論石油產品中元素的分析方法

關宇（中國石油大慶煉化公司，黑龍江 大慶 163411）

石油產品，主要是指采用石油及其中某部分作為基本原料，經物理、化學方法所制成的各類產品，其中所含元素主要是碳、氫，碳含量通常在83-87%之間，此外，還包括多以化合物的形式存在的少量O、N、S及微量Cl、Ni、K、Fe、As、V、Na、Si、Ca、Mg等元素。以下具體針對石油產品的元素分析方法進行探討。

1 原子吸收法

該法簡稱AAS，主要是以一定波長的共振線作為基本轄射源，經被測樣品所生成基態原子蒸氣對于該波長共振線的吸收強度，對石油產品中某元素的濃度進行定量。該方法可對包括Ca、Cu、As、P、Cd、Zn、Al、Hg、Pb、Fe等在內的70多種元素進行分析，具有快速、簡便、靈敏性高、準確可靠等優點，特別是在成品油的微量金屬元素分析中，現多使用此方法。

2 電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICPAES）

原子發射光譜法（AES）是通過樣品受激發之后所發出光譜強度與波長情況，對樣品加以定性與定量的方法。當前，AES主要采用ICP作為光源，由于等離子體高溫有效去除了火焰中可能存在的諸多干擾，且多數元素均易受ICP激發，因而對于難激發或難熔性元素均適用。該方法具有檢出限低、多元素同時分析、精確性高、分析范圍廣、速度快等優點，因而已經成為石油產品元素分析中應用最為廣泛的元素分析方法之一。

3 電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）

該方法是采用等離子體作為離子源的質譜分析技術，其所采用電離源為ICP，和AES所采用ICP相同，主要對石油產品中所含的化學元素，特別是金屬元素加以分析和檢測。該方法檢測限低，可達PPT級，而且具有靈敏性高、掃描快速、干擾少、應用廣、可分析同位素等諸多優點，并成為公認的最為有效的痕量元素分析技術。

4 X射線分析法

該技術中，應用最為廣泛的當屬X射線熒光光譜法。該方法采用初級X射線，激發試樣原子內層電子，繼而產生次級X射線作為熒光X射線，通過測量熒光X射線波長強度，實現所含元素的定性與定量分析。該方法可以對周期表中從第5號元素到92號元素之間所有元素進行檢測和分析，且譜線易于識別，不會對試樣造成破壞，分析檢測速度快、靈敏度高。

5 容量法

該方法在石油產品元素分析中的應用也較多，主要對試樣中所含P、K、Na、Ca、Mg、Si、As、Cl等元素進行測定。主要是采用已知濃度溶液加到待測試樣中，直至化學反應結束，依據所使用試劑的量及其濃度，獲得試樣中所含待測元素的含量。例如，可采用該方法對含添加劑潤滑油中的Ca、Zn、Ba等元素的含量進行測定和分析。

6 熒光分析法

該方法主要包括分子和原子熒光分析法兩種方法，其中，前者不能同時測定多個元素，因而分析效率不高。原子熒光法采用的是線光源、連續光源等將試樣原子激發至較高能級，通過對電子返回基態時發射熒光轄射進行檢測，實現對試樣元素的分析。該方法光譜簡單，無需單色器，檢出限和原子吸收法相當，可用于多元素同時分析，但就某類試樣中，由于熒光淬滅會導致該方法的靈敏度大幅降低。雖然如此，該方法仍具有十分廣泛的應用，現行國家標準中，汽、柴油和潤滑油中的硫含量分析采用的紫外熒光硫法就屬于此種方法。

7 結語

7.1 在檢測能力方面，容量法雖簡單、易行，但靈敏度不高，且易受干擾、污染嚴重。為此，已逐步被AAS、ICP-AES、ICPMS等分析方法所替代。ICP-AES檢測為光學光譜，線性動態氛圍超過了106，具有很強的抗鹽份能力，可對痕量元素進行分析。ICP-MS所分析為離子質譜，還可對同位素進行分析，線性動態范圍超過105，若預富集可使其線性動態范圍擴展到108級。AAS所分析的主要是原子光譜，其中，石墨爐AAS檢出限在1-10ppb之間。X射線分析法檢出限低，但不適用于進行輕元素的分析，對樣品依賴性強。原子熒光分析法的檢測限低至10-2-10-3ng/mL，適用于石油產品中硫含量的分析。

7.2 元素分析方面，ICP-AES、ICP-MS、X射線分析法、原子熒光分析法均可同時對多元素進行分析。AAS會受到光源限制，因而檢測效率較低。

7.3 就干擾而言，AAS測定易受干擾，常需加入抑制劑用來消除干擾因素的影響。ICP-AES測量時，電離干擾均可忽略。

7.4 就應用而言，ICP-AES應用最為成熟，ICP-MS操作復雜，需技術成熟的人員操作和研究，AAS常規工作雖簡單，但制定方法復雜，需要熟練的技術。熒光分析法和X射線分析法操作簡便，前者適用于現場分析，采用便攜式熒光分析儀即可進行檢測，十分方便。總而言之，ICP-AES屬于當前最準確、快捷的元素分析法，在石油產品元素分析中具有廣泛的應用前景。

[1]時文中,王文豪,張昕,等.ICP-AES有機進樣測定潤滑油中的微量元素[J].河南科學,2012,22（3）：341-344.

[2]陳迎霞,范軍,胡鵬程.使用過的潤滑油中添加劑、磨損和污染物元素的測定——ICP/AES有機溶劑稀釋法[J].光譜儀器與分析,2011,11（9）：124-127.