實用化MgB2超導線帶材制備技術研究進展

王大友，閆　果，王慶陽，潘熙鋒，劉國慶，熊曉梅,馮　勇，張平祥,

(1. 西部超導材料科技股份有限公司 超導材料制備國家工程實驗室，陜西 西安 710018)(2. 西北有色金屬研究院，陜西 西安 710016)

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實用化MgB2超導線帶材制備技術研究進展

王大友1，閆果1，王慶陽2，潘熙鋒1，劉國慶2，熊曉梅2,馮勇1，張平祥1,2

(1. 西部超導材料科技股份有限公司 超導材料制備國家工程實驗室，陜西 西安 710018)(2. 西北有色金屬研究院，陜西 西安 710016)

閆　果

摘要：MgB2超導線帶材在新型制冷機直接冷卻超導磁共振成像儀(MRI)領域有著良好的應用前景。分析了實用化MgB2超導線帶材制備中存在的關鍵技術問題，詳細評述了MgB2超導線帶材粉末裝管法(包括原位法和先位法)國內外最新研究進展，對比分析了兩種方法制備MgB2超導線帶材的優缺點，討論了制備過程中影響MgB2超導線帶材臨界電流密度、超導芯絲尺寸等實用化特性的關鍵因素。提出了若干進一步提高MgB2超導線帶材綜合性能的技術途徑并對實用化千米級MgB2線帶材制備技術的發展進行了展望。

關鍵詞：MgB2；超導線帶材；塑性變形；臨界電流密度

Progress on Fabrication of MgB2SuperconductingWires and Tapes

1前言

2001年日本科學家首次發現二元金屬間化合物MgB2在39 K溫度下顯示出超導電性[1]，這一發現迅速激起了全世界范圍內對該材料的研究熱潮。大量實驗研究表明[2-3],在MgB2超導體中不存在弱連接現象，各向異性較小,且其多晶材料即可承載非常高的臨界電流，因此,其線帶材制備難度與YBCO、BSCCO相比要小得多，制造成本也非常低。此外，通過簡單的C及其化合物的化學法元素摻雜可以大幅提高MgB2超導線帶材高場下的載流能力[4-9]，進一步拓展了MgB2超導線帶材的應用空間。現代制冷機技術的發展保證了MgB2在10～20 K下實現應用，可擺脫復雜且昂貴的液氦條件束縛，因此在制冷機直接冷卻的新型超導MRI用超導磁體領域有廣闊的應用前景。

國內外多個超導材料研發團隊針對高性能MgB2的制備技術開展了大量研究工作，發現存在兩個需要克服的難題。第1，MgB2超導材料的維氏硬度達到2 000 MPa，導致很多加工技術無法制備出晶粒細小且無微裂紋的MgB2線帶材。同時基于這一特性，其超導線帶材導體結構設計，需要考慮采用強度高的金屬材料作為基體；第2，Mg-B體系擴散反應的動力學特性會導致獲得的MgB2中存在大量的孔洞，使線帶材的載流能力和機械特性大幅度下降。Rowell等人[10]研究發現原位燒結的MgB2超導體中,真正有效的載流面積僅10%～20 %。

由于上述原因，具有實用化價值的千米級MgB2線帶材制備,一度成為MgB2超導材料應用的技術瓶頸。Jin等人[11]首次采用Fe包套的粉末裝管法(Powder-In-Tube，PIT)制備的MgB2/Fe線材在4.2 K，5 T下Jc高于8.5×104A/cm2，證明了粉末裝管法可以制備出高性能的MgB2超導線材。以美國Hyper Tech公司和意大利Columbus 公司為代表的研究小組,分別發展了原位粉末裝管法(in-situ PIT)和先位粉末裝管法(ex-situ PIT)，并成功制出千米級MgB2超導線帶材。

本文圍繞實用化千米長MgB2超導線帶材制備過程中需要解決的關鍵問題進行展開。針對in-situ PIT和ex-situ PIT法，對目前MgB2長線材帶材制備技術的國內外研究現狀進行了深入分析，并對進一步提高MgB2超導線帶材綜合性能的技術途徑進行了討論。

2實用化MgB2超導線帶材制備需要解決的問題

ex-situ PIT法和in-situ PIT法制備MgB2超導線材的過程如圖1所示。從圖中可以看出，兩種方法最主要的區別在于所選擇的前驅體粉末不同。ex-situ法是以MgB2粉末作為前驅體粉末，將其裝入金屬管中，經過旋鍛、拉拔和軋制等塑性加工工藝制備成一定尺寸的線帶材，隨后經過高溫熱處理，即獲得具有實用價值的MgB2超導線帶材。該方法的特點是制備工藝簡單，成本低廉，且超導線帶材有效載流面積大。但是，該方法存在兩個關鍵問題：第1，MgB2前驅體粉末的質量；第2，MgB2粉末之間的晶粒連接。

MgB2前驅體粉末的質量是影響ex-situ PIT法MgB2超導線材性能最主要的因素之一。研究表明，在商業的MgB2粉末中存在大量MgO雜質和一些大顆粒的MgB2晶體，如圖2所示。這些MgO雜質和大顆粒MgB2的存在不利于獲得具有良好晶粒連接的MgB2超導體。 Nakane T等人[12]首先研究對比了實驗室自制的和商業的MgB2粉末制備的MgB2超導帶材的性能后發現，利用實驗室制備的高純度、顆粒度細小且均勻度高的MgB2粉末制備的MgB2超導線帶材具有更高的Tc和Jc性能。隨后，Malagoli A等人的研究也證實了這一結果[13]。

圖1　粉末裝管法MgB2超導線帶材制備過程:(a)先位法，(b)原位法Fig.1　Fabrication process of MgB2 superconducting wires and tapes: (a) ex-situ PIT and (b) in-situ PIT

圖2　商業的MgB2粉末的微觀結構照片Fig.2　Microstructure of commercial MgB2 powders

由于MgB2屬于金屬間化合物，熔點非常高，所以采用ex-situ法制備的MgB2超導體很難實現晶粒間理想的結合,而弱的晶界連接性會大幅度地降低超導線帶材的載流性能。圖3是采用普通的MgB2粉末制備的MgB2超導帶材橫截面的SEM照片，從圖中可以看出，由于MgB2粉末間弱的晶粒連接性，導致存在一些明顯的裂紋。為了解決這一問題，Columbus公司研究小組通常將制備好的ex-situ MgB2線材軋制成薄的帶材，以及經過高溫熱處理(900 ℃/10 h)，從而改善該方法MgB2超導帶材的晶粒連接性。另外，Fujii等人研究發現[14]，通過利用新鮮的MgB2粉末或去除商業的MgB2粉末表面氧化層有利于改善該方法MgB2超導帶材的晶粒連接。

圖3　先位粉末裝管法制備的MgB2線帶材橫截面SEM照片Fig. 3　SEM image of cross-section of MgB2 superconducting wires and tapes by ex-situ PIT

in-situ法是以Mg粉和B粉的均勻混合物作為前驅體粉，將其裝入金屬管內，經過旋鍛、拉拔和軋制等工藝加工成一定尺寸的復合體線材；并進行熱處理，即獲得MgB2超導線材。該方法制備的MgB2超導體特點是晶粒連接好，容易引入磁通釘扎中心，臨界電流密度Jc性能較好；但是存在多孔性，包套材料的選擇比較困難。

在in-situ法中，Mg粉和B粉的反應過程往往是通過Mg粉向B粉擴散，生成MgB2超導體。但是，由于所生成的MgB2體積小于Mg粉與B粉原有的體積之和，因此在成相熱處理之后，原有Mg粉的位置往往會形成大量孔洞，造成MgB2線帶材中多孔性特征，如圖4所示。這些孔洞的存在，會造成MgB2超導體的有效載流面積較小，因此，如何消除這些孔洞，提高MgB2線帶材的致密性和載流性能，是in-situ PIT法需要解決的關鍵問題。

圖4　原位粉末裝管法制備的MgB2線材的SEM照片Fig.4　SEM image of MgB2 superconducting wires by in-situ PIT

另一方面，由于Mg-B體系中各相活性都很高，該方法線帶材在熱處理時，體系中的Mg,B或MgB2可能與金屬包套發生反應，在超導芯絲與包套材料間形成中間反應層，從而減少了超導體的有效載流面積，并影響到其最終的載流性能。因此，如何選擇成本低廉、強度高、化學穩定性高，塑性加工性以及導電、導熱性能良好的材料作為包套材料，也是制備實用化in-situ 法MgB2超導線帶材的關鍵。

3MgB2超導長線(帶)制備技術研究進展

3.1先位粉末裝管法(ex-situ PIT)

意大利Columbus Superconductors公司采用ex-situ PIT法已經實現了千米長MgB2超導帶材的批量化制備。圖5是Columbus公司制備的MgB2帶材的導體結構(圖5a)和千米長帶材(圖5b)的照片。該帶材以Ni作為基體，14根MgB2超導芯絲排布在中心Cu棒周圍，同時Cu棒包裹著Fe阻隔層。該帶材橫截面尺寸為3.5 mm×0.65 mm(寬×厚)，超導體填充率約整個導體橫截面積的10 %，即0.21 mm2。截止2014年8月，Columbus采用ex-situ PIT的方法，可以制備出單根長度達到7 600 m的MgB2帶材。

圖5　Columbus公司的(14+1)芯先位法MgB2帶材[15]照片：(a)橫截面，(b)長線[15]Fig.5　Photos of ex-situ PIT MgB2 tapes with(14+1)filaments prepared by Columbus company:(a) cross-section and (b) kilometer length tape[15]

圖6是Columbus公司制作的MgB2超導帶材在不同溫度和磁場下的臨界電流性能，從圖6a可以看出，該帶材在15 K、2 T下，Ic仍然高達100 A。值得注意的是，該MgB2超導帶材在自場下，載流性能非常高，而且隨溫度的變化很小，這種特性表明，ex-situ MgB2超導帶材在超導電纜應用中有著非常大的潛力。圖6b顯示了該ex-situ MgB2超導帶材的各向異性特性。從圖中可以看出，當外磁場方向平行于帶材表面時，該帶材在4.2 K、4 T下，Ic為34～35 A；而當外磁場方向垂直于帶材表面時，其同樣條件下，Ic僅為17～18 A。由此可知，這種ex-situ的帶材各向異性約為2，遠小于Bi2223和YBCO超導帶材。

值得指出的是，對于ex-situ的MgB2超導帶材，由于其通常會采用高溫熱處理(900 ℃/10 h)，增加MgB2超導體的晶粒連接性。但是熱處理會大幅降低MgB2超導帶材的強度，因此這種超導帶材在使用前，還需采用釬焊的方法，在MgB2帶材單面或雙面貼焊上Cu或不銹鋼帶，從而使這種帶材具有良好的導電、導熱性以及足夠高的強度，避免帶材在纏繞過程中損害超導芯絲連接性。

圖7是Columbus公司ex-situ MgB2超導帶材在室溫和低溫下的機械特性，以及n值隨磁場的變化。從圖7a可見，該帶材在低溫和室溫下，顯示出非常好的應力-應變特性，彈性應力極限大于0.2 %；同時導線在0.4%時，才顯示出顯著的破壞。圖7b顯示該帶材在溫度4.2 K，磁場小于3 T時，n值超過50，表明該帶材具有非常好的均勻性。

圖7　Columbus公司先位法MgB2超導帶材性能[15]:(a)室溫和低溫下的應力-應變特性，(b)4.2 K溫度下n值隨磁場的變化Fig.7　Superconducting properties of ex-situ PIT MgB2 tapes prepared by Columbus company[15]:(a) strain-stress curves at room and low temperature and (b) n values as function of magnetic field at 4.2 K

截止目前，該公司ex-situ MgB2帶材已成功應用于工作溫度20 K，磁場強度0.5 T的MRI超導磁體以及工作溫度23～24 K，輸運電流超過20 kA的超導電纜；同時利用該帶材設計的5～10 MW風力發電用超導電機正在研發過程中。

3.2原位粉末裝管法(in-situ PIT)

由于良好的晶粒連接和非常高的磁場下載流性能，in-situ法MgB2超導線材被認為在工作溫度10～30 K、磁場強度1.0～1.5 T的超導磁體和超導電纜應用上有著廣泛的前景。在普通in-situ 方法的基礎上，美國Hyper Tech公司發明了一種連續包覆焊管軋制方法(Continuous Tube Forming Filling，CTFF )制備MgB2超導線材。該方法是將前驅粉末均勻倒入金屬帶上，通過連續地包覆焊管、拉拔以及軋制的方法制備成線材，然后在Ar氣保護下進行熱處理，獲得MgB2超導線材。

圖8是CTFF法制備的MgB2超導線材橫截面照片，如圖所示，這種線材為(18+1)芯結構，中心位置為Cu，以Nb為阻隔層，Monel合金(Cu-Ni)作為基體。值得注意的是，這種CTFF技術主要的優點是采用較小的加工量即可制備出芯數較多的MgB2超導線材。由于粉末在普通金屬管中流動性較差，均勻變形的難度大，因此，這種方法可以很容易的在小變形量的情況下，實現多芯超導線材的制備。但是由于其加工量較小，導致該方法中Mg粉和B粉的填充率不大，生成的MgB2超導體多孔性嚴重。

圖8　CTFF技術制備的(18+1)芯原位法MgB2線材橫截面[16]照片Fig.8　Photo of cross-section of (18+1) filaments in-situ PIT MgB2 superconducting wire prepared by CTFF process[16]

圖9是Hyper Tech公司18芯in-situ MgB2超導線材不同溫度下臨界電流性能隨磁場變化的曲線。從圖中可以看出，該線材Jc(20 K，1 T)達到1.75×105A/cm2；Ic在20 K、2 T和4.2 K、4 T超過100 A。表明該線材有著非常高的載流性能。目前，該公司可制備長度1 000～6 000 m、直徑0.7～0.9 mm的(6+1)和(18+1)芯兩種結構MgB2線材,所采用的熱處理條件為700 ℃/20 min。值得指出的是，這種CTFF流程曾用于Bi系高溫超導帶材的制備，技術也相對成熟，但具有加工設備較復雜、成本高等缺點，目前僅美國Hyper Tech公司使用此技術制備MgB2線帶材。

圖9　Hyper Tech公司(18+1)芯線材不同溫度下臨界電流性能隨磁場的變化[17]Fig.9　Effect of magnetic field on Ic and Jc at various temperature for (18+1) filaments in-situ PIT MgB2 wires fabricated by Hyper Tech [17]

圖10是Hyper Tech公司第2代in-situ法MgB2超導線材的橫截面照片。這種線材的特點是中心加工前中心存在Mg源，因此，同時具備了in-situ法和Mg擴散法兩種MgB2超導體的特點，從而顯著提高了MgB2超導線材的載流性能。從圖中可以看出，該線材以Cu或Monel為基體材料，以Nb為阻隔層；在每根芯絲內部，由致密的MgB2超導層和中心孔洞形成。

圖10　Hyper Tech第2代原位法18芯MgB2超導線材橫截面照片[18]Fig.10　Photo of cross-section of second generation in-situ 18 filaments MgB2 superconducting wires fabricated by Hyper Tech[18]

圖11是Hyper Tech公司第2代in-situ法MgB2超導線材在4.2 K下的工程臨界電流密度Jec隨磁場的變化，從圖中可以看出，該方法36芯MgB2線材Jec在4.2K,5T下達2.6×104A/cm2，同樣條件下，18芯和單芯線材性能分別是5.8×104和1.2×105A/cm2，該性能與該公司第1代MgB2超導線材相比，有了明顯的提高。值得注意的是，該線材隨著芯絲數量的增加，Jc性能存在明顯的衰減。表明其導線的均勻性加工仍然存在一定的困難。據報道，目前這種結構線材最長可加工到100 m[19]。

圖11　Hyper Tech第2代in-situ法MgB2超導線材(單芯、18芯和36芯)在4.2 K下的工程臨界電流密度Jec隨磁場的變化Fig.11　Jec versus magnetic field at 4.2 K for second generation in-situ MgB2 wires with single, 18- and 36- filaments by Hyper Tech

西北有色金屬研究院(NIN)在普通in-situ法的基礎上，發明了改進型in-situ法制備MgB2超導線材新工藝(圖12)[20-21]。該方法以MgBx粉和Mg屑為原料，避免了直接使用高活性的Mg粉和無定形B粉，可以顯著提高MgB2超導體的致密度和載流性能，同時有效降低了線材制作成本。另外，西北有色金屬研究院在該方法中引入球磨過程，替代手工研磨，從而使MgBx和Mg屑能夠實現完全均勻的混合。

圖12　西北有色金屬研究院改進型原位法制備MgB2超導線材流程示意圖Fig.12　Schematic diagram of fabrication process of improved in-situ MgB2 superconducting wires prepared by NIN

圖13是西北有色金屬研究院研制的改進型in-situ法(6+1)和(36+1)芯MgB2超導線材的導體結構照片。從圖13a和b中可看出，在(6+1)芯線材中，阻隔層均為Nb，但是分別用了中心Cu和Nb兩種結構，這主要考慮了不同使用中對導線強度的要求不同。采用Nb作為中心增強體，可以顯著提高導線的強度。圖13c顯示了(36+1)芯MgB2超導線材結構。由于芯絲數量的增加，這種線材具有非常低的交流損耗，適合于風力發電用超導電機的使用；同時由于Nb含量的上升，該導線也具有非常高的強度，在中高磁場應用中具有優勢，但同時制作成本也較高。

圖13　西北有色金屬研究院改進型原位法MgB2超導線材橫截面照片[22-23]：(a～b)(6+1)芯，(c)(36+1)芯Fig.13　Photos of cross-section of improved in-situ MgB2 superconducting wires prepared by NIN [22-23]：(a～b)(6+1)filaments，(c)(36+1)filaments

圖14是西北有色金屬研究院(6+1)芯Nb中心增強MgB2超導線材在不同熱處理溫度下輸運工程臨界電流密度Jec(4.2 K)隨磁場的變化。該線材熱處理時間均為20 min。從圖中可以看出，750 ℃熱處理的線材具有更高的磁場下工程臨界電流密度Jec性能，在4.2 K、6 T下超過1×105A/cm2。不同熱處理條件下的樣品Jc顯示出類似的磁場下衰減特性，表明這些樣品均勻性較好。目前，西北有色金屬研究院可以制備單根長度達到1 500 m的MgB2超導線材，性能與Hyper Tech公司相當，而價格更加便宜[25]。

圖14　西北有色金屬研究院(6+1)芯Nb增強型MgB2超導線材在不同熱處理溫度下工程臨界電流密度Jec隨磁場的變化[24]Fig.14　Jec versus magnetic field for (6+1) filaments Nb-reinforced MgB2 superconducting wires under different heat-treatment temperature by NIN[24]

4結語

從制備高性能千米長MgB2超導線材的關鍵技術問題入手，分析對比了目前國際上主要的實用化MgB2超導線帶材制備技術及相應的超導性能。目前國際上能夠制備千米長MgB2超導線帶材單位主要為意大利Columbus、美國Hyper Tech和我國西北有色金屬研究院，但是它們的結構、性能和應用范圍均存在一定的差異。

從目前的結果來看，由意大利Columbus 公司發展ex-situ PIT法制備的MgB2超導帶材在加工技術和導線均勻性方面具有優勢，同時在成本方面具有競爭力；美國Hyper Tech公司發展的CFTT in-situ PIT法，所制備的MgB2超導線材雖然在載流性能上有一定的優勢，但是由于其目前性能難以滿足20 K、1.5 T下磁共振MRI超導磁體的應用要求，因此，它的商業應用范圍仍然受到限制。與Columbus公司的ex-situ法MgB2帶材相比，Hyper Tech公司的in-situ法MgB2線材在機械強度、導線均勻性和制作成本上還有待進一步改進。

西北有色金屬研究院發展了具有特色改進型in-situ方法制備MgB2超導線材，同時在導體結構上具有創造性地引入了中心Nb增強棒，有效地提高了MgB2超導線材的機械強度。在此基礎上，發展了多芯、超低損耗的MgB2超導線材結構，這種線材在5～10 MW風力發電用超導電機應用上具有顯著優勢。

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(編輯易毅剛)

第一作者:王大友，男，1981年生，工程師

WANG Dayou1, YAN Guo1, WANG Qingyang2, PAN Xifeng1,

LIU Guoqing2, XIONG Xiaomei2, FENG Yong1, ZHANG Pingxiang1,2

(1. National Engineering Laboratory for Superconducting Materials (NELSM),

Western Superconducting Technologies Co., Ltd., Xi’an 710018, China)

(2. Northwest Institute for Nonferrous Metal Research (NIN), Xi’an 710016, China)

Abstract：MgB2superconductor has a huge potential at the application of superconducting magnets of magnetic resonance imaging (MRI) system with the operating conditions of 15～20 K and 1～2T. In this paper, we introduced the recent progress on fabrication technique of practical MgB2superconducting wires and tapes, discussed the key factors that affect the critical current density, Jcproperties of superconducting wires, and also compared the effects of drawing, rolling and hypo-extrusion process on superconducting properties of MgB2wires. This paper will benefit developing the fabrication technique of practical kilometer MgB2superconducting wires and tapes.

Key words：MgB2; superconducting wires and tapes; plastic deformation; critical current density

中圖分類號：O511,TM26

文獻標識碼：A

文章編號：1674-3962(2015)05-0389-07

DOI:10.7502/j.issn.1674-3962.2015.05.11

通訊作者：閆果，男，1974年生，高級工程師，Email:gyan@c-nin.com

基金項目：國家高技術研究發展計劃(863計劃)資助項目(2014AA032701);陜西省自然科學基礎研究計劃項目(2014JM25059)

收稿日期：2014-07-02