采用冷堿抽提工藝改善溶解漿纖維素純度的研究

田　超　鄭林強　苗慶顯　倪永浩3,

(1.中國制漿造紙研究院,北京,100102；2.制漿造紙國家工程實驗室,北京,100102；

3.天津科技大學天津市制漿造紙重點實驗室,天津,300457；4.新布倫瑞克大學

Limerick制漿造紙中心,加拿大弗雷,E3B5A3；5.福建農林大學,福建福州,350002)

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采用冷堿抽提工藝改善溶解漿纖維素純度的研究

田超1,2,3,4鄭林強4苗慶顯5倪永浩3,4

(1.中國制漿造紙研究院,北京,100102；2.制漿造紙國家工程實驗室,北京,100102；

3.天津科技大學天津市制漿造紙重點實驗室,天津,300457；4.新布倫瑞克大學

Limerick制漿造紙中心,加拿大弗雷,E3B5A3；5.福建農林大學,福建福州,350002)

摘要：纖維素純度是溶解漿質量的首要要求。本研究采用冷堿抽提工藝，對溶解漿進行純化處理，探討了冷堿抽提主要工藝條件對抽提效果的影響；并與聚木糖酶處理工藝進行對比。結果表明，堿濃是影響抽提效果的最主要因素，在堿濃22%、漿濃20%、溫度35℃、時間1 h抽提條件下，某預水解硫酸鹽闊葉木溶解漿的α-纖維素含量由94.84%提高至98.51%；冷堿抽提對聚木糖類半纖維素具有很高的選擇性,聚葡萄糖甘露糖類半纖維素需要冷堿抽提堿濃達到10%以上開始溶出；冷堿抽提在提高溶解漿纖維素純度方面的作用明顯優于聚木糖酶處理。

關鍵詞：溶解漿；α-纖維素；冷堿抽提；半纖維素；聚木糖酶

Improving the Cellulose Purity of Dissolving Pulp by Cold Caustic Extraction

TIAN Chao1,2,3,4,*ZHENG Lin-qiang4MIAO Qing-xian5NI Yong-hao3,4

溶解漿是目前除棉花外獲取高純度纖維素的主要原料。以溶解漿為原料生產的粘膠纖維、玻璃紙、醋酸纖維、硝化纖維、羧甲基纖維素、微晶纖維素等纖維素衍生物/功能材料,已經被廣泛應用于紡織、食品、日化、造紙、制藥等行業領域[1-2],是諸多石油基工業原料的綠色替代品。

溶解漿的突出特點是纖維素純度高(90%～99%), 只含有少量的半纖維素(2%～4%)以及微量的木素、抽出物和礦物質[3],同時其制漿得率也較低,一般只有30%～35%(相對于纖維原料)[1, 4-5]。纖維素純度(通常以α-纖維素或甲等纖維素含量表示)作為溶解漿首要質量要求,決定著纖維素衍生產品的質量,也影響到溶解漿在下游產品生產中的加工性能。根據纖維素純度和所針對的目標產品的不同,溶解漿還可以被進一步劃分為兩個等級,即普通溶解漿和特種纖維素(Speciality Cellulose), 前者α-纖維素含量一般介于 90%～96%之間, 占溶解漿總產量的 75%～80%, 主要用于生產粘膠纖維、 玻璃紙、 Lyocell纖維等產品, 后者α-纖維素含量一般高于96%, 占溶解漿總產量的20%～25%,主要針對醋酸纖維、硝化纖維等對纖維素純度要求極高的產品[6]。

冷堿抽提是從植物纖維原料中分離短鏈碳水化合物的基本方法,是去除化學漿中的半纖維素、提高漿料α-纖維素含量的有效途徑[7-10]。冷堿抽提的溫度通常低于40℃,其原理主要是利用堿液對纖維結構的潤脹作用促使短分子鏈物質溶出,堿與纖維素之間很少發生化學反應,可以看作是一種物理溶解,因此冷堿抽提具有一些突出優勢：①由于化學反應很少,所以被處理漿料的得率損失較小,純度也較高；②堿的反應消耗極低,抽提液具有較高的重復利用價值；③溶解于抽提液中的碳水化合物(主要是半纖維素),可以提取后進行高附加值利用[11-15]。因此,通過冷堿抽提對溶解漿進行純化處理可以實現較高的資源利用效率。

針對一些溶解漿廠在提升產品質量或者將普通溶解漿升級為特種纖維素方面的需求,本研究采用冷堿抽提工藝、以提高α-纖維素含量為主要目標對溶解漿進行純化處理,探討了冷堿抽提的堿濃、漿濃、抽提時間等主要工藝參數對抽提效果的影響,并對冷堿抽提液中的碳水化合物組分進行測定分析,以掌握冷堿抽提過程中溶解漿的碳水化合物溶出機制；此外還對冷堿抽提和聚木糖酶處理在提高溶解漿纖維素純度方面的效果進行了對比。

1實驗

1.1溶解漿樣品

本研究采用兩種商品溶解漿樣品：DP-A,預水解硫酸鹽闊葉木溶解漿,產自加拿大東部；DP-B,酸性亞硫酸鹽針葉木溶解漿,產自加拿大西部。

1.2冷堿抽提

將溶解漿樣品撕成小片,取20 g(絕干)裝入PE塑料袋中,加入一定濃度的堿液混合均勻,放入水浴鍋中保溫至規定時間,中間每隔15～20 min揉搓1次。冷堿抽提完成后首先將抽提液盡可能擠出,并用玻璃纖維濾紙(Glass Microfiber Filter 691,VWR)過濾抽提液,根據需要進行下一步檢測；抽提后的漿在布氏漏斗中用去離子水洗滌至中性備用。

1.3聚木糖酶處理

取20 g溶解漿樣品(絕干)裝入PE塑料袋中,加去離子水至所需漿濃,并用稀硫酸調整至目標pH值,然后加入酶液(聚木糖酶,CKN01001,Novozymes),快速、充分地將酶液與漿料混合均勻,放入水浴鍋中保溫至規定時間。完成處理后,把漿料投入95℃的熱水中進行滅活,然后用去離子水洗滌干凈備用。

1.4α-纖維素含量檢測

溶解漿樣品的α-纖維素含量檢測參照Tappi標準T 203 cm-09[16]進行。

1.5冷堿抽提液的碳水化合物分析

在進行碳水化合物分析前,已過濾的冷堿抽提液首先要經過兩步酸水解使其中的聚糖轉化為單糖：①取1 mL冷堿抽提液與3 mL濃度為72%的硫酸混合均勻,在30℃的恒溫水浴中保溫60 min；②在上述液體中加入82 mL去離子水,使整個體系中的硫酸濃度降至4%,然后放入高壓滅菌鍋中在121℃下保溫60 min[17-18]。

將水解后的冷堿抽提液稀釋至適宜的倍數,調節pH值在4～6之間,用離子色譜(IC)測定其中的單糖濃度。

2結果與討論

2.1冷堿抽提對溶解漿α-纖維素含量的影響

2.1.1堿濃的影響

在冷堿抽提中,堿濃是影響纖維潤脹程度的主要因素,因此也必然對抽提效果有重要影響[19]。經過不同堿濃的冷堿抽提后,溶解漿樣品DP-A和DP-B的α-纖維素含量變化如圖1所示。

圖1　冷堿抽提堿濃對溶解漿α-纖維素含量的影響

由圖1可以看出，對于初始α-纖維素含量為94.84%的樣品DP-A,當堿濃由3%增加至22%時,其α-纖維素含量從95.46%提高至98.51%；在堿濃達到14%之前,堿濃增加對α-纖維素含量的提高作用較為顯著,之后α-纖維素含量的增加趨于平緩；對初始α-纖維素含量為96.09%的樣品DP-B,堿濃由10%增加至14%時,其α-纖維素含量也由97.42%提高至97.73%。由此可見,適度增加堿濃對于提高冷堿抽提效果是有利的。在粘膠纖維生產的堿化或絲光化工段中,用于溶解漿冷堿抽提的堿濃可以高達22%[20]。

在冷堿抽提過程中,堿對纖維素的潤脹作用可以根據堿濃變化分為兩個階段：在低堿濃階段,纖維素的潤脹程度隨堿濃的增加而提高；在高堿濃階段,情況則正好相反。這一現象源自變化趨勢相反的兩個因素的共同作用,即氫氧根離子進入纖維素結構內部的深度和以水合氫氧根離子的形式進入纖維素結構內部的水分子的數量,前者隨堿濃的增加而增加,后者隨堿濃的增加而減少。在堿濃不斷增加情況下,這兩個因素先后占據主導地位,造成了纖維素潤脹程度的階段性變化；使纖維素潤脹程度達到峰值的堿濃,則因纖維素原料的特性以及冷堿抽提條件的不同而有所差異[3, 21]。研究表明,濃度為10%左右的堿液通常具有最佳的纖維素潤脹效果[10, 19]。

對樣品DP-A而言,在堿濃達到14%前,α-纖維素含量相對快速地提高顯然得益于纖維潤脹程度的發展,之后α-纖維素含量的增幅減小則有可能與纖維潤脹程度達到峰值后下降有關。陳燦等人[19]在對硫酸鹽竹漿進行冷堿抽提處理時發現,隨著堿濃的增加,漿料中的半纖維素加速溶出,同時α-纖維素含量不斷上升,在堿濃為10%時,漿料的α-纖維素含量達到最大值。

2.1.2漿濃的影響

溶解漿樣品DP-A和DP-B在經過不同漿濃的冷堿抽提后,α-纖維素含量的變化情況如圖2所示。

圖2　冷堿抽提漿濃對溶解漿α-纖維素含量的影響

圖2表明,在采用較低堿濃(4%)對樣品DP-A進行漿濃分別為10%和20%的冷堿抽提時,樣品的α-纖維素含量幾乎沒有變化,漿濃提高至30%后,α-纖維素含量略有下降；對樣品DP-B的抽提采用較高堿濃(10%),當漿濃由20%提高至33%時,其α-纖維素含量的微降幾乎可以忽略不計。

冷堿抽提作為一種接近于物理溶解的過程,“溶劑”的用量理應對短鏈碳水化合物的溶出程度產生影響,但從本實驗的情況來看,這種影響并不顯著。由于冷堿抽提采用的堿濃一般比較高,因此從成本的角度考慮,可以盡量采用較高的漿濃進行冷堿抽提。

2.1.3時間的影響

冷堿抽提時間對溶解漿樣品DP-B的α-纖維素含量的影響如圖3所示。

圖3　冷堿抽提時間對溶解漿α-纖維素含量的影響

圖3表明,在33%和20%兩種漿濃條件下,當抽提時間從1 h延長至4 h時,樣品DP-B的α-纖維素含量分別提高0.71個百分點和0.45個百分點,特別是在1 h到2 h的區間內,提高幅度相對明顯。實驗結果還顯示,以20%漿濃進行冷堿抽提的效果要略好于33%漿濃,這一現象與2.1.2的結果相一致。

Lacerda等人[22]在對劍麻硫酸鹽漿進行冷堿抽提時得到了類似但更為明顯的效果,當冷堿抽提時間從1 h增加至3 h時,漿的α-纖維素含量從95%提高至98%,半纖維素含量從5%下降至2%。

根據相關文獻描述,液態堿對纖維素的堿化和潤脹作用非常迅速,在幾分鐘內即可完成[21]。但低分子質量物質從纖維結構內部向堿液擴散的過程則相對緩慢,并且受到堿液濃度的影響。因此,單就效果而言,冷堿抽提時間的延長有助于短鏈碳水化合物的充分溶出,使抽提后的漿粕獲得更高的纖維素純度。

2.1.4溫度的影響

冷堿抽提溫度對樣品DP-B的α-纖維素含量的影響如圖4所示。

圖4　冷堿抽提溫度對溶解漿α-纖維素含量的影響

圖4表明，當抽提溫度由20℃提高至60℃時,樣品DP-B的α-纖維素含量下降了約0.5個百分點。由此可見,過高的抽提溫度會對抽提效果產生不利影響。

上述實驗結果可能源自兩個方面的原因：①從物理變化的角度,溫度對纖維素在堿液中的潤脹有重要影響,一般而言,纖維素在低溫堿液中的潤脹程度要大于高溫堿液,因此較低的抽提溫度有利于短鏈碳水化合物的充分溶出[21, 23-26]；②從化學變化的角度,雖然纖維素在低溫條件下與堿的化學作用很少,但是仍然會發生少量的降解反應，如剝皮反應和堿性水解[21, 27-28],抽提溫度的升高有助于這些反應的進行,因此在溶解漿中形成更多新的短分子鏈物質,從而影響α-纖維素含量的測定結果。

2.2冷堿抽提液的碳水化合物分析

為了進一步掌握溶解漿在冷堿抽提過程中的化學組分變化以及短鏈碳水化合物的溶出機制,本研究對樣品DP-A進行了一系列堿濃的冷堿抽提,并對所得冷堿抽提液進行碳水化合物分析。經過酸水解后,冷堿抽提液中各糖類組分的質量分數如圖5所示。

圖5　冷堿抽提液中的糖類組分隨抽提堿濃的變化

圖5表明,水解抽提液中的葡萄糖質量分數隨抽提堿濃的不斷增加而呈現先升后降的變化趨勢,在抽提堿濃為10%左右時,葡萄糖質量分數的增幅最為顯著,并在堿濃為12%時達到峰值。如前所述,纖維素的潤脹程度隨抽提堿濃的不斷提高同樣存在先升后降的過程[3, 21]。因此可以推斷,溶解漿在低堿濃下(2%～12%)隨著潤脹程度的不斷提高而被溶出越來越多的低分子質量纖維素,達到高堿濃后(12%～22%)隨著纖維素潤脹程度的下降,低分子質量纖維素的溶出受阻,抽提液中的溶出纖維素隨之減少。

聚木糖類半纖維素是冷堿抽提過程中脫除效率最高的一類短鏈碳水化合物，由圖5不難發現,在所有堿濃的冷堿抽提液中,木糖質量分數都遠遠高于其他糖類組分,總體上占到抽提液總糖含量的80%以上,也由此驗證了冷堿抽提對脫除纖維素材料中的聚木糖類半纖維素具有極高的選擇性。Mozdyniewicz等人[29]在對樺木亞硫酸鹽溶解漿的冷堿抽提液進行碳水化合物分析時也得到了相近的結果。與葡萄糖的變化趨勢不同,抽提液中的木糖質量分數在抽提堿濃達到14%后基本趨于穩定,即更高的抽提堿濃對于脫除聚木糖類半纖維素沒有顯著的強化作用。

除了聚木糖類半纖維素,闊葉木中通常也存在少量聚葡萄糖甘露糖類半纖維素[30]。從圖5可知，在抽提堿濃達到10%以前,抽提液中的甘露糖質量分數一直為0,之后甘露糖質量分數隨抽提堿濃的增加而迅速提高,直至抽提堿濃達到20%才趨于穩定。這說明,溶解漿中的聚葡萄糖甘露糖類半纖維素需要較高的抽提堿濃才能夠被除去。但總體而言,聚葡萄糖甘露糖類半纖維素在闊葉木溶解漿中的含量很小,抽提液中的甘露糖濃度最高只達到木糖質量分數的1/10。

由于木糖是水解抽提液中最主要的糖類組分,因此抽提液的總糖質量分數隨抽提堿濃的變化規律與木糖基本一致,均在抽提堿濃達到14%后趨于穩定。按圖1所示結果,溶解漿樣品的α-纖維素含量在抽提堿濃達到14%以后增長趨緩,這一結果與抽提液中總糖質量分數的變化規律正好吻合。

2.3冷堿抽提與半纖維素酶處理的對比

基于酶對底物的專一性,聚木糖酶、甘露聚糖酶等半纖維素酶在理論上可以用于降解溶解漿中的半纖維素,達到提高纖維素純度的效果。本研究對聚木糖酶處理和冷堿抽提在提高溶解漿纖維素純度方面的效果進行了對比,具體處理條件和實驗結果如表1所示。

表1結果表明,對樣品DP-A采用聚木糖酶處理只能使其α-纖維素含量提高不到0.5個百分點,對聚戊糖含量的影響也很小。相比之下,冷堿抽提使樣品DP-A的α-纖維素含量提高了2.54個百分點、聚戊糖含量下降了2.82個百分點,這意味著溶解漿中的聚戊糖去除率達到64%,效果明顯優于聚木糖酶處理。

表1　聚木糖酶處理和冷堿抽提對溶解漿

注聚木糖酶處理：酶用量150 mL/t(對絕干漿),pH值6.7,反應溫度60℃，反應時間1 h,漿濃11%；冷堿抽提：堿濃10%,漿濃20%,抽提溫度35℃,抽提時間1 h。

對于半纖維素酶在去除化學漿半纖維素方面的效果,有研究者也得出了與本研究類似的結果。Hakala等人[13]采用聚木糖酶處理漂白闊葉木硫酸鹽漿時,在1000 nkat/g(對絕干漿)的酶用量下僅使漿料中12%的聚木糖降解為低聚木糖,而采用1 mol/L的NaOH溶液進行冷堿抽提則可以脫除漿料中61%的聚木糖。Paice等人[31]發現,經過24 h的聚木糖酶處理,漂白闊葉木亞硫酸鹽漿的聚戊糖含量僅由4.0%下降至3.6%。研究者們認為,由于分子尺寸的原因,聚木糖酶只能接觸和降解位于纖維表面的聚木糖類半纖維素,而無法對纖維中所有的此類半纖維素形成有效接觸和降解[10, 13, 31-32]。

3結論

采用冷堿抽提工藝，對溶解漿進行純化處理，探討了冷堿抽提主要工藝條件對抽提效果的影響；美其名曰與聚木糖酶處理工藝進行對比。

3.1基于對短鏈碳水化合物的高效脫除作用,冷堿抽提工藝可以有效提高溶解漿的α-纖維素含量,堿濃20%、漿濃20%、抽提溫度35℃、抽提時間1 h的抽提條件下，某闊葉木預水解硫酸鹽溶解漿的α-纖維素含量由94.84%提高至98.51%。。

3.2堿濃是影響冷堿抽提效果的最主要因素。溶解漿的α-纖維素含量隨冷堿抽提堿濃的增加而不斷提高,在低堿濃(<14%)條件下這一效果更為顯著。

3.3對冷堿抽提液的碳水化合物分析發現,冷堿抽提對溶解漿中聚木糖類半纖維素的去除具有很高的選擇性,此類半纖維素占抽提液中碳水化合物總量的80%以上；聚葡萄糖甘露糖類半纖維素需要冷堿抽提堿濃達到10%以上開始溶出。

3.4對闊葉木預水解硫酸鹽溶解漿,聚木糖酶處理未能發揮明顯的半纖維素脫除作用,與冷堿抽提的效果相差較大,主要原因在于酶分子無法對溶解漿中的半纖維素形成有效接觸。

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(責任編輯：常青)

·消息·

中國制漿造紙研究院“高轉移率速干型熱升華轉印紙的生產技術”

項目獲得中國輕工業聯合會科技進步三等獎

2015年4月2日,中國輕工業聯合會在河北石家莊召開了中國輕工業聯合會三屆五次理事會暨全國輕工行業工作座談會。大會對獲得2014年度中國輕工業聯合會科技獎勵項目進行了表彰,中國制漿造紙研究院 “高轉移率速干型熱升華轉印紙的生產技術” 項目獲得科技進步三等獎。

該項技術包括底涂和面涂涂料配方的研發、涂料制備及涂布工藝的研發等。通過優化配方,合理的涂層結構,合理的涂布工藝,使產品具有轉移率高、干燥速度快、轉印均勻等特性,解決了目前國內產品存在的轉移率和干燥速度不能兼顧、轉印不均勻等問題。該技術經過了實驗室實驗、中間試驗和生產試驗的開發及驗證,技術成果已具備工業化規模生產的水平,其產品綜合性能達到進口產品水平,得到了用戶的肯定,并能連續供貨。該技術的進一步推廣可以推動熱升華轉印紙的品質向高端發展,逐步替代進口產品,具有良好的經濟效益和社會效益。

·溶解漿·

(1.ChinaNationalPulpandPaperResearchInstitute,Beijing, 100102; 2.NationalEngineeringLab

forPulpandPaper,Beijing, 100102; 3.TianjinKeyLabofPulpandPaper,TianjinUniversityofScienceand

Technology,Tianjin,300457; 4.LimerickPulpandPaperCenter,UniversityofNewBrunswick,Fredericton,Canada,

E3B5A3; 5.FujianAgricultureandForestryUniversity,Fuzhou,FujianProvince, 350002)

(*E-mail: ptrc2008@163.com)

Abstract：Cellulose purity is of critical importance for dissolving pulp. The cold caustic extraction (CCE) process was employed to purify dissolving pulps in this study. When a pre-hydrolysis kraft-based hardwood dissolving pulp was treated under the CCE conditions of 22% NaOH solution, 20% pulp consistency, 35℃， and 1 h duration, its α-cellulose content was increased from the original 94.84% to 98.51%.NaOH concentration was proved the dominator affecting the CCE result. CCE showed very high selectivity in extracting the xylan hemicellulose from pulp samples, while the glucomannan hemicellulose could only be removed under the NaOH concentrations above 10%. CCE was more effective than xylanase treatment in purifying dissolving pulp.

Key words：dissolving pulp; α-cellulose; cold caustic extraction (CCE); hemicellulose; xylanase

收稿日期：2014- 10- 28(修改稿)

中圖分類號：TS74

文獻標識碼：A

文章編號：0254- 508X(2015)04- 0001- 06

作者簡介：田超先生，博士；主要研究方向：制漿化學與纖維素綜合利用。