金屬基復合材料性能設計——創新性思維的嘗試

武高輝

(哈爾濱工業大學材料科學與工程學院 金屬復合材料與工程研究所，黑龍江 哈爾濱150001)

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金屬基復合材料性能設計
——創新性思維的嘗試

武高輝

(哈爾濱工業大學材料科學與工程學院 金屬復合材料與工程研究所，黑龍江 哈爾濱150001)

摘要：空間技術、信息技術等現代工業技術的發展對材料性能提出了前所未有的挑戰。金屬基復合材料可以通過選擇不同種類、不同形態的增強體和不同力學、化學、物理特性的基體，通過調整二者的分布和結合方式，便可以獲得豐富多彩的材料性能和功能。金屬基復合材料的可設計性是迎接這種挑戰的巨大優勢，因此其性能與功能的設計研究會是金屬基復合材料研究的大趨勢。從研究思路和實際效果等方面簡要介紹了近期在金屬基復合材料性能設計研究中的幾項典型案例，包括高尺寸穩定性設計、自潤滑功能設計和高溫恒剛度設計等，證明了金屬基復合材料性能與功能設計對促進材料研究進步的有效性，相關深入的基礎理論分析將在其他研究論文中詳述。

關鍵詞：金屬基復合材料；性能設計；尺寸穩定性；自潤滑；恒彈性

1前言

1963年，美國國家航空航天局(NASA)成功制備了鎢絲增強銅復合材料[1]，以此為標志，人類開辟了金屬基復合材料的新時代。經過50余年的發展，金屬基復合材料出現了連續纖維增強、不連續增強與顆粒增強以及混合強化等形式。作為一種性能優異的新型材料，已經在國防、能源、交通運輸、電子、通訊等領域起到了輕量化、高性能化的重要作用。

金屬基復合材料是采用人工的方法，將不同尺寸、不同形態(包括纖維、晶須、顆粒、納米增強體等)的增強體加入到金屬基體中制成的新型材料，能夠發揮出基體金屬和增強體各自的優點，通常期望的性能大多是合金材料所不具有的，包括高比剛度、高比強度、尺寸穩定性、自潤滑特性、低膨脹、高導熱等。金屬基復合材料最大的特點就是可以根據應用背景需求對材料性能進行設計。多數增強體為無機非金屬材料、碳材料等，基體為有特定強塑性和熱物理性能的輕金屬。兩者的種類形態多種多樣，通過對其分布和結合方式進行設計，便可以獲得所需的材料性能和功能。這種基于應用需求的性能可設計性，正是金屬基復合材料的生命力所在。

本文簡要介紹了在金屬基復合材料性能設計方面的幾項實踐與體會，有關詳細的理論表述請參見作者的相關論文。

2金屬基復合材料性能與功能設計

2.1儀表級SiCp/Al復合材料尺寸穩定性設計

航天飛行器的高制導精度和長壽命對慣性器件的尺寸穩定性要求越來越高，世界先進技術國家均競相致力于開發適用于慣性器件的新材料。理想的慣性器件材料應具有高彈性模量、高微屈服強度、高動態尺寸穩定性、與鋼匹配的熱膨脹系數、高導熱率以及易于精密加工等性能。第一代慣性器件材料(鋁合金)由于彈性模量低、微屈服強度低、熱膨脹系數大，動態尺寸穩定性差等缺點，已不能滿足慣性系統高精度的要求。美國于20世紀70年代初開始使用第二代慣性器件材料(鈹材)，使陀螺儀表的精度提高了一個數量級。但由于鈹材存在“毒、貴、脆”等本質缺陷，使其應用受到局限。20世紀80年代初，美國開始在慣性系統中使用SiCp/Al復合材料。值得說明的是，美國依據其性能特點，將SiCp/Al復合材料劃分為結構級、電子級、儀表級和光學級4類。美國的應用表明儀表級SiCp/Al復合材料具有高彈性模量、與鋼匹配的熱膨脹系數、微屈服抗力甚至超過鈹，被稱為第三代慣性儀表材料。但是其設計原理、成分配比以及穩定化處理工藝未見公開報導。作者研究分析了鋁合金尺寸穩定性的基本原理，從材料設計角度出發，開發了我國具有完全自主知識產權的儀表級金屬基復合材料。

通過對鋁合金尺寸不穩定的機理研究，作者發現析出相析出引起的比容變化、位錯運動和熱殘余應力的釋放是導致鋁合金尺寸發生變化的主要原因。在此基礎上，結合慣性儀表材料的性能要求，確定了以下設計要素：①組織穩定：位錯密集、形態穩定或者無位錯；②相穩定：設計合金成分使之產生的析出相比容變化小,在服役之前的處理中使時效析出盡量充分,抑制界面反應；③應力穩定：材料的宏觀應力、微觀應力都要均勻且穩定；④材料微屈服強度要高；⑤界面潔凈、結合良好；⑥晶粒細化；⑦優良的熱處理性能。

經過大量的理論分析與實踐總結，作者發現，儀表級復合材料設計的首要條件是采用細小的顆粒強化，這項設計要素帶來的是豐富的尺寸效應[2]:

微屈服強度提高顆粒尺寸減小直接引起顆粒間距減小,從而增加幾何必需位錯的密度，這對于細小顆粒來說表現得更加顯著，以幾何必需位錯的增殖為依據，作者團隊推導出微屈服強度與顆粒尺寸的關系如式(1)：

(1)

金屬基復合材料的微變形集中發生在基體中，因此可以將問題集中在基體的變形問題上。基體的拉伸變形抗力σm正比于基體剪切模量Gm，其和基體中總位錯密度ρT的關系，如式(2)：

(2)

總位錯密度分為兩部分，統計儲存位錯密度ρS和幾何必需位錯密度ρG，而幾何必需位錯密度對顆粒尺寸十分敏感，ρG可以表示為式(3)：

(3)

(4)

殘余應力的均勻化研究發現，當SiC顆粒的尺寸大于一定尺寸之后便喪失了尺寸穩定性特性，主要原因是微觀熱錯配應力大，導致基體中殘余拉應力，如圖1a所示。細小顆粒引起的微觀組織結構和應力分布的巨大變化如圖1b所示。

圖1　SiCp/Al復合材料微觀組織：(a)微米級顆粒和(c)亞微米級顆粒,(b)和(d)分別為微米級和亞微米級顆粒周圍的殘余應力模擬結果Fig.1　Microstructure of SiCp/Al composites：(a)micron and(c)sub-micron particles,(b)and(d)are the simulation results of the residual thermal stress in micron and sub-micron SiCp/Al composites, respectively

在相同的體積分數下，顆粒尺寸減小10倍(如20 μm減小到2 μm)，單位體積內的顆粒數量增加1 000倍，顆粒間距減小100倍，彌散度大大增加，復合材料增強體邊界的熱殘余應力分布更加均勻，微觀應力集中得到大大緩解，這對于材料應力穩定是必要的。

顆粒界面活性增加、界面結合強度提高顆粒越小表面積越大，裸露于表面的不完整晶面越多，這給與基體金屬的界面結合提供了更大的概率。配合制備工藝的優化控制，使液態鋁合金與SiC顆粒界面實現優異的界面結合 (如圖2b和c所示)，保證了較高的微屈服強度和良好的機械加工性[3]。

圖2　儀表級SiCp/Al復合材料微觀組織：(a)組織形貌，(b)和(c)界面Fig.2 Microstructure of instrument grade SiCp/Al composites：(a)morphology，(b) and (c)interface between SiC particulates and Al matrix

基體被硬質點詳細地分割顆粒細小的尺寸效應使得基體被硬質點詳細地分割，從而在微變形過程中的應變分布更加廣闊。減小應變集中是提高基體微屈服強度、提高蠕變抗力的有效組織條件。

此外，復合材料的尺寸穩定性主要是在低應力下微小變形的問題，這取決于基體的組織穩定性和相穩定性。通過熱處理工藝的優化，一方面使析出相充分且細小彌散析出(圖3b和d)，另一方面使線性位錯纏結或演化為胞狀位錯，提高可動位錯的運動阻力，減少可動位錯的運動距離，從而提高材料的相穩定和組織穩定性。

目前作者團隊研制的儀表級SiCp/Al復合材料的微屈服強度已高于國外進口的第二代慣性儀表材料(鈹材)，其在交變溫度下的尺寸穩定性比鋁合金高出一個數量級，且優于鈹材。就儀表級復合材料的實用性來說，精密加工特性是首要的，它與材料設計相關，需要較小的顆粒尺寸和良好的界面結合。圖4是精密加工的液浮陀螺浮筒，主體部位厚度為0.5 mm，旁邊是加工的車屑，呈連續狀，表明精密加工特性良好，證明了儀表級復合材料設計是成功的。

圖3　SiCp/Al復合材料微觀組織：(a)T6處理后析出相形貌,(b)穩定化工藝處理后的析出相形貌，(c)T6處理后基體中的線性位錯,穩定化工藝處理后的位錯纏結(d)和胞狀位錯(e)Fig.3　Microstructure of SiCp/Al composites： precipitates (a) after T6 treatment and (b) after stabilization treatment；(c)linear dislocations after T6 treatment and (d)dislocation tangles and (e)cellular dislocations after stabilization treatment

圖4　儀表級SiCp/Al復合材料薄壁零件Fig.4　Thin-walled parts of instrument grade SiCp/Al composites

2.2TiB2/Al復合材料自潤滑功能設計

很多高精度滑動摩擦副要求高潔凈環境(如氣浮動壓軸承不允許使用潤滑劑)。傳統的固體潤滑劑一般采用石墨、二硫化鉬、聚四氟乙烯(PTFE)等物質作為潤滑相，這類摩擦副在使用和長期貯存過程中存在磨損物濺落和失效的問題[4]。進行軸承表面改性，如表面生成類金剛石自潤滑膜層是一種有效的方法，但是膜層厚度較薄，對使用壽命和可靠性有影響。結構設計者期望有一種材料既具有較高的力學性能，又具有自潤滑特性。針對這一需求，作者團隊設計了在整體復合材料上，原位生成潤滑劑，解決這一難題。

受到TiB2陶瓷具有自潤滑特性的啟發，作者團隊嘗試制備了TiB2顆粒增強Al復合材料，經過長時間的實驗總結和理論分析[5-6]，發現了如下的材料設計規律：

TiB2在空氣中與氧氣發生如式(5)所示的反應，生成TiO2和B2O3，B2O3遇水生成H3BO3，起到了減磨自潤滑效果，并且TiO2本身具有一定的潤滑作用。

TiB2+5/2O2→B2O3+TiO2

(5)

實驗首先對TiB2顆粒進行預氧化處理，再用壓力浸滲法制備TiB2p/Al復合材料。圖5為TiB2顆粒氧化前后的形貌對比以及氧化后表面產物分析[7-8]。氧化前的TiB2顆粒呈等軸狀,顆粒表面干凈且棱角清晰(圖5a)，經預氧化處理后，顆粒的表面出現了細小的氧化物(圖5b)[7]。通過TEM和HRTEM分析可知，TiB2顆粒發生氧化后，在表面生成了一層由微晶TiO2和非晶B2O3組成的氧化層。

在制備TiB2p/Al復合材料中，預氧化處理的TiB2顆粒與Al基體的邊界已不清晰，顆粒周圍區域存在大量的細小物質，部分散落在近界面區內(圖6a)[8]。經過HRTEM觀察分析，在TiB2顆粒與Al基體的界面區發現了由于預氧化而產生的微晶TiO2和非晶B2O3。同時，在近B2O3區，還觀察到了Al2O3和AlB2等界面產物。微晶TiO2和非晶B2O3具有自潤滑作用，其中B2O3會與空氣中的H2O 接觸形成H3BO3，進一步降低了復合材料摩擦系數[9]。在復合材料微觀組織中生成了三維網狀分布的潤滑劑，按照顆粒尺寸為1.6 μm，體積分數為32%，氧化層厚度為7 nm計算，網狀分布的B2O3潤滑劑含量約為0.42%(質量分數)。

圖6　TiB2p/Al復合材料界面顯微結構:(a)TEM照片和(b)HRTEM像[9]Fig.6　Microstructure of interface in TiB2p/Al composites： (a) TEM image and (b) HRTEM image[9]

對自潤滑膜的可靠性和磨損機理進行了分子動力學的模擬計算，基于密度泛函理論的第一性原理計算結果如圖7所示，雙層H3BO3在TiB2(110)表面吸附時，H3BO3-H3BO3層面間距為3.66 ?，處于范德華力作用范圍;H3BO3-TiB2層面間距為2.55 ?，相對單層間距增大。單一層面上的鍵能，上層與下層相同，H3BO3內的O-H鍵為0.99 ?，H3BO3間的氫鍵為1.68 ?。由此可以明確，H3BO3與TiB2的吸附能較大，可以穩定吸附；H3BO3網層氫鍵作用力強，網層可以穩定；H3BO3層間的吸附能小、層間距大，相對滑移勢壘小，可自由滑動。可見自潤滑作用發生在H3BO3層間。

圖7　TiB2p/Al復合材料中H3BO3層和TiB2層的結合模型Fig.7　Binding model between H3BO3 and TiB2 in TiB2p/Al composites

圖8為TiB2p/Al 復合材料和SiCp/Al復合材料在100 g 載荷作用下的摩擦曲線[10]。由圖8可知，TiB2p/Al 復合材料的摩擦系數低于0.2，呈現自潤滑特性，同時抗彎強度超過600 MPa[11]。 因此通過功能性界面的設計，使TiB2p/Al 復合材料同時兼具較高力學性能和自潤滑特性。

圖8　TiB2p/Al復合材料和SiCp/Al復合材料在100 g載荷作用下的摩擦曲線[10]Fig.8　Friction curves of TiB2p/Al and SiCp/Al composites under 100 g load[10]

進一步的研究表明[12]，TiB2p/Al復合材料的自潤滑主要來源于兩個過程：①復合過程中的一次界面產物B2O3，在加工表面形成H3BO3；②在摩擦過程中，在閃溫作用下,TiB2增強體與空氣中的氧和水發生微區化學反應，生成H3BO3。值得說明的是，只有當TiB2增強體含量較高，生成的H3BO3數量足夠多時，TiB2p/Al才具有自潤滑作用。實驗和計算表明，對于平均粒徑為1.6 μm顆粒的TiB2p/Al復合材料，只有其體積分數高于32.2%時，才表現出自潤滑特性。圖9是采用TiB2p/Al復合材料加工出的動壓氣浮自潤滑軸承照片。但是，體積分數的增加、耐磨性的提高都造成了加工難度增加，限制了它的推廣應用。因此設計一種即耐磨又易加工的自潤滑復合材料是結構設計師們向我們材料工作者提出的更高要求。

圖9　動壓氣浮自潤滑軸承Fig.9　Flotation hydrodynamic bearings

2.3TiNif/Al復合材料高溫恒彈性設計

傳統的鋁合金、鎂合金艙體構件在飛行器高速飛行過程中，氣動熱的作用使構件溫度升高、彈性模量隨之降低，導致結構剛度下降以及諧振頻率降低，影響飛行器控制精度，甚至引起危險的顫振。為避免這些現象的發生，目前的主要方法是改善結構設計，比如增加構件的尺寸等。但這一方法不可避免地帶來結構重量的增加。如果能有一種隨著溫度上升，彈性模量不變或者彈性模量上升的材料，則可以為結構設計者提供一種更有效的技術途徑，為裝備的輕量化提供有力支撐。

作者團隊注意到TiNi形狀記憶合金的超彈性特性，升溫時溫度誘發馬氏體向奧氏體轉變的同時，該合金的彈性模量發生躍升[13-14]，通過調整合金中Ti和Ni元素的原子百分比可以改變引起躍升的相變溫度[15]。如果采用這種合金纖維與鋁合金制成復合材料，有希望獲得在高溫下彈性模量不下降的恒剛度特性。作者團隊選用馬氏體逆相變的開始溫度分別為15，85和114 ℃的TiNi50.6，TiNi50.3，TiNi50合金纖維加入到鋁合金基體之中，制成TiNif/Al復合材料[16]。復合材料截面組織形貌如圖10所示。采用動態熱機械分析法測試了從室溫～300 ℃、頻率為1 Hz時基體Al合金和3種不同相變溫度TiNi/Al復合材料的儲能模量，發現當TiNi合金纖維體積分數達到40%～50%時，復合材料在一定溫度范圍內表現出恒彈性特征。圖11所示體積分數為50%的一組實驗數據。溫度處于相變溫度之前，TiNi50f/Al和TiNi50.3f/Al復合材料的儲能模量隨溫度的變化趨勢與基體鋁合金相似，呈下降趨勢；達到相變溫度后，TiNi50.3f/Al和TiNi50f/Al復合材料的儲能模量分別在85 ℃和114 ℃附近發生躍升，并在隨后的升溫過程中基本維持在同一水平，從而實現了恒彈性性能。TiNi50.6/Al復合材料設計的初衷是獲得從室溫開始一直保持恒剛度特性的材料，于是選擇相變溫度為15 ℃的TiNi50.6合金絲，結果表明，TiNi50.6f/Al復合材料在室溫～300 ℃測試溫度范圍內儲能模量不變或略有提高，獲得了該溫度范圍內的恒剛度特性。

圖10　不同體積分數TiNi50f/Al復合材料的截面組織形貌：(a) 20%, (b) 30%, (c) 40%和(d) 50%Fig.10　Micrographs of TiNi50f/Al composites with different volume fraction of TiNi fiber:(a) 20%, (b) 30%, (c) 40% and (d) 50%

圖11　3種不同相變溫度的TiNi/Al復合材料的儲能模量隨溫度變化關系Fig.11　Storage modulus vs. temperature curves of three TiNi/Al composites with different phase transition temperature

研究證明，復合材料儲能模量相對值隨溫度的變化與TiNi合金的相變過程密切相關。TiNi合金相變前，不同溫度復合材料的儲能模量相對值符合混合定律；TiNi合金相變后，不同溫度復合材料的儲能模量相對值取決于TiNi合金中馬氏體和奧氏體的相對含量。

針對復合材料的實際服役溫度范圍，可以通過選用不同相變溫度的TiNi合金纖維，制備在不同溫度范圍內實現恒彈性的復合材料。通過對單向增強復合材料的研究結果分析，將TiNi纖維編織成布，再對鋁合金進行增強，可以獲得二維準各向同性的、具有恒剛度性質的復合材料及其構件。這對于一些對振動有著敏感要求的場合很有意義。例如飛行器的精密儀器固定支架，在溫度升高之后不會因模量降低而發生較大的振動，從而保證儀表的精度。因此這種材料的發明將會對高溫工作部件帶來減振以及保持振動模態特性不變的“天地一致性”安全保障。

3結語

金屬基復合材料是一種在工程需求牽引下發展起來的新材料。同時，復合材料技術的發展同時牽引了結構設計者的思維變換。針對工程需求進行材料性能設計是金屬基復合材料可持續發展的生命力所在。金屬基復合材料的增強體可以選擇金屬氧化物、金屬碳化物、金屬氮化物等種類繁多的無機非金屬材料以及碳材料等，其形態可以是顆粒、長短纖維、空心球等等；其尺寸涵蓋納米到無限長的纖維。這種種類、形態、尺度和性能的多樣性賦予了金屬基復合材料的性能與功能設計豐富多彩的想象與可能，特別是納米材料、石墨烯材料的誕生為金屬基復合材料的性能與功能設計帶來了更加誘人的設計空間。以上工作證明，針對特定的應用需求或者研究者的興趣，進行的金屬基復合材料性能和功能設計是可行的且有效的，這些工作的進展勢必推動金屬基復合材料基礎理論的重大突破和飛躍。隨著低成本制備工藝的日臻成熟，金屬基復合材料性能與功能的多元化設計、材料制備成型一體化、結構功能一體化等將是滿足不斷涌現的技術挑戰有效的解決途徑。

編者注：本文是作者根據2014年9月在西安召開的“新材料國際發展趨勢高層論壇”邀請報告整理，相關部分基礎理論分析內容曾發表于《復合材料學報》(2014，31(5))。

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(編輯王方)

中國工程院2015年院士增選進入第二輪評審的部分候選人名單

(化工、冶金與材料工程學部)

2015年中國工程院院士增選第一輪評審工作已經結束，各學部經過候選人材料審閱、專業組評審、全學部評審和投票等程序(醫藥衛生學部采用通信評審、工程管理學部候選人在相關專業背景學部評審)，從521位有效候選人中產生了進入第二輪評審的候選人203位。下表列出了化工、冶金與材料工程學部進入第二輪評審的23位候選人名單(名單按照姓名拼音排序)。

序號姓名年齡專業工作單位01陳芬兒57精細化工復旦大學02陳建峰49化學工程北京化工大學03顧松青68有色金屬冶金中國鋁業公司04黃小衛(女)53有色金屬冶金北京有色金屬研究總院05李賀軍57復合材料西北工業大學06李衛57功能材料鋼鐵研究總院07劉中民50煤化工中國科學院大連化學物理研究所08龍軍58石油與天然氣化工中國石油化工股份有限公司09呂劍51有機化工中國兵器工業集團公司10毛新平50金屬壓力加工武漢鋼鐵(集團)公司11潘峰51功能材料清華大學12潘復生52金屬材料重慶大學13彭金輝50冶金工程與技術云南民族大學14錢鋒54化工系統工程華東理工大學15沈政昌55礦物加工北京礦冶研究總院16王富恥66金屬材料北京理工大學17王迎軍(女)60生物材料華南理工大學18王玉忠54有機高分子材料四川大學19吳鋒64功能材料北京理工大學20謝建新57金屬壓力加工北京科技大學21張聯盟60功能材料武漢理工大學22張新明69金屬壓力加工中南大學23鄭裕國53生物化學工程浙江工業大學

The Development Trend of Metal Matrix Composites:Design of Performance

WU Gaohui

(School of Materials Science and Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China)

Abstract：The updating and upgrading of space technology, information technology and other modern industry technologies have brought great challenge to the material properties. Lots of properties and functions of metal matrix composites (MMCs) can be acquired by choosing reinforcements with different kinds and morphology, matrixes with different mechanical, chemical and physical properties, and adjusting the distribution and bonding type of them. The design ability of MMCs is an advantage to meet this challenge. Therefore the design of MMCs properties and functions will be an important trend. This paper briefly introduced several typical cases of the author’s group from research thought to actual effects, including the design of high dimensional stability, self-lubricating properties and constant stiffness at high temperatures, which have proved the effect of performance design of MMCs. Relating theory analysis were described in other papers of the author.

Key words：metal matrix composites; performance design; dimensional stability; self-lubricating; constant stiffness

中圖分類號：TB331

文獻標識碼：A

文章編號：1674-3962(2015)06-0432-07

DOI:10.7502/j.issn.1674-3962.2015.06.03

作者簡介：武高輝，男，1955年生，教授，博士生導師，Email：wugh@hit.edu.cn

收稿日期：2015-04-16