降解物質的去除，此外在處理過程中某些有機物的形態和結構可能發生改變，廢水的可生化性得以提高.如果在酸性條件下加入H2O2，利用鐵碳微電解過程中產生的Fe2+形成Fenton反應，就是所謂的Fe/C微電解-Fenton強化工藝[4].齊旭東等[5]采用廢鐵屑和活性炭構建腐蝕電池+Fenton工藝預處理垃圾滲濾液，實現了有機物的有效去除，同時提高了滲濾液的可生化性.然而，他們研究的對象是新鮮垃圾滲濾液(BOD5/COD值遠高于0.3)，應用高級氧化技術預處理的意義不大.隨著我國城市垃圾填埋場的填埋年限日益增加，老齡垃圾滲濾液由于污染成分復雜，可生化性極差，對其進行生化處理的難度也越來越大.本研究采用Fe/C微電解-Fenton法對老齡城市生活垃圾滲濾液(BOD5/COD小于0.1)進行預處理，并與單獨的Fe/C微電解和Fenton法處理效果進行比較，探討其提高老齡滲濾液可生化性的可行性及機理.

1 材料與方法

1.1 垃圾滲濾液水質

實驗所選用的垃圾滲濾液取自長沙市黑糜峰垃圾填埋場.黑糜峰垃圾填埋場是長沙市唯一的城市生活垃圾填埋場.2003年4月正式投入使用，至今已經運行了11年，日處理生活垃圾能力最高4 000 t.填埋場占地146.9公頃，庫容為4 500萬立方米，服務年限為34-50年.所取垃圾滲濾液水質指標如表1所示，極低的BOD5/COD值表明該垃圾滲濾液為老齡垃圾滲濾液.

表1 廢水的水質指標

Tab．1 Characteristics of landfill leachate

CODCr/(mg·L-1)BOD5/(mg·L-1)BOD5/CODpH2043.52151.720.078.5

1.2 實驗材料

廢鐵屑取自湖南大學教育技術與工程訓練中心車間，先用一定濃度的堿液浸泡，再用質量分數為10%的H2SO4酸洗后浸泡，去除其表面油漬臟物和氧化膜后使用，Fe的質量分數平均為90%.活性炭浸泡在原水中達到吸附平衡后烘干使用；活性炭購自長沙明瑞化工有限公司，0.30～0.84 mm( 20～50 目)，顆粒狀，在原水中達到吸附平衡后烘干使用；H2O2購自湖南師范大學化學試劑廠；其它化學試劑均為市售，分析純.

1.3 實驗方法

Fe/C微電解-Fenton實驗在250 mL燒杯中進行，取100 mL垃圾滲濾液于反應燒杯中，用1 mol/L的H2SO4或NaOH溶液調節pH值到設定值后，加入一定量的活性炭和鐵屑，同時加入適量H2O2，攪拌至反應完畢，取其上清液分別測定COD和BOD5.為了研究Fe/C微電解-Fenton的綜合效應，設2個對照實驗：Fe/C微電解和Fenton對照實驗，分別加入與Fe/C微電解-Fenton實驗中數量相等的活性炭鐵屑混合物和H2O2.

1.4 分析方法

COD采用重鉻酸鉀法測定，BOD5采用BODTrak測量儀測定[6].

2 結果與討論

2.1 單因素影響分析

2.1.1 初始pH的影響

將垃圾滲濾液pH分別調為2,3,4,5和6，固定mFe=3.9 g，mC=1.3 g，H2O2投加量為12 mL/L，反應時間為1 h，實驗結果如圖1所示.

隨著反應初始pH的增大，COD濃度逐漸降低，COD去除率也相應逐漸提高.當pH=3時，3種方法對COD的去除率均達到最大，Fe/C微電解-Fenton法的去除率為76.24%，Fe/C微電解法的去除率為60.40%，而Fenton法對COD的去除率僅為48.51%.與此同時，滲濾液的可生化性也有所改善，3種預處理工藝下BOD5/COD值分別提高到0.25，0.15和0.11.當pH繼續增大時，COD的去除率反而逐漸降低.當pH為6時，Fe/C微電解-Fenton法對COD的去除率降低到了46.53%，Fe/C微電解法的則降低到了36.63%，而Fenton法的預處理效果極不理想，僅為22.77%.這是因為，在酸性條件下，氧的標準電極電位比在中性介質中高，擴大了鐵碳原電池電極電位差，起到了促進電極反應的作用，使氧化還原以及絮凝吸附等作用充分進行，從而提高了垃圾滲濾液的處理效果.研究表明pH值在2～4的范圍內，Fenton反應可以得到更多的·OH，而pH值過高時Fe將以Fe(OH)3的形式沉降，處理效果會下降.一般情況下，pH值越低，鐵炭原電池反應更容易進行，陰極產生的中間態活性氫[H]具有強氧化還原作用，反應過程中產生的Fe2+則具有還原作用，對絮凝吸附等過程具有促進作用.當pH值過低時，Fe與H+發生反應，產生的大量H2在電極之間形成一層膜從而阻礙原電池的反應；當pH值過高時，Fe2+會形成Fe(OH)2和Fe(OH)3，附著在鐵炭表面，阻礙反應的進行，COD去除率下降[7].因此pH= 3是3種基于Fe2+的預處理工藝的最佳pH條件.

pH

2.1.2 Fe-C投加量的影響

固定pH=3， Fe/ C=3，H2O2投加量為12 mL/L，反應時間為1 h，Fe-C投加量分別為44，52，60，68，76 g/L，考察其對垃圾滲濾液預處理效果的影響.由圖2可以看到，當Fe-C投加量為44 mg/L時，Fe/C微電解-Fenton法對COD的去除率達到57.43%，BOD5/COD值提高到0.15，而Fe/C微電解法的COD去除率為45.54%，BOD5/COD值為0.12，兩者的差別不太大.隨著Fe-C投加量增大到52 mg/L，Fe/C微電解-Fenton法中COD的去除率和BOD5/COD值也隨之分別提高到了75.25%和0.24，而Fe/C微電解法對COD的去除率僅提高到59.42%，BOD5/COD值也僅增大到了0.15.隨著Fe-C投加量繼續增大，COD的去除率變化不明顯，基本維持在70%左右.當Fe-C投加量大于52 mg/L時，COD的去除率也上下浮動，這表明原電池反應的去除作用已基本達到極限[8-9].這是因為當Fe-C投加量較小時，形成的Fe-C原電池數量也較少，不能夠產生足夠的Fe2+，原電池反應不充分，從而不能徹底分解有機物，導致COD去除率較低.隨著投加量的增加，系統中Fe-C原電池的數量也相應增多，原電池反應可以充分進行，化學氧化較為充分，有機物的分解較完全，因此對滲濾液中的污染物的去除能力也相應增強[10].雖然Fe-C投加量為76 g/L時，Fe/C微電解-Fenton法對COD的去除達到78.22%，略大于52 mg/L 的75.25%，但增幅相當有限.因此從經濟角度考慮，本實驗中Fe-C最佳投加量選定為52 g/L.

Fe-C投加量/(g·L-1)

2.1.3 Fe/ C質量比的影響

固定pH=3，Fe-C投加量=52 g/L，H2O2投加量為12 mL/L，反應時間為1 h， Fe/ C分別為1，2，3，4，5，6，探討Fe/ C變化對系統總體效率的影響，結果如圖3所示.當Fe/ C為2時，經Fe/C微電解-Fenton處理后的COD量為638.29 mg/L，去除率為68.75%，BOD5/COD值為0.21，而Fe/C微電解法反應后的COD量則為1 106.37 mg/L，去除率45.83%，BOD5/COD值為0.12.隨著Fe/ C提高到3，Fe/C微電解-Fenton對COD的去除略有增加，去除率達到73.69%，BOD5/COD值也增大到0.25.與此同時Fe/C微電解法中COD去除率及BOD5/COD值也達到最大值，分別為57.29%和0.15.此后，隨著Fe/ C的增加，兩系統的總體效率都有不同程度的下降.朱兆連等人采用鐵碳微電解法對垃圾滲濾液進行處理，在Fe/C為3時，COD的去除效果最佳，去除率可以達到51.8%．研究表明：對基于鐵碳微電解的體系來說，由于形成原電池的鐵碳比是一定的，過高或過低的Fe/C導致反應不能充分的進行，對污染物的降解不利，因此去除效果下降[11].當Fe/C低于3時，微電解反應緩慢導致Fenton反應產生·OH速率變慢，來不及破壞水中有機物的分子結構，從而不能有效提高垃圾滲濾液可生化性的提高；當Fe/C高于3時，活性炭投加量相對減少，微電解反應不充分，導致Fenton反應不充分，因此不能有效提高COD的去除率.

mFe/mC

2.1.4 H2O2投加量的影響

實驗固定pH=3，mFe=3.9 g，mC=1.3 g，反應時間為1 h，H2O2投加量分別設定為10 ml/L，11 mL/L，12 mL/L，13 mL/L和14 mL/L，考察H2O2投加量對滲濾液中污染物去除的影響.H2O2可與鐵碳微電解過程中產生的Fe2+形成Fenton反應，進而強化整個體系對垃圾滲濾液中污染物的降解[12].如圖4所示，在研究的H2O2投加量范圍內，Fe/C微電解-Fenton法都表現出較Fenton法更好的處理效果.當投加量為12 mL/L時，Fe/C微電解-Fenton法對COD去除達到最佳(75.00%)，同時BOD5/COD值也增大到0.25.而朱兆連等人對相同條件下微電解后的垃圾滲濾液投加H2O2，當投加量為11 mL/L時，COD去除率達到最大值63.8%，沒有達到本實驗條件下的最佳處理效果，這是因為微電解過程中產生的Fe2+可同時與Fenton發生反應，強化反應過程中的氧化作用，當H2O2投加量超過一定范圍時，過量的H2O2與·OH反應產生HO2·，氧化能力比·OH低，有機物不能得到徹底的氧化，還將Fe2+氧化成Fe3+，Fe3+的催化能力要低于Fe2+，從而導致對COD去除率的降低[13].當H2O2投加量增加到 13 mL/L時，發現Fe/C微電解-Fenton法對COD去除率開始下降.因此，在本實驗條件下，最佳的H2O2投加量為12 mL/L.

H2O2投加量/(mL·L-1)

2.2 反應動力學分析

固定pH=3，mFe=3.9 g，mC=1.3 g，H2O2投加量為12 mL/L，3種工藝下的COD去除及BOD5/COD提高的效果如圖5所示.

反應時間/min

如圖5所示，垃圾滲濾液中的COD在反應開始后的60 min內被迅速去除，60 min后COD的去除率基本保持穩定，因此在整個反應過程中反應速率呈現出較大的差異.研究表明Fenton體系一般遵循一級反應[14-15]，其動力模型如式(1)：

(1)

對式(1)進行積分得：

(2)

式中：Ct為反應階段某一時刻COD的值，mg/L；C0為垃圾滲濾液初始COD的值，mg/L；t為反應時間，min；K為反應速率常數.

用式(2)對3種工藝前60 min內垃圾滲濾液中COD濃度隨時間的變化進行擬合，擬合結果如表2和圖6所示.

由表2可以看出，各反應體系基本遵循一級反應動力學模型，模型對實際數值的擬合性較好，R2值均在0.950 0左右.其中Fe/C微電解-Fenton法的K值較其他兩種工藝的R值都要大，說明由于該工藝結合了Fe/C微電解以及Fenton的雙重效應，實現了最快的COD的去除速率.

表2 不同工藝條件下垃圾滲濾液的一級反應速率常數及其相關性系數

Tab．2 First-order kinetic rate constants and correlation coefficient under different treatment process

工藝動力學方程K/(min-1)R2Fe/C微電解-Fenton法-0.518-0.0133t0.01330.9467Fe/C微電解法-0.3086-0.0091t0.00910.9644Fenton法-0.188-0.0073t0.00730.9760

反應時間/min

2.3 機理分析

Fe/C微電解-Fenton法，即利用Fe/C微電解反應產生Fe2+的同時，加入H2O2，在酸性條件下，形成Fenton試劑.微電解法中鐵屑和活性炭顆粒形成電極，產生數目眾多的原電池，鐵屑為陽極被腐蝕，而活性炭為陰極，發生電極反應[16]：

陽極： Fe-2e→Fe2+，

E0(Fe2+/Fe)=-0.44 V ．

陰極：2H++2e→H2，

E0(H+/H2)=-0.00 V．

微電解過程中產生的H+具有很高的活性，與垃圾滲濾液中的多種組分發生氧化還原反應，可有效降解許多難降解的有機物[17]，而產生的Fe2+在酸性的條件下與H2O2生成Fenton試劑，其反應機理如下[18]：

Fe2++H2O2→Fe3++·OH+OH-，

Fe3++H2O2→Fe2++HO2·+H+，

Fe2++·OH→Fe3++OH-，

Fe3++HO2·→Fe2++O2+H+，

H2O2+·OH→HO2·+H2O，

HO2·→O2+H+，

O2·+H2O2→O2+2OH-．

H2O2在Fe2+的催化作用下生成氧化能力極強的羥基自由基·OH，羥基自由基的氧化還原電位為2.8 V[19]，僅次于氟(2.87 V)，因此羥基自由基的氧化能力大大超過一般的化學氧化劑，H2O2分解生成羥基自由基的速度快，氧化速率高，羥基自由基與不同有機物的反應速率常數相差很小，這表明其對有機物氧化的選擇性很小，可氧化大部分難降解的有機污染物[20].而Fe2+轉化成Fe3+的還原作用將滲濾液中的有機物還原成為還原態，大分子有機物降解成為小分子有機物，從而提高了滲濾液的可生化性[21].

3 結 論

Fe/C微電解-Fenton法結合了鐵碳之間的原電池作用與Fenton的氧化作用實現垃圾滲濾液中的難降解有機污染物的去除.初始pH值，Fe-C投加量和Fe/C通過對Fe-C原電池反應的影響來強化COD去除率以及可生化性的提高，而H2O2投加量則主要影響了·OH的產生效率.Fe/C微電解-Fenton法處理老齡垃圾滲濾液的最優條件為：初始pH=3，Fe-C投加量=52 g/L，Fe/C=3，H2O2投加量=12 mL/L，經1 h的反應COD去除率可達到75%，垃圾滲濾液的BOD5/COD 值由0.07提高到0.25左右，其可生化性得到了顯著提高.

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Enhancing Biodegradability of Landfill Leachate Using Iron-carbon Microelectrolysis with Fenton Process

YANG Qi1,2?, LIU Sheng1,2, ZHONG Yu1,2, CHEN Ren1,2, LI Xiao-ming1,2, ZENG Guang-ming1,2

(1. College of Environmental Science and Engineering, Hunan Univ，Changsha，Hunan 410082, China; 2. Key Laboratory of Environmental Biology and Pollution Control, Hunan Univ, Ministry of Education, Changsha,Hunan 410082, China)

Iron-carbon microelectrolysis with Fenton process was used to pretreat the mature landfill leachate and to enhance its biodegradability.The factors, such as initial pH, iron-carbon concentration, the mass ratio of iron to carbon, dosage of H2O2and reaction time were investigated. Under the optimal conditions of initial pH of 3, iron-carbon concentration of 52 g/L, iron to carbon mass ratio of 3, H2O2dosage of 12ml/L, the removal efficiency of COD reached 75% after a reaction time of 1 h. The ratio of BOD5to COD also increased from 0.075 to 0.250, which suggested that iron-carbon microelectrolysis with Fenton process could significantly improve the biodegradability of landfill leachate, compared with the single iron-carbon microelectrolysis or Fenton process.

biodegradability;landfill leachate; iron-carbon microelectrolysis with Fenton process

2014-12-02

國家自然科學基金資助項目(51378188), National Natural Science Foundation of China(51378188)；教育部博士點新教師基金資助項目(20130161120021)；湖南大學青年教師成長計劃項目

楊 麒(1974-)，男，湖南安鄉人，湖南大學副教授，博士

?通訊聯系人，E-mail:yangqi@hnu.edu.cn

1674-2974(2015)12-0125-07

X703

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