顆粒尺寸對SiCp/6061Al復合材料組織及性能的影響

郭向沛，謝敬佩，王愛琴，王榮旗，吳文杰

(河南科技大學 a.材料科學與工程學院；b.有色金屬共性技術河南省協同創新中心，河南 洛陽 471023)

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顆粒尺寸對SiCp/6061Al復合材料組織及性能的影響

郭向沛a,b，謝敬佩a,b，王愛琴a,b，王榮旗a,b，吳文杰a,b

(河南科技大學 a.材料科學與工程學院；b.有色金屬共性技術河南省協同創新中心，河南 洛陽 471023)

選用冷等靜壓+燒結+熱擠壓的方法，制備了增強體SiC顆粒體積分數為35%時，4種不同SiC顆粒尺寸(7.5 μm、15.0 μm、25.0 μm、40.0 μm)的SiCp/6061Al復合材料。測定了復合材料的熱膨脹系數及力學性能。利用掃描電鏡對復合材料微觀組織進行了表征，探究了增強體顆粒尺寸對SiCp/6061Al復合材料組織和性能的影響。由分析結果可知：復合材料中SiC顆粒分布比較均勻，且隨著SiC顆粒尺寸的增大，其在基體中分布的均勻度得到提升。此外，當SiC顆粒尺寸逐步減小時，SiCp/6061Al復合材料的抗拉強度值也逐漸增大，熱膨脹系數也越低。當SiC顆粒尺寸為7.5 μm時，復合材料的斷裂主要以界面處撕裂和基體材料的開裂為主。當SiC顆粒尺寸為40.0 μm的時候，復合材料斷裂主要以SiC顆粒斷裂為主。當顆粒尺寸處于兩者之間時，復合材料界面撕裂和SiC顆粒斷裂的共同作用決定復合材料的斷裂。

粉末冶金；復合材料；顆粒尺寸；熱膨脹；抗拉強度

0 引言

6061鋁合金屬于能夠通過熱處理強化的Al-Mg-Si系鋁合金，其塑性好、密度低，而力學性能，尤其是相對耐磨性不高。隨著現代科學技術的飛速發展，人們對材料的要求越來越高，傳統的6061鋁合金已經不能滿足當今工業的發展要求，因此Al基復合材料應運而生[1-3]。研究表明：在基體合金中添加微米級SiC顆粒制備成的SiCp/Al復合材料，擁有許多如高比強度和比剛度的優良特性，同時還具有受熱穩定性好、耐磨和耐蝕等一系列優點，鑒于以上所述原因，該復合材料已被大規模應用在航空航天、軍事等領域[4-6]。粉末冶金法是以基體粉末與增強體顆粒為原料進行配料、壓制、燒結成金屬制品的制備工藝。粉末冶金法的優點是可以根據實際需要控制增強體的體積分數和粒徑，此外，粉末冶金法制備復合材料的燒結溫度較低，可以有效減少或者抑制增強體與基體之間的界面反應，形成潔凈平滑的界面，從而顯著提高復合材料的性能。所以，粉末冶金是制備顆粒增強金屬基復合材料的重要方法之一[7-8]。

顆粒增強金屬基復合材料比較突出的特點在于功能和性能的可設計性。可以通過調整增強體尺寸、體積分數、熱處理工藝等來改變復合材料的力學性能和物理性能。在增強體體積分數一定的情況下，可以通過改變顆粒尺寸來對復合材料的性能進行調節，不僅能充分發揮顆粒強化的作用，還能顯著降低成本[9-10]。但是，當前情況下，顆粒尺寸對復合材料的微觀結構組織、力學和物理性能所產生的作用，人們還缺乏系統的研究。本文采用粉末冶金方法制備SiCp/6061Al復合材料，探究顆粒尺寸對復合材料顯微組織、性能的影響，旨在為實現高性能、輕質、低膨脹鋁基復合材料的研發提供理論基礎和工藝支持。

1 試驗方法

試驗采用顆粒尺寸分別為7.5 μm、15.0 μm、25.0 μm、40.0 μm的α-SiC顆粒作為增強材料，其性能參數如表1所示。基體材料采用氣霧化法制備的平均粒徑為10.0 μm 的6061Al粉(質量分數>99.8%)，化學成分如表2所示。

表1 α-SiC增強體顆粒物理性質

表2 6061Al粉末的化學成分(質量分數) %

采用QM-BP行星式球磨機混料，轉數為280 r/min，選擇φ5 mm和φ10 mm兩種直徑的鋼球搭配組成磨球，球料質量比為1∶1，球磨時間為3 h。首先，將上述不同尺寸的α-SiC顆粒按規定的體積分數分別與平均粒徑為10.0 μm 的6061Al粉混合，并將混合均勻的粉料裝入模具中，利用冷等靜壓的方法，用油壓機將混合粉末壓制成坯；然后將壓制好的坯料放入氬氣氣氛保護爐中進行固相燒結，以2 ℃/min加熱到560 ℃，保溫3 h，再緩慢冷卻至室溫，得到SiCp/6061Al燒結復合材料；再將坯料在480 ℃左右熱擠壓成復合材料試樣。

經熱擠壓后的復合材料熱膨脹系數的測試在PCY-Ⅲ熱膨脹系數測定儀上進行(變形范圍為0～5 mm，分辨率為1 μm；最高溫度為1 600 ℃，分辨率為1 ℃)。試驗之前，首先將擠壓出試樣線切割成φ5 mm×50 mm的圓柱形棒狀試樣。拉伸試驗在島津AG-I 250 kN精密萬能材料試驗機上進行，拉伸速率為0.5 mm/min，試樣的尺寸按標準試樣要求進行。每種尺度增強體制備成的復合材料分為1組，每組測定3次然后取平均值，用JSW-5610LV掃描電鏡(scanning electron microscope,SEM)對試樣微觀組織及斷口微觀形貌進行仔細觀察。

2 試驗結果分析

2.1 顆粒尺寸對SiCp/6061Al復合材料微觀組織的影響

圖1 不同顆粒尺寸SiCp/6061Al復合材料SEM圖像

圖1給出了體積分數為35%的4種不同顆粒尺寸(7.5 μm、15.0 μm、25.0 μm、40.0 μm)的SiCp/6061Al復合材料的掃描電鏡形貌，圖中灰色區域為Al，深灰色有棱角的顆粒為SiC。由圖1可知：SiC顆粒在6061鋁基體的微觀組織中分布的整體均勻性較好，沒有出現很明顯的團聚和氣孔。當顆粒尺寸為40.0 μm時，如圖1a所示，顆粒尺寸分布均勻，但隨著顆粒尺寸的降低，如圖1b～圖1d所示，顆粒數量越來越多，SiC顆粒的分布也越來越不均勻。從圖1d可以看出：當顆粒尺寸為7.5 μm時，復合材料中有輕微的顆粒團聚現象。這是因為當SiC顆粒尺寸較小時，其比表面積較大，表面能也較高，顆粒與顆粒之間的相互吸引如范德華力也較大，因此容易產生團聚現象。此外，只有當增強顆粒分布均勻、與基體結合良好時才會出現圖1a和圖1b中的白色析出相，這也可以在某種程度上起到強化基體、促進基體與增強顆粒結合的作用。

2.2 顆粒尺寸對SiCp/6061Al復合材料熱膨脹系數的影響

含4種不同顆粒尺寸SiC復合材料，在不同溫度下的熱膨脹系數值如表3所示。從表3中可以看出：4種顆粒尺寸的復合材料熱膨脹系數均在溫度升高和增強體顆粒尺寸增大時，出現不同程度的增加。此外，由數據還可以推算出：顆粒尺寸的減小，可以明顯降低復合材料熱膨脹系數隨溫度的增加速率。

表3 SiCp/6061Al復合材料在不同溫度下的熱膨脹系數 10-6 K-1

當復合材料由制備溫度冷卻到室溫時，由于增強體SiC顆粒和Al基體的熱膨脹系數存在巨大的差異，SiC顆粒的室溫熱膨脹系數為4.70×10-6K-1，而Al的室溫熱膨脹系數為25.30×10-6K-1，因此在顆粒周圍會產生高密度位錯。文獻[11]的研究表明，復合材料中因熱錯配差異形成的位錯密度ρ可以表示為：

(1)

式中：b為基體Al的柏氏矢量；f為基體的體積分數；dp和fp分別是增強體顆粒的直徑和體積分數；αp和αM分別是增強體和基體的熱膨脹系數；△T為制備溫度與室溫之差。從式(1)可以看出：增強體顆粒尺寸與位錯密度成反比，即顆粒尺寸越小，基體中的位錯密度越高。

文獻[12]的研究表明：相比于未增強基體的屈服強度，因熱錯配形成的高密度位錯會使復合材料的原位屈服強度顯著增加，基體的原位屈服強度可以表示為：

(2)

式中：σmy代表基體在復合材料中的原位屈服強度；σm0代表基體在被增強以前的屈服強度；α為一個常數(對Al，α取1.25)；μm代表基體鋁合金的剪切模量。由式(2)可以計算出：若顆粒尺寸減小，復合材料中的位錯密度將不斷增大，基體在復合材料中的原位屈服強度也隨著增大。

復合材料的熱膨脹本質可以歸結為以下兩個部分：材料點陣結構中的質點間平均間距隨溫度升高而增大；材料在加熱過程中產生的塑性松弛。因此復合材料在升溫過程中總伸長量可以表示為：

△L=△L1+△L2，

(3)

式中：△L代表在升溫過程中復合材料的總伸長量；△L1代表材料在自然熱脹冷縮狀態下的伸長量；△L2代表由于塑性松弛所產生的伸長量。

前面已經討論了顆粒尺寸減小時，基體在復合材料中的原位屈服強度將隨之減小，從而導致了材料在受熱時而帶來的熱錯配應力不容易松弛，即△L2值較小，因此復合材料的熱膨脹系數隨著顆粒尺寸的減小而減小。此外，當體積分數含量一定時，顆粒數目越多，它們之間的距離也越小，這樣能夠有效阻止基體的熱膨脹，所以較小的顆粒尺寸可顯著降低復合材料的熱膨脹系數在升溫過程中的增加速率。

2.3 顆粒尺寸對SiCp/6061Al復合材料力學性能的影響

表4 不同顆粒尺寸SiCp/6061Al復合材料的抗拉強度

表4為不同顆粒尺寸SiCp/6061Al復合材料的抗拉強度。從表4中可以看出：隨著顆粒尺寸從7.5 μm增加到40.0 μm，復合材料的抗拉強度從298 MPa下降到212 MPa。在前面已經表述過，盡管40.0 μm SiCp/6061Al復合材料中顆粒分布最均勻，但是抗拉強度卻最低，因此，可以看出顆粒尺寸對SiCp/6061Al復合材料的拉伸性能影響很大。

顆粒增強金屬基復合材料的強化機制一般可以分為直接強化和間接強化。直接強化是指載荷通過界面由基體傳遞到增強體，兩者共同承受載荷。增強體和基體確定后，界面便成為了有效載荷傳遞的關鍵，因此界面的結合狀態在顆粒增強金屬基復合材料的性能起到了關鍵性作用[13]。間接強化是基體微觀結構的重大變化引起的，如增強體與基體間的熱膨脹系數差異引起的熱錯配應變，使位錯密度增大，從而產生的位錯強化[14]，在基體再結晶過程中，增強體顆粒能阻止晶粒邊界的移動而引起細晶強化等[15]。

從以上顆粒增強金屬基復合材料的強化機制來分析其對材料的抗拉強度所產生的影響，可以歸納為以下幾個方面：首先，對于含相同體積分數SiC顆粒的復合材料來說，SiC顆粒尺寸越小，數量就越多，SiC顆粒與Al基體之間的界面越多，因此能夠更有效地把基體中的載荷傳遞到增強體中，從而提升復合材料的強度；其次，在上節中已經討論過，由于SiC顆粒與Al基體之間的巨大熱膨脹系數差，因此，復合材料從制備溫度冷卻到室溫的時候會產生高密度位錯，而該位錯的密度與顆粒尺寸有很大的關系，顆粒尺寸越小，位錯密度越大，這種高密度位錯能顯著提升復合材料力學性能；再次，顆粒尺寸大的SiC顆粒更容易產生缺陷，這種有缺陷的SiC顆粒不能有效承受載荷，同時在承受載荷的過程中會成為裂紋源，從而降低復合材料的拉伸強度。

2.4 顆粒尺寸對SiCp/6061Al復合材料拉伸斷口影響

圖2 不同顆粒尺寸SiCp/6061Al復合材料的斷口形貌

圖2為不同顆粒尺寸SiC顆粒增強6061Al復合材料的拉伸斷口。從圖2a可以看出：當SiC顆粒尺寸為7.5 μm時，在微觀組織中出現了顆粒團聚，在顆粒團聚的區域極易出現孔洞等缺陷，這些顆粒的團聚區容易失去載荷和承受外加載荷的能力，當外力增加時，在該團聚區域萌生裂紋并逐步擴展形成有缺陷的斷面。隨著顆粒尺寸增大，當SiC顆粒粒徑為15.0 μm，如圖2b所示，斷面開始出現裸露聚集的SiC顆粒，基體合金的韌窩較規則，撕裂棱上的韌窩較小。隨著顆粒尺寸不斷增大，SiC顆粒越來越多的裸露出來，顆粒出現斷裂的比例也越來越大。顆粒尺寸為40.0 μm的SiCp/6061Al復合材料的斷口中，如圖2d所示，韌窩大而少，基體撕裂棱上的小韌窩較少，復合材料中的SiC發生解理開裂，屬于脆性斷裂。

3 結論

(1)采用粉末冶金的方法制備出的SiCp/6061Al復合材料，SiC顆粒在其組織中分布比較均勻，且SiC顆粒分布的均勻性會隨著其尺寸的增大而提高。

(2)SiCp/6061Al復合材料的抗拉強度會隨著SiC顆粒尺寸的減小而升高，當顆粒尺寸由7.5 μm增大到40.0 μm時，復合材料的抗拉強度從298 MPa下降到212 MPa。顆粒尺寸較小時，復合材料的受熱膨脹系數及其隨溫度的增加速率也會明顯減小。小尺寸顆粒的復合材料，可以明顯減小復合材料的熱膨脹系數以及熱膨脹系數隨溫度增加的速率。

(3)當SiC顆粒尺寸為7.5 μm時，復合材料的斷裂主要以界面處撕裂和基體的開裂為主。當SiC顆粒尺寸為40.0 μm的時候，復合材料斷裂主要以SiC顆粒斷裂為主。當顆粒尺寸處于兩者之間時，復合材料界面撕裂和SiC顆粒斷裂的共同作用決定復合材料的斷裂。

[1] 李倩倩.粉末冶金法制備SiCp/Sn/Al復合材料及其性能的研究[D].哈爾濱:哈爾濱工業大學,2013:1-8.

[2] 仝蒙,傅蔡安,沈枕,等.新型壓鑄法制造鋁基碳化硅復合材料影響因素的研究[J].熱加工工藝,2013,42(22):1-4.

[3] 李玉娟,王曉偉,任鳳章,等.內氧化法制備CuAl2O3復合材料的組織性能[J].河南科技大學學報:自然科學版,2014,35(1):9-12.

[4] 柳培,王愛琴,兗利鵬,等.球磨時間對高粒徑比SiCp/6061Al復合粉末及復合材料組織與性能的影響[J].粉末冶金材料科學與工程,2014,19(4):523-529.

[5] Xiu Z Y,Wang X,Hussain M,et al.Effect of Heat Treatment on Microstructure and Thermophysical Properties of Diamond/2024Al Composites[J].Transaction of Nonferrous Metal Society of China,2013,2(1):60-67.

[6] 藩浩,范根蓮,譚占秋,等.納米Al2O3增強鋁基復合材料的制備技術和發展方向[J].材料導報,2015,29(1):36-42.

[7] Guo X Z，Yang H，Zhu X Y，et al.Preparation and Properties of Nano-SiC-based Ceramic Composites Containing Nano-TiN[J].Sci Verse Science Direct,2013,68:281-284.

[8] 郝世,謝敬佩,王愛琴,等.熱壓溫度對30%SiCp/Al復合材料組織及性能的影響[J].粉末冶金材料科學與工程,2013,18(5):655-661.

[9] 王愛琴,倪增磊,謝敬佩.顆粒尺寸及分布均勻性對SiCp/Al-30Si復合材料組織及性能影響[J].粉末冶金技術,2013,31(1):9-13.

[10] 王行,謝敬佩,郝世明,等.SiC顆粒尺寸對鋁基復合材料組織和性能的影響[J].粉末冶金技術,2013,31(5):344-348.

[11] Mohanakumara K C,Rajashekar H.Development and Mechanical Properties of SiC Reinforced Cast and Extruded Al Based Metal Matrix Composites[J].Procedia Materials Science,2014,5:934-943.

[12] 惠鵬飛.碳化硅顆粒增強鋁基復合材料的制備及其性能研究[D].蘭州:蘭州理工大學,2014:52-62.

[13] 柳培,王愛琴,郝世明,等.SiCp/2024Al復合材料的界面行為[J].電子顯微學報,2014,33(4)：306-312.

[14] 梁雪君,傅蔡安,沈枕.鋁成分對鋁碳化硅復合材料熱物理性能的影響[J].熱加工工藝,2014,43(10):129-131.

[15] 樓華山,蘇磊,莫文峰.高體積分數鋁基材料制備工藝的研究[J].柳州職業技術學院學報,2013，13(4):40-44.

國家自然科學基金項目(51371077)

郭向沛(1987-),男,河南安陽人,碩士生;謝敬佩(1957-),男,河南安陽人,教授,博士,博士生導師,主要從事金屬基復合材料的研究.

2015-01-20

1672-6871(2015)06-0001-04

TF124

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