淺談X—射線熒光光譜測定合金鑄鐵中各組分

摘要：文章探討了用XRF法測定合金鑄鐵中Si、Mn、P、Ni、Cr、Cu、Mo等元素的分析方法，研究了分析條件及實驗方法，并對該方法的精密度和準確度進行了試驗，將樣品測定結果與濕法測定結果進行了比對，結果令人滿意。

關鍵詞：合金鑄鐵；X-射線熒光光譜法；合金元素；特殊性能鑄鐵；元素分析 文獻標識碼：A

中圖分類號：O657 文章編號：1009-2374（2015）16-0064-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2015.16.031

合金鑄鐵又稱“特殊性能鑄鐵”，是指在普通的鑄鐵中加入合金元素而使其具有一定的特殊性能。通常情況下，加入的合金元素有鉻、鎳、鉬、釩、銅、鈦等。合金鑄鐵根據合金元素的加入量又可以分為低合金鑄鐵、中合金鑄鐵和高合金鑄鐵三種。由于合金元素的加入，使得鑄鐵的基體組織發生改變，使得鑄鐵具有耐熱、耐磨、耐腐蝕等特殊性能，因此被廣泛應用于機械制造、冶金等行業之中。

由于合金鑄鐵化學成分復雜，需要分析的元素很多，采用經典的化學分析方法分析周期長，并且成本較高。而X射線熒光光譜法分析速度快、再現性好、分析準確度高，并且樣品前處理簡單、污染小，因此得到很廣泛的應用。本文探討了用X射線熒光光譜法測定合金鑄鐵中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、V、Cu等元素的分析方法，研究了儀器的最佳測量條件，并將測定結果與ICP-AES及化學分析方法測定結果進行比對，結果令人滿意。該方法簡便快速、準確度高，在實際生產中具有很高的應用價值。

1 試驗部分

1.1 試樣制備

對于合金鑄鐵來說，要提高元素分析的精密度和準確度，要求試樣表面具有很高的光潔度。本文采用試樣端面先用砂輪磨平，再用360# Al2O3金相砂紙拋光（若測定鋁，需采用其他磨料）的方法。

光譜標樣和試樣的炮制方法一致。

1.2 標準樣品

選取鋼鐵研究總院分析測試中心研制的合金鑄鐵標準物質7個，標準編號為GBW01138到GBW01144，用于制作標準工作曲線。這一套標準物質元素種類齊全，幾乎涵蓋了合金鑄鐵中所有常見組分，如Cr、Ni、Mo、V、Ti、Sn、Al、Mg等元素。各組分含量由低到高，保證了待分析樣品的組分落入該套標準樣品元素含量范圍之內，因此應用廣泛。

1.3 儀器與測量條件

1.3.1 儀器。

島津XRF-1800型順序式X射線熒光光譜儀：4kW銠靶X射線管

上海金相機械設備有限公司YM-2A金相試樣預磨機

上海金相機械設備有限公司PG-2D金相試樣拋光機

PRODIGY XP型ICP等離子體發射光譜儀

1.3.2 儀器工作條件。X射線熒光光譜儀工作參數條件見表1，面罩直徑20mm。分析線采用Ka，衰減器關。

2 試驗結果與討論

2.1 基體效應及其處理

按表1中儀器工作參數條件逐一登記每一標樣中各元素強度，將計算所得基體元素Fe設定為“定量”。一般P、Si元素含量較低，基體效應不明顯，并且由于試驗選用標樣為合金鑄鐵套標，組分含量范圍寬、線性良好，經過試驗發現，除Cr、Ti外，對于Si、Mn、P等元素不做任何基體校正即可獲得滿意的結果，因此本文只對Cr、Ti兩元素進行了基體校正，部分元素工作曲線及Cr、Ti校正前后工作曲線如圖1所示：

2.2 測量結果

2.2.1 精密度試驗。為了考察方法的精密度，本文用標樣GBWO1142在重復測量程序下連續測量6次，由計算機自動進行統計運算，求出各元素的σ和RSD%，結果見表2。該過程屬于標準樣品的自測過程，一方面可以考察方法的精密度，另一方面與標準值進行比較，也可以知道元素基體效應校正是否正確。由表2可見，本法分析的精密度滿足合金鑄鐵分析的要求。

2.2.2 準確度試驗。為了考核工作曲線的可靠性，我們用不在工作曲線上的鑄鐵標準物質YSBC11032與HLBS11001a-2009YSBC13825來測定對照，比對結果見表3：

由表3可見除Mg外，11001a標樣的Cu、V元素分析結果與標準值一致，其他元素測量結果絕對誤差均在國家標準規定的測量誤差之內。

2.2.3 合金鑄鐵樣品中各組分含量的測定。隨機抽取兩個日常檢測中的含Cr、Mo合金鑄鐵樣品，用X-射線熒光光譜法對各組分含量進行分析，同時與ICP-AES及化學分析方法測定結果進行比對，其中Si、Mn、Cr、Mo采用ICP-AES法進行比對，P采用比色分析方法進行比對。XRF光譜法與比對測定結果對照如表4所示：

由表4可以看出，熒光分析方法與濕法分析結果吻合，分析誤差均在合金鑄鐵化學分析允許差之內。

2.3 結論

合金鑄鐵化學成分復雜，濕法分析過程冗長，程序繁瑣，而一般儀器分析的局限性又導致了部分元素不能同時分析測定。并且在濕法分析過程中，人員操作、計量器具等帶來的誤差不可避免，因此對專業人員具有更高的要求。而通過對X射線熒光光譜法的精密度和準確度的分析以及對實際生產樣品測定結果與ICP-AES測定結果的比對可以看出，X射線熒光光譜法的分析結果與濕法分析結果吻合，標樣結果同樣驗證了其結果的可靠性，分析測定結果令人滿意。由此可見，X射線熒光光譜操作簡便快速，僅需要簡單的樣品磨樣過程，操作簡單，準確度高，且免去了濕法分析樣品前處理的繁瑣程序，成本較低，污染小，有很高的實用價值。

2.4 討論

（1）考慮到譜線的重疊干擾，依據經驗計算將Mo對P的重疊系數設為0.0049；（2）由于實際合金鑄鐵樣品中不含有Al，因此該實驗未對Al做特殊研究。在實際應用中，若測定Al，應選用不含鋁磨料重新對標樣及試樣打磨處理；（3）由于待測標準樣品中的鎂元素含量較低，導致了鎂的強度值過低，因此X射線熒光光譜法測定低含量Mg時誤差較大，因此該法不適于鑄鐵中低含量Mg的測定。

參考文獻

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作者簡介：賈麗娜（1982-），女，沈陽有色金屬研究院工程師，碩士，研究方向：化學分析。

（責任編輯：秦遜玉）