曼尼希堿緩蝕劑的合成及評價

[摘 要]由于現(xiàn)代某些工業(yè)生產(chǎn)過程中金屬材料損傷腐蝕嚴重，因此在工業(yè)生產(chǎn)中緩蝕劑成為不可或缺的存在。現(xiàn)在緩蝕劑研究的發(fā)展已經(jīng)相當可觀，國內(nèi)外都有多種緩蝕劑，而今追求高效率、低成本、適應性強、環(huán)境友好型的緩蝕劑已是今后重要的研究方向。但是我國目前生產(chǎn)的酸化緩蝕劑多為咪唑啉季胺鹽及喹啉季胺鹽類，存在著一些實用性問題。

[關鍵詞]曼尼希堿緩蝕劑;合成;評價;

本試驗選擇以甲醛、苯胺、苯乙酮作為主要原料來合成Mannich堿緩蝕劑，同時對其緩蝕性能進行評價，期望合成較好的Mannich堿緩蝕劑。

一、Mannich堿緩蝕劑的合成

實驗開始前放置好電動攪拌器、調(diào)溫加熱套、鐵架臺、三口燒瓶、升降臺等。搭好裝置后，按實驗設計配比取一定量苯胺倒入三口燒瓶中，再量取30mL濃鹽酸。打開電動攪拌器后，滴加濃鹽酸。鹽酸滴加完后，加入一定量的苯乙酮，打開加熱套開始加熱。溫度升至80℃，滴加一定量甲醛，繼續(xù)加熱。當實驗原料完全加入三口燒瓶后，搭建回流裝置，繼續(xù)加熱進行反應。注意控制溫度，加熱過程中溫度計顯示約在102℃左右，回流需要4個小時。拆除回流裝置后，立刻搭建蒸餾裝置，仔細控制加熱套保持溫度穩(wěn)定上升至106℃左右，蒸餾過程需要2個小時。

實驗過程中通過調(diào)整反應溫度、反應時間、甲醛/苯乙酮（摩爾比）、苯胺/苯乙酮（摩爾比）、反應體系的pH，合成緩蝕性能較好的Mannich堿。

二、Mannich堿緩蝕劑緩蝕性能測定過程

參照中華人民共和國石油與天然氣行業(yè)標準SY5405-1996《酸化用緩蝕劑性能試驗方法及評價指標》，用靜態(tài)掛片失重法測定N80鋼片在加有緩蝕劑的酸液中的腐蝕速率。具體操作步驟如下：

1. 將試片分別用400 #、600 #、1000 #金相砂紙打磨光亮、除去斑痕和毛刺，打磨后仍有缺陷的試片不應使用。

2. 將已打磨的試片用鑷子夾持，在石油醚（60%～90%）中，用脫脂棉清洗去油脂，然后放入丙酮溶液中浸泡。

3. 將經(jīng)過上述步驟處理的試片放入無水乙醇中浸泡5～10分鐘脫水。

4. 從無水乙醇中取出試片，用冷風吹干或晾干，依次用干凈的濾紙包好，置于干燥器內(nèi)待稱量。

5. 在干燥器內(nèi)干燥20分鐘取出鋼片，用分析天平稱重，準確至0.1 mg，并記錄為M0，之后放回干燥器內(nèi)備用。

6. 按照實驗要求配制好腐蝕體系，根據(jù)每平方厘米試片表面積酸液用量20cm3，將加有緩蝕劑的酸液裝入500mL錐形瓶內(nèi)，并將錐形瓶至于水浴中，打開水浴開關加熱，使酸液升溫至要求溫度。

7. 取出已制備的試片，用游標卡尺測量其尺寸，并記錄。將塑料線系在試片孔上，記錄好試片的編號。

8. 將試片單片吊掛，兩片為一組，分別放入反應體系中作平行實驗，要保證試片全部表面與酸液相接觸，記錄反應開始時間。

9. 反應達到預定時間，取出試片，觀察腐蝕狀況并作詳細記錄。

10. 觀察后將試片立即用自來水沖洗，再用軟毛刷刷洗;剪掉塑料線;最后用丙酮、無水乙醇逐片洗滌，吹干，將試片用編好號的濾紙包好放入干燥器。

11. 在干燥器內(nèi)干燥20分鐘取出鋼片，用分析天平稱重，準確至0.1 mg，并記錄為M。操作過程中不能用手直接接觸試片.

三、結(jié)語

采用甲醛、苯胺、苯乙酮等為原料合成了一種曼尼希堿緩蝕劑，對其合成條件、緩蝕性能和作用機理進行了初步研究，主要結(jié)論如下：

1.合成的Mannich堿為透明的深紅色粘稠液體，具有良好的緩蝕性能，在醇中溶解性好，是一種良好的緩蝕劑主劑。

2.不同的反應條件下合成的曼尼希堿的緩蝕性能不同，合理選擇反應條件及配比是合成具有高效緩蝕作用的曼尼希堿的關鍵。

3.由設計的合成Mannich堿緩蝕劑的單一變量試驗結(jié)果表明，Mannich堿緩蝕劑的緩蝕效果，隨著苯胺、甲醛加量的增大，產(chǎn)物的腐蝕速率先增大后減小;在一定范圍內(nèi)隨著苯乙酮加量的增大，產(chǎn)物的腐蝕速率一直增大。

4.實驗結(jié)果表明用于鹽酸體系中的Mannich堿緩蝕劑的最佳合成條件：甲醛、苯胺和苯乙酮的摩爾比為1.2：0.8：1，pH為3，反應溫度為106℃，反應時間為7h，在此條件下緩蝕效果最好。

5.合成的Mannich緩蝕劑在15%鹽酸體系中具有優(yōu)異的緩蝕性能。

6.由資料查閱確定了該合成試驗的適宜的反應溫度及反應時間，因此此次試驗未改變反應溫度及時間。在自己設定條件下合成的Mannich堿緩蝕劑尚有多種不足之處，若進一步研究則合成Mannich緩蝕劑可以進行正交實驗。

7.由實驗設計可知本實驗采用靜態(tài)掛片失重法測定N80鋼片在加有緩蝕劑的酸液中的腐蝕速率。靜態(tài)掛片失重法雖具有簡便、直觀、易操作等許多優(yōu)點，是測量腐蝕最基本的方法，但是失重法的測量結(jié)果只能體現(xiàn)腐蝕體系作用的宏觀結(jié)果，如果要深入了解腐蝕及緩蝕機理，必須借助其他方法。若進一步研究可使用電化學、光學、能譜分析等研究方法來研究緩蝕劑的緩蝕機理。

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