嚴偉胡偉徐光會梁遠飛朱淑蘭
(1.中國石油華北油田技術監督檢驗處;2.中國石油華北油田華港燃氣有限公司;3.中國石油管道局第五工程公司)
便攜式金屬測定儀在環境水質檢測中的應用
嚴偉1胡偉2徐光會1梁遠飛1朱淑蘭3
(1.中國石油華北油田技術監督檢驗處;2.中國石油華北油田華港燃氣有限公司;3.中國石油管道局第五工程公司)
使用METALYSERHM1000HeavyMetalsAnalyser(簡稱HMA)便攜式金屬測定儀測定環境水質銅、鉛、鋅、鎘,試驗結果表明:HMA便攜式金屬測定儀檢測限滿足GB3838—2002《地表水環境質量標準》除Ⅰ類地表水以外對檢測限的要求,準確度和穩定性滿足環境水質重金屬檢測工作的要求,加標回收率符合國標規定,可以在環境水質重金屬檢測及應急監測工作中推廣使用。
便攜式金屬測定儀;環境水質;檢測;銅;鉛;鋅;鎘
隨著經濟社會飛速發展,以環境換取經濟效益帶來的負面影響逐漸突顯,重金屬對環境和人類的影響極為突出。水體重金屬污染是最嚴重、最難控制,也是對環境和人體危害最大的一種重金屬污染[1]。隨著《重金屬污染綜合防治“十二五”規劃》的實施,環保部門對重金屬的檢測已是環境監測工作的一項重要內容。環境水質銅、鉛、鋅、鎘的常規分析方法為GB/T7475—1987《水質銅、鋅、鉛、鎘的測定原子吸收分光光度法》,該方法使用的原子吸收分光光度計價格昂貴、體積大,配套設備多,且不適合環境水質的現場檢測及突發環境污染事件的應急監測。本文通過HMA便攜式金屬測定儀在環境水質銅、鉛、鋅、鎘檢測中的應用試驗,探索克服國標不足之處的的檢測方法。
HMA便攜式金屬測定儀的工作原理是陽極溶出伏安法,其基本過程分為兩步:先將待測金屬離子在比其峰電位更負一些的恒電位下,在工作電極上預電解一定時間使之富集;然后,將電位由負向正的方向掃描,使富集在電極上的物質氧化溶出,并記錄其氧化波。根據溶出峰電位確定被測物質的成分,根據氧化波的高度確定被測物質的含量[2-4]。其全過程可表示為:式中,M為金屬;n為金屬離子的價數;e為電子數;Hg為汞膜電極上的汞。

2.1 準備工作
儀器安裝:把探頭安裝到儀器主機電纜上,正確插入電極,取下參比電極保護套。
儀器調節:用打磨筆打磨工作電極WE1的表面直到電極表面有像鏡面一樣的明亮光澤,用蒸餾水清洗電極頭后將其浸入標準溶液中;將探頭安裝到分析燒杯上,儀器主機導航鍵選擇ConditionElectrode程序,攪拌棒開始攪拌數分鐘。調節結束后,電極頭應呈灰白色,儀器準備工作完成。
2.2 水樣分析
將探頭安裝到盛有M1a和M1b緩沖試劑的分析燒杯上,然后一同浸入水樣至有氣泡冒出且杯中水面平穩后,取出分析燒杯。儀器主機選擇“Test Methods”程序,分別選擇“Cu,Pb,Zn,Cd”參數,選擇“ConditionElectrode”儀器自動對電極進行調節,設定沉積時間為60s,當屏幕出現提示后,用微量移液器加入標液280μL,等待幾分鐘后顯示監測結果,保存數據,完成水樣檢測。
3.1 檢測技術進步
從目前的檢測技術看,新型電化學傳感器在陽極溶出伏安法中的應用降低了儀器的檢測限,滿足GB 3838—2002《地表水環境質量標準》除Ⅰ類地表水以外對檢測限的要求[5],美國EPA將其列為標準檢測方法。HMA便攜式金屬測定儀檢測限與GB/T 7475—1987檢測限比較見表1[6]。

表1 便攜式金屬測定儀與國標法檢測限 μg/L
3.2 操作簡便、安全
采用GB/T7475—1987《水質銅、鋅、鉛、鎘的測定原子吸收分光光度法》檢測重金屬的實驗室工作較為繁瑣,使用試劑品種多,且大部分試劑含劇毒成分;原子吸收分光光度計價格昂貴,配套設備多,對操作人員專業技能要求較高;使用乙炔氣體存在安全隱患,重金屬廢液產生量較大[6]。
采用HMA便攜式金屬測定儀,操作簡單,試劑使用量僅為幾百微升;儀器體積小,質量輕,高度便攜同時兼具成本優勢;自行更換電極,參數測量種類可隨之擴展,不需升級儀器。
4.1 精密度與準確度
用HMA便攜式金屬測定儀和GB/T7475—1987分別測定環境保護部標準樣品研究所有證標準樣品,結果見表2。

表2 便攜式金屬測定儀與國標法測定結果(n=5)
由表2可見,采用以上兩種檢測方法對有證標準樣品的檢測結果全部合格,且這兩種方法測定結果基本一致。表明HMA便攜式金屬測定儀的檢測結果準確可靠,準確度和穩定性滿足環境水質重金屬檢測工作的要求。
4.2 水樣測定與加標回收試驗
使用HMA便攜式金屬測定儀檢測自備水樣并做加標回收試驗,結果見表3。
由表3可知,自備水樣銅回收率68.0%~103%、鉛回收率69.4%~77.0%、鋅回收率81.0%~91.1%、鎘回收率70.5%~78.5%,比對國標法對回收率的相關規定,使用HMA便攜式金屬測定儀進行加標回收試驗,其回收率符合方法規定的要求。

表3 水樣測定與加標回收試驗結果
HMA便攜式金屬測定儀應用于環境水質銅、鉛、鋅、鎘的檢測,從儀器開機準備到完成樣品測定,所需時間約40min,1個樣品檢測時間約2~5min,具有靈敏度高、測定結果準確、分析周期短、高度便攜、可自行更換電極、測量參數種類可隨之擴展、不需升級、使用場所廣泛及成本相對較低等優點,可以在環境水質重金屬檢測及應急監測工作中推廣使用。
[1] 李振.淺談重金屬水污染現狀及監測進展[J].可編程控制器與工廠自動化,2012(7):21-22.
[2] 賀鵬,孫海林,左航,等.鎘水質自動在線監測系統的安裝和建設[J].環境科學與管理,2013,38(4):120-126.
[3] 彭銳,黃妍,黃鐘霆.重金屬鎘排放連續監測技術綜述[J].環境研究與監測,2012,25(9):62-65.
[4] 韓玲玲,曹惠晶,代淑娟,等.重金屬污染現狀及治理技術研究進展[J].有色礦冶,2001,27(3):94-97.
[5] GB3838—2002地表水環境質量標準[S].
[6] GB/T7475—1987水質銅、鋅、鉛、鎘的測定原子吸收分光光度法[S].
(編輯 石津銘)
j.issn.1005-3158.2015.02.013
1005-3158(2015)02-0043-02
2014-08-06)
嚴偉,1990年畢業于西南石油學院環境工程專業,高級工程師,現任中國石油華北油田技術監督檢驗處環境監測中心站質量負責人。通信地址:河北省任丘市華北油田采油一廠,062552