等通道轉角擠壓對ZS32鎂合金組織與性能的影響

孟少峰，韓 永，李玉林，劉 研，杜強強，張媛琦，韓富銀

(太原理工大學,山西太原 030024)

鎂及鎂合金具有低密度和良好的可用性，在航天、汽車等領域具有廣闊的前景，但是鎂合金耐高溫性能差，目前Mg-A1 系、Mg-Zn 系、Mg-Re 系合金作為常用的耐熱鎂合金，由于成本低，正引起國內外的關注和重視[1-2]。ZK 系合金具有較高的室溫抗拉強度和屈服強度，但在鎂合金中加入Zn 元素增加鎂合金的熱裂傾向和顯微疏松，當溫度大于120 ℃時，合金的力學性能下降，特別是高溫抗蠕變性能急劇下降，這是阻礙鎂合金在工業中應用的主要原因。本實驗是在Mg-Zn 系合金中加入Si 元素(2%)，由于Si 元素幾乎不溶于Mg，Si 元素在冷卻過程中與鎂液中Mg 形成大量熱穩定性高的漢字狀Mg2Si 相，為減少粗大漢字狀的Mg2Si 相對基體的割裂作用[3]，本文利用等通道轉角擠壓工藝(ECAP)[4]細化Mg2Si 相，同時也細化了合金基體晶粒，消除了鑄造缺陷，顯著提高了合金的室溫力學性能。

1 實驗材料與方法

實驗材料為在SG-5-12 井式坩堝電阻爐中熔煉而成的直徑約50 mm 的鑄態ZS32 合金，其成分名義(質量分數)：Zn3%,Mn0.6%,Si2%,Be0.005%,余量為Mg（如表1 所示）。然后將其切割出45×10×10(mm)的擠壓試樣。采用內交角為(φ)90°，外交角為(φ)20°的ECAP 模具在573 K下對試樣進行BC 路徑1～4 道次ECAP 變形[4]。截取擠壓前后合金試樣的中部用5%苦味酸溶液 (5 g 苦味酸+78 mL 酒精+7 mL 蒸餾水+10 mL 冰醋酸)對試樣進行腐蝕制備金相試樣；用CMM-20 光學顯微鏡觀察組織；使用DNS100 電子型電子萬能試驗機進行拉伸試驗，其拉伸速率為0.5 mm/min，拉伸試樣沿擠壓方向切取，其尺寸為30 mm(長)×5 mm(寬)×2 mm(厚)。用KY2-2000 型X 射線衍射儀(XRD)分析物相組成。

表1 ZS32鎂合金成分配比

2 結果與分析

2.1 等通道轉角擠壓對鎂合金顯微組織的影響

圖1 顯示了ZS32 合金從鑄態到經過等通道不同道次擠壓以后的金相組織圖。圖1.a 是鑄態組織顯微圖，結合圖2 合金的ESM 分析結果以及圖3XRD 圖譜可知，比較大的漢字狀組織是Mg2Si相，尺寸大約有50 μm,這些Mg2Si 相沿晶界處分布，在α-Mg 基體中有不規則分布的MgZn 相或MgZn2相，還有部分塊狀Mg2Si 相，這些相都對基體產生割裂作用，降低合金鑄造性能。經過2 道次擠壓以后如圖1.b,可以看出晶粒已經細化到40 μm，漢字狀Mg2Si 相已經斷裂破碎。等同道擠壓4 道次以后如圖1.c,晶粒得到進一步細化，晶粒細化到25 μm,Mg2Si 相經過多次擠壓已經完全破碎成顆粒狀，開始彌散分布于集體中。圖1.d 是高倍鏡下觀察4 道次擠壓以后的金相組織圖，可以看到：塊狀Mg2Si 相雖然沒有被破碎，但是經過擠壓以后棱角已經變鈍，并且有許多裂紋，表明等通道擠壓對其破壞作用顯著。相信若繼續進行等通道擠壓，晶粒也更加細小均勻，這些Mg2Si 相也會被破碎的更加細小，這將在以后的試驗中進行。

圖1 鑄態(a)、2道次(b)、4道次(c)、4道次(d)金相試樣

等通道轉角擠壓工藝能夠細化ZS32 鎂合金是因為其擠壓過程是純機械剪切變形過程[5]，變形過程中在剪切應力的作用下，合金組織的α-Mg 基體、粗大漢字狀的Mg2Si 相以及其它第二相，不斷地被破碎、細化，最后彌散分布在基體中。鎂合金在受到剪切應力作用時會形成大量的45°角的剪切帶[6]，這些剪切帶將原來粗大的晶粒分割細化成大量細小的亞晶，同時在剪切帶中存儲大量的變形能，為后續的動態再結晶打下了細組織和高能量的基礎。

α-Mg 基體為密排六方結構，滑移系較少，導致位錯很容易堆積，也就很容易達到再結晶所需要的位錯密度，再加上鎂合金層錯能本身較低，動態回復速度緩慢，因此鎂合金在擠壓過程中容易發生動態再結晶；另外，由于鎂合金有較高的晶界擴散能，能夠很快吸收在變形過程中形成的位錯，加快了動態再結晶的過程，從而細化合金組織。各項研究也表明[7,8]，等通道轉角擠壓鎂合金的細化機制為連續動態再結晶與機械剪切共同作用機制。

2.2 等通道轉角擠壓對鎂合金力學性能的影響

圖4 是ZS32 合金鑄態試樣及經過等通道2 道次、4 道次擠壓以后的應力-應變曲線，并得到室溫力學性能如表1 所示。

圖2 ZS32鑄態SEM及EDS結果

圖3 ZS32鑄態組織到4道次擠壓后組織XRD圖譜

從圖4 的曲線和表1 的數據可知,粗大的漢字狀Mg2Si 相對基體的割裂作用比較強，使得合金的鑄態組織性能較低，鑄態合金的屈服強度為48 MPa，抗拉強度為104 MPa，伸長率為8.6%。經過等通道擠壓以后，合金的性能隨著擠壓道次的增加不斷改善。經過2 道次擠壓后，合金的室溫屈服強度增加到91 MPa，抗拉強度升高到232 MPa，伸長率也提高到17.4%，結合該合金2 道次的金相組織，可知，Mg2Si 相經過擠壓破碎，對基體割裂作用降低，使得室溫力學性能升高。經過4 道次擠壓后合金的屈服強度沒有明顯提高，抗拉強度相比2 道次試樣進一步提高，升高到294 MPa，伸長率提高到28.6%。根據Hall-Petch 公式σ0.2=σb+k·d-1/2，即隨著晶粒尺寸的減小，合金的強度不斷提高。

在等通道擠壓的過程中，結合圖1 可以得出：隨著擠壓道次增加使晶粒不斷細化，晶界不斷增多，位錯運動受到很大的阻礙作用，從而提高了合金的強度；在拉伸變形的時候，變形分散在更多的晶粒內進行，不容易產生應力集中；同時合金的晶粒越細小，晶界越曲折，就越不利于裂紋的擴展，從而使得合金在斷裂前有較大的塑性變形，于是伸長率較高。ZS32 合金中Mg2Si 相增強了合金的強度，但是其形態粗大對基體割裂作用強，通過等同道轉角擠壓工藝對其加工，隨著擠壓道次的增加，Mg2Si相不斷細化成細小顆粒，減少了應力集中，并逐步分散在基體中，同時對位錯運動起到了阻礙作用，裂紋的產生和擴展也得到了有效的避免。

表2 ZS32合金鑄態及室溫力學性能

3 結論

（1）等通道轉角擠壓能夠有效地細化ZS32 鎂合金α-Mg 基體晶粒、Mg2Si 相及第二相，隨著擠壓道次的增加，晶粒尺寸不斷減小，經過4 道次擠壓以后晶粒細化到25 μm。

（2）等通道轉角擠壓能夠有效的增強ZS32 鎂合金室溫屈服強度和抗拉強度，同時伸長率也不斷提高。經4 道次擠壓以后合金試樣室溫力學性能比鑄態合金的顯著提高：屈服強度提高200%，抗拉強度提高283%，伸長率提高332%。

圖4 ZS32合金鑄態及擠壓態應力-應變曲線

[1]張新明，彭卓凱，陳健美，鄧運來，耐熱鎂合金及其研究進展[J].中國有色金屬學報,2004.09.

[2]F Naghdi,R Mahmudi.Impression creep behavior of the extruded Mg–4Zn–0.5Ca and Mg–4Zn–0.5Ca–2RE alloys[J].Materials Science &Engineering A.2014(616):161–170.

[3]劉杰，戚文軍，鄧運來，等.Mg-Al-Zn-Si耐熱鎂合金Mg2Si相形貌及其對力學性能的影響[J].機械工程材料,2004,28(9):19-22.

[4]Ruslan Z,Terence G.Principles of equal-channel angular pressing as a processing tool for grain refinement[J].Progress in Materials Science,2006(51):881-981.

[5]V M Segal.Equal channel angular extrusion:from macro-mechanics to structure formation.Materials Science and Engineering A[J].1999,271(1-2):322.

[6]余永寧.金屬學原理[M].北京:冶金工業出版社,2000:278.

[7]Su CW,Lu L,Lai MO.A model for the grain refinement mechanism in equal channel angular pressing of Mg alloy form microstructural studies[J].Materials Science and Engineering A,2006,434(1/2):227-237.

[8]何運斌，潘清林，劉曉燕等.鎂合金等通道轉角擠壓過程中的晶粒細化機制[J].中國有色金屬學報,2011,0609(8):1785-1794.

[9]張大華,游粉霜.Sn對AZ31鎂合金顯微組織及力學性能的影響[J].中國鑄造裝備與技術,2009(6).