小麥水分含量測量不確定度的分析評定

劉新嬌，李秋楓， 張偉鋒， 曾少靈， 葉奕優， 王紅英

(1．深圳出入境檢驗檢疫局，廣東深圳 518010；2.深圳市檢驗檢疫科學研究院外來有害生物檢測技術研發重點實驗室，廣東深圳 518010)

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小麥水分含量測量不確定度的分析評定

劉新嬌1,2，李秋楓1,2， 張偉鋒1,2， 曾少靈1,2， 葉奕優1，2， 王紅英1,2

(1．深圳出入境檢驗檢疫局，廣東深圳 518010；2.深圳市檢驗檢疫科學研究院外來有害生物檢測技術研發重點實驗室，廣東深圳 518010)

[目的] 分析評定小麥水分含量的測量不確定度。[方法]分析了測定小麥水分含量測量不確定度的來源，采用GB 5009.3-2010 標準方法測定小麥水分含量，并對測量不確定度的影響因素進行分析。[結果]通過分析評定測定結果的不確定度，得出小麥水分含量測定結果擴展不確定度為0.03%。[結論]在小麥水分含量測量不確定度評定時，重復測量小麥水分含量是影響其測量不確定度的主要因素。

小麥；水分；測量不確定度；評定

小麥水分含量是評價小麥品質的最基本項目，其測量結果對小麥的定價、運輸、儲藏、加工生產等方面有著重要的指導意義[1]，在糧谷的國際貿易中，供貨商和采購商會在合同中明確規定水分含量的最高限值，以確保糧谷的質量以及在長途海運中能保持正常生理生化狀態。而小麥水分含量檢測也是我國對進口小麥品質檢驗的法定檢驗項目之一。測量不確定度是對測量結果可能誤差的度量，是定量說明測量結果質量好壞的表征[2]，因此對小麥水分含量進行不確定度評定非常必要。目前小麥水分測定可依據的國家標準有：GB 5009.3-2010、GB/T 21305-2007、GB/T 5497-1985，其中GB 5009.3-2010為強制性食品安全國家標準。筆者進行該試驗采用GB 5009.3-2010標準方法，根據小麥的生理生化特性，適宜采用該標準中的直接干燥法，該方法是經典的恒重法，操作簡便，測定結果準確。筆者根據國家計量技術規范JJF 1059-4999 標準的要求[3-6]，對小麥水分含量的測量不確定度進行了分析評定[7-8]，并對測量不確定度的影響因素進行分析。

1 材料與方法

1.1 材料原料：澳大利亞軟白麥，水分含量約10.0%，適用于直接干燥法。主要儀器設備：粉碎機，上海嘉定 JFSD-100，配20目篩板；電熱恒溫烘箱，德國賀利氏Heraeus UT12；電子天平，德國賽多利斯Sartorius BSA 224S；鋁盒，直徑5.5 cm；玻璃干燥器，直徑24 cm，凡士林封口；變色硅膠，上海納輝干燥試劑廠。

1.2 方法按照GB 5009.3-2010標準，測定步驟為：①空鋁盒恒重。將潔凈鋁盒放入預熱至105 ℃的烘箱內，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1 h，取出蓋好，置干燥器內冷卻至室溫，稱量，并重復干燥至前后兩次質量差不超過0.002 g，即為恒重。②樣品研磨。將混合均勻的整粒小麥迅速研磨至顆粒小于2 mm的粉末狀。③烘干樣品至恒重。用已烘至恒重的鋁盒稱取3 g小麥粉末樣品，準確至0.000 1 g，放入預熱至105 ℃的烘箱內，盒蓋斜支于瓶邊，在5 min內當溫度回升至105 ℃開始計時，3 h后蓋上皿蓋取出放入干燥皿，冷卻至室溫，取出并進行第1次稱量。然后將整個鋁盒重新放進烘箱，取下皿蓋，繼續烘1 h后，如前述操作進行第2次稱量。如此多次重復上述烘干和稱量的操作，直至相鄰兩次稱量值之差小于0.002 g，即可取最小稱量值進行小麥水分含量的結果計算。④重復③的步驟10次，將10次重復測量的計算結果取平均值，并計算重復測量產生的不確定度，即為A類不確定度。⑤計算B類不確定度，與B類不確定度合成標準不確定度，最后計算擴展不確定度。

2 小麥水分含量測量不確定度數學模型的建立

小麥水分含量按以下公式計算：

式中，W為小麥的水分含量(%)；M1為鋁盒質量(g)；M2為烘前鋁盒和小麥粉試樣總質量(g)；M3為烘后鋁盒和小麥粉試樣總質量(g)。

3 小麥水分含量測量不確定度來源因素的分析

不確定度可分為A類不確定度和B類不確定度，其中A類不確定度主要來源于重復測量，B類不確定度來源于系統誤差，如環境、儀器等的不確定性，但在標準的試驗條件下，溫度、濕度、光照等外部環境的影響可以忽略不計。該試驗采用了直接干燥恒重法，即最終水分是否完全散失的判定取決于是否達到恒重，即由該試驗方法對不確定度產生的影響，已反映在天平稱量以及烘箱烘干對不確定度的影響上，因此該試驗考慮小麥水分含量測量不確定度分量的來源包括以下3個方面：①重復測量小麥水分含量產生的不確定度(A類)；②使用電子天平稱量產生的不確定度(B類)；③使用烘箱烘干產生的不確定度(B類)。

4 小麥水分含量測量不確定度的分析評定

4.1 重復測量小麥水分含量產生的不確定度重復測量產生的不確定度屬于A類評定。依照“1.2”的方法，對小麥的水分含量重復測量10次，計算結果見表1。

表1 小麥水分含量重復測定的結果

標準偏差s的計算公式如下：

根據標準不確定度的計算公式：

可計算得出重復測量小麥水分含量產生的標準不確定度為：

因此，多次重復測量小麥水分含量的相對標準不確定度為：

而使用天平進行稱量在每次小麥水分測量試驗中都讀取了M1、M2、M33個數據，它們的相對標準不確定度分別為：

則使用天平稱量產生的相對標準不確定度可由以上幾個相對標準不確定度分量合成，如下：

=3.147×10-6

4.3 使用烘箱烘干產生的不確定度烘箱產生的不確定度可按B類評定。根據標準和小麥特性，采用的烘干溫度為105 ℃，根據校準證書給出的評定，溫度均勻度為0.7 ℃，溫度波動度為±0.3 ℃，則使用該烘箱產生的2個相對標準不確定度為：

則使用烘箱產生的相對標準不確定度可由以上相對標準不確定度分量合成，如下：

4.4 小麥水分含量測量合成標準不確定度可認為，“4.1、4.2、4.3”的小麥水分含量測量不確定度分量之間是互不相關，由其分量合成得到小麥水分含量測量合成相對標準不確定度為：

則小麥水分含量測量合成標準不確定度為：

UW=1.92×10-3×0.099 419 = 1.91×10-4

4.5 小麥水分含量測定的擴展不確定度及測量結果的表示若取包含因子k=2(置信限為95%)，則小麥水分含量測定的擴展不確定度為：

1.91×10-4× 2=2.92×10-4=0.000 3(k=2)

則小麥水分含量測定結果可表示為：

W=9.94±0.03(%)(k=2)

5 結論

從以上試驗和分析數據可知，此次試驗測定小麥水分含量的擴展不確定度為0.03%，重復測量小麥水分含量產生的不確定度、烘箱溫度變化產生的不確定度、天平稱量產生的不確定度，都是影響小麥水分含量測量不確定度的因素，但天平稱量產生的不確定度對結果影響不大。高清海等對小麥粉水分含量測定的不確定度進行了評定，但僅限于重復測定和天平稱量產生的不確定度，未考慮烘箱溫度變化的影響[9]；而且試驗采用GB/T 5497-1985標準方法，該方法與筆者采用的GB5009.3-2010標準方法的主要區別在于：GB/T 5497對恒重的認定標準為烘干前后兩次質量差不超過0.005 g，而GB5009.3則將恒重的標準認定為0.002 g，但在實際操作時，基本都能達到GB5009.3所要求的0.002 g，因此這種區別可以忽略，而其對不確定度的影響最終可以反映在天平稱量的影響上。廖文軍等曾探討重量法測定食品中水分含量的不確定度，認為在標準方法規定的條件下，溫度、濕度等環境因素的影響可以忽略，而環境溫度一般指室溫，亦未提及烘箱溫度變化對不確定度產生的影響[10]。從該試驗結果可看出，烘箱溫度變化產生的不確定度比天平稱量產生的不確定度對評定小麥水分測量不確定度的貢獻大，應把烘箱溫度變化產生的不確定度作為評定的考慮因素之一。由該試驗結果還可以看出，重復測定產生的不確定度對結果影響最大，增加對樣品的測量次數可有效降低不確定度，進而降低最終檢測結果的擴展不確定度。

[1] 王肇慈. 糧油食品品質分析[M]. 北京: 中國輕工業出版社，1994：32-46.

[2] 李占元. 糧食水分的測量和電子水分儀測量不確定度的評定[J]. 化學分析計量，2004，13(6)：29-30

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[4] 全國計量科學研究院.JJF 1059-1999. 測量不確定度評定與表示[S].北京：中國計量出版社，2004.

[5] 陳亦欽. 測量不確定度“93國際指南”應用實例[S].北京：中國計量出版社，1998.

[6] 國家質量技術監督局計量司. 測量不確定度評定與表示[S].北京：中國計量出版社，2000.

[7] 戴孝華. 編寫測量不確定度評定文章時應注意的一些問題[J]. 中國計量，2005(8)：70.

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[9] 高清海, 呂宏. 小麥粉水分含量測定的不確定度評定[J]. 糧油食品科技, 2011，19(4):31-32.

[10] 廖文軍, 邵月梅, 李中華. 重量法測定食品中水分含量的不確定度分析[J]. 中國熱帶醫學, 2007(9):1670-1671.

Analysis and Evaluation of the Uncertainty Measurement of the Moisture Content in Wheat

LIU Xin-jiao1,2, LI Qiu-feng1,2, ZHANG Wei-feng1,2et al

(1. Shenzhen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Shenzhen, Guangdong 518010; 2. Shenzhen Key Laboratory of Inspection Research & Development of Alien Pests, Shenzhen Scientific Academy of Inspection and Quarantine, Shenzhen, Guangdong 518010)

[Objective] To analyze and determine uncertainty degree in measurement of moisture content in wheat. [Method] The sources of the measurement uncertainty of the moisture content in wheat were analyzed, GB 5009.3-2010 was adopted to determine the moisture content, and the influencing factors on uncertainty measurement were analyzed. [Result] The expanded measurement uncertainty of wheat moisture content calculated from determination was 0.03%. [Conclusion] Measurement repeatability is the main factor influencing the wheat moisture measurement uncertainty.

Wheat; Moisture; Uncertainty degree in measurement; Evaluation

劉新嬌(1979- )，女，廣東信宜人，農藝師，碩士，從事進口農產品品質檢驗研究。

2014-11-14

S 512

A

0517-6611(2015)02-262-02