食品中甜蜜素的快速測(cè)定

王秀玲，葉升鋒，桑華春

（北京智云達(dá)科技有限公司，北京102200）

食品中甜蜜素的快速測(cè)定

王秀玲，葉升鋒，桑華春*

（北京智云達(dá)科技有限公司，北京102200）

采用分光光度法測(cè)定樣品及加標(biāo)樣品中甜蜜素含量，探討甜蜜素快速檢測(cè)方法的精確性，該法標(biāo)線(xiàn)在0.015 g/kg～0.75 g/kg甜蜜素（以環(huán)己基氨基磺酸計(jì)）范圍內(nèi)符合比爾定律，相關(guān)系數(shù)R2為0.996 4，樣品回收率為90%～107.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.33%～4.86%。

甜蜜素；分光光度法；食品

甜蜜素是一種常見(jiàn)的食品甜味劑，在我國(guó)被廣泛用于干制品、蜜餞、糕點(diǎn)、飲品等各類(lèi)食品中。近些年由于一些食品安全專(zhuān)家研究證實(shí)甜蜜素具有慢性毒性，長(zhǎng)期食用可能會(huì)有致癌的危險(xiǎn)，隨后許多發(fā)達(dá)國(guó)家發(fā)出號(hào)令全面禁止在食品中添加甜蜜素，我國(guó)《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》GB2076-2011對(duì)各類(lèi)食品中甜蜜素的含量也有嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)。目前測(cè)定食品中甜蜜素的方法很多[1-4]，主要有氣相色譜法、液相色譜法、薄層色譜法、重量法等，這些方法操作繁瑣、儀器條件要求高，不宜廣泛推廣。因此許多食品學(xué)者開(kāi)始轉(zhuǎn)向比色法測(cè)定食品中甜蜜素的研究[5-6]，本文主要探討了分光光度法快速測(cè)定食品中的甜蜜素，并對(duì)該方法測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確性進(jìn)行評(píng)價(jià)。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)原理

甜蜜素（環(huán)已基氨基磺酸鈉）經(jīng)鹽酸酸化后與氯化鋇和亞硝酸鈉反應(yīng)，生成一種環(huán)已基氨基硫酸鋇乳白色沉淀。該沉淀沉降緩慢，穩(wěn)定性好，而且混濁度與溶液中甜蜜素的含量成正比，測(cè)量溶液的濁度，即可得樣品中甜蜜素的含量。

1.2 儀器與試劑

PCS食品安全快速檢測(cè)儀：北京智云達(dá)科技有限公司；

甜蜜素試劑Ⅰ、甜蜜素試劑Ⅱ、甜蜜素試劑Ⅲ“北京智云達(dá)科技有限公司生產(chǎn)的甜蜜素檢測(cè)試劑。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作

吸取0.00、0.25、0.50、0.75、1.00、1.50mL質(zhì)量濃度為1mg/mL甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，分別置于10mL塑料比色管中，補(bǔ)充蒸餾水至2mL，混勻，滴加4滴甜蜜素試劑Ⅰ，再滴加4滴甜蜜素試劑Ⅱ，混勻，然后滴加1滴甜蜜素試劑Ⅲ，立即蓋好瓶蓋震搖1 min，靜置5 min后，再加入蒸餾水2m L，搖勻。于700 nm波長(zhǎng)處，1 cm比色皿，以蒸餾水為參比，測(cè)定各標(biāo)液管的吸光度。然后以甜蜜素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，制備標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

1.4 樣品測(cè)定步驟

1.4.1 樣品前處理

涼果類(lèi)、甘草制品、果丹（餅）類(lèi)、帶殼熟制堅(jiān)果與籽類(lèi)樣品：稱(chēng)取2 g樣品于50mL樣品瓶中，加入40mL蒸餾水，充分?jǐn)嚢瑁?0min，過(guò)濾后備用；

液體樣品或可溶性固體樣品：稱(chēng)取10 g樣品于50mL樣品瓶中，加入10mL蒸餾水，混勻，備用；

不可溶性固體樣品：稱(chēng)取10 g樣品于50mL樣品瓶中，加入20m L蒸餾水，充分?jǐn)嚢瑁?0min，過(guò)濾后備用。

1.4.2 樣品測(cè)定

空白：取2mL樣品溶液于10mL塑料比色管中，加入4滴甜蜜素試劑Ⅰ，再加入4滴甜蜜素試劑Ⅱ，補(bǔ)充蒸餾水2mL，混勻。

樣品：取2mL樣品溶液于10mL塑料比色管中，加入4滴甜蜜素試劑Ⅰ，再加入4滴甜蜜素試劑Ⅱ，混勻，滴加1滴甜蜜素試劑Ⅲ，立即蓋上蓋子振搖1min，然后靜置5min，補(bǔ)充蒸餾水2mL，混勻。然后以空白為參比，測(cè)定各樣品的吸光度。

1.5 線(xiàn)性范圍的確定

檢出限用不含甜蜜素的食品按照樣品處理方法提取20次，然后計(jì)算SD，求得檢出限（3·SD）：涼果類(lèi)、甘草制品、果丹（餅）類(lèi)、帶殼熟制堅(jiān)果與籽類(lèi)樣品檢出限為0.20 g/kg，其他類(lèi)樣品檢出限為0.02 g/kg。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)甜蜜素（以環(huán)己基氨基磺酸計(jì)）0.015 g/kg～0.75 g/kg范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R2=0.996 4。因此確定測(cè)定甜蜜素的質(zhì)量濃度范圍：涼果類(lèi)、甘草制品、果丹（餅）類(lèi)、帶殼熟制堅(jiān)果與籽類(lèi)樣品甜為0.2 g/kg～7.5 g/kg，其它類(lèi)樣品為0.02 g/kg～0.75 g/kg。

2 精密度及加標(biāo)回收率的驗(yàn)證

從酒類(lèi)、調(diào)味品、梅干、飲料及糕點(diǎn)等不同種類(lèi)中各選取了代表樣品，測(cè)定其甜蜜素的含量，并進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證。樣品加標(biāo)水平[7]分別選取0.30、0.65、1.30g/kg。每個(gè)樣品3個(gè)平行，試驗(yàn)重復(fù)3次，測(cè)量值為平均值（n=9），然后計(jì)算精密度及回收率，結(jié)果見(jiàn)表1。

由表1可知試驗(yàn)平均相對(duì)偏差（RSD）為1.33%～4.86%，回收率可達(dá)90%～107.7%，由此可知該方法測(cè)定甜蜜素精密度高，重現(xiàn)性好，回收率理想。這說(shuō)明該方法測(cè)定甜蜜素含量，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

3 討論

PCS食品安全快速檢測(cè)儀測(cè)定食品中甜蜜素含量是一種高效便捷的檢測(cè)方法。試驗(yàn)測(cè)定不同類(lèi)型多種樣品中甜蜜素含量，并對(duì)各樣品進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證。結(jié)果表明該方法測(cè)定范圍合理實(shí)用，測(cè)定結(jié)果精密度高，重現(xiàn)性好，平均相對(duì)偏差（RSD）為1.33%～4.86%，回收率可達(dá)90%～107.7%，與傳統(tǒng)的氣相色譜和液相色譜相比，不僅簡(jiǎn)化了操作過(guò)程，縮短了檢測(cè)時(shí)間，而且降低了檢測(cè)成本，實(shí)現(xiàn)了食品中甜蜜素含量準(zhǔn)確、便捷、快速檢測(cè)，滿(mǎn)足了食品安全快速檢測(cè)的需求。

[1]張均媚,劉偉娟,薛剛.含乳飲料中甜蜜素的測(cè)定[J].食品研究與開(kāi)發(fā),2005,26(1):136-139

[2] 臧光樓,董明盛.白酒中甜蜜素檢測(cè)方法的研究[J].食品科學(xué), 2009,30(10):361-263

[3]湛嘉,余雪鈞,計(jì)紅,等.復(fù)雜基質(zhì)的食品中甜蜜素的檢測(cè)方法[J].上海水產(chǎn)大學(xué)學(xué)報(bào),2005,14(4):424-427

[4]蘇揚(yáng),張聰.甜蜜素及檢測(cè)方法[J].江蘇調(diào)味副食品,2011,28(1): 11-16

[5]陳少波,潘超華.食品中甜蜜素的紫外分光光度法測(cè)定[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào),2000,19(3):82-85

[6] 桑宏慶,王麗,王光新.分光光度法測(cè)定甜蜜素 [J].中國(guó)調(diào)味品,2011,36(3):105-108.

[7]國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局食品安全監(jiān)管司,GB2760-2011,食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)[S].北京,中國(guó)醫(yī)藥科技出版社:28

Rapid Detection of Sodium Cyclamate in Foods

WANGXiu-ling，YESheng-feng，SANGHua-chun*
（Beijing Zhiyunda Science and Technology Co.，Ltd.，Beijing 102200，China）

A method for the determination of sodium cyclamate in foods， of which added sodium cyclamate byspectrophotometry is reported. The linear range and correlation coefficient of lineraity for the method were0.015 g/kg-0.75 g/kg and 0.996 4， respectively. The recoveries of the method are 90 %-107.7 %， while RSDswere 1.33 %-4.86 %.

sodium cyclamate；spectrophotometry；foods

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.07.026

2014-03-10

王秀玲（1986—），女（漢），碩士，主要從事食品安全快速檢測(cè)方法研究。

*通信作者：桑華春（1964—），女（漢），博士，研究員。