苦丁荔枝復(fù)合飲料的研制

呂俠影,姜紹通,余振宇,吳超平

(合肥工業(yè)大學(xué)農(nóng)產(chǎn)品加工研究院,合肥工業(yè)大學(xué)生物與食品工程學(xué)院,安徽省農(nóng)產(chǎn)品精深加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,安徽合肥 230009)

呂俠影,姜紹通*,余振宇,吳超平

(合肥工業(yè)大學(xué)農(nóng)產(chǎn)品加工研究院,合肥工業(yè)大學(xué)生物與食品工程學(xué)院,安徽省農(nóng)產(chǎn)品精深加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,安徽合肥 230009)

本研究選用苦丁茶、荔枝為原料,以苦丁總黃酮得率為指標(biāo),在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,采用響應(yīng)面分析法確定苦丁茶最優(yōu)浸提條件為料液比1∶33(w/v),浸提溫度62℃,浸提時(shí)間129min,在此條件下苦丁總黃酮平均得率為34.656mg/g。最后采用正交實(shí)驗(yàn)確定苦丁-荔枝復(fù)合飲料的最佳配方為:茶湯1.0%、荔枝汁15%、白砂糖7%、檸檬酸0.15%，感官評(píng)分為95。

苦丁茶,荔枝汁,浸提,飲料

苦丁茶(Ilex kudingcha)屬冬青科,從古至今都是藥食同源的材料[1]。我國(guó)很多醫(yī)學(xué)文獻(xiàn)都對(duì)苦丁茶有所記載,如唐代的《本草拾遺》以及清代趙學(xué)敏的《本草綱目拾遺》中都有入藥的記載[2]。現(xiàn)代科學(xué)研究證明,苦丁茶內(nèi)含有豐富的營(yíng)養(yǎng)功能成分,包括氨基酸、維生素、多酚類、黃酮類、菇類、糖類、蛋白質(zhì)、揮發(fā)油等,其中菇類、黃酮類、多酚類具有良好的藥理活性,能止痛抑菌、清熱降火、止渴生津等[3],所以苦丁茶是一種理想的保健飲料,具有較大的市場(chǎng)潛力。

近十幾年來(lái)在國(guó)內(nèi)公開發(fā)表的關(guān)于苦丁茶的研究文獻(xiàn)有很多,主要涉及苦丁茶的種質(zhì)資源、繁育、采摘加工與品評(píng)、化學(xué)成分、藥理研究、開發(fā)與應(yīng)用等[4-8],但苦丁飲料方面的研究還比較少。

單獨(dú)使用苦丁茶制成的茶飲料口感多苦、澀,這嚴(yán)重影響了消費(fèi)者飲用的積極性[9]。所以本研究從飲料的色澤,口味,香味三方面著手,選擇了與苦丁茶復(fù)配比較協(xié)調(diào)的荔枝汁為原料,并配合加入一定量的蔗糖、檸檬酸制成復(fù)合茶飲料。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

苦丁茶、荔枝 市售;白砂糖、檸檬酸、抗壞血酸鈉(異VC-Na)、羧甲基纖維鈉 食品級(jí);磷酸氫二鈉、硫酸亞鐵、磷酸二氫鉀、酒石酸鉀鈉 分析純。

Q/TB CR2型722可見(jiàn)分光光度計(jì) 上海欣茂儀器有限公司;HG 101-3A型電熱鼓風(fēng)干燥箱 鶴壁市科奧儀器儀表制造有限公司;MJ-25BM05C攪拌機(jī) 廣東美的精品電器制造公司;DHG-9075A型電熱鼓風(fēng)干燥箱 上海一恒科學(xué)儀器有限公司;HFJ-10型內(nèi)切式勻漿機(jī) 天津市恒奧科技發(fā)展有限公司;WF-300EH型超聲波清洗機(jī) 寧波海曙五方超聲波設(shè)備有限公司;PB3002-N型電子精密天平 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;DENWER型電子天平 北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司;DFT-250型手提式中藥粉碎機(jī) 貴州三陽(yáng)包裝設(shè)備有限公司。

表3 感官評(píng)分表Table 3 Sensory score sheet

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 苦丁荔枝復(fù)合飲料制作工藝流程

1.2.2 總黃酮得率的測(cè)定 總黃酮含量的測(cè)定參照GB/T20574-2006[10],總黃酮得率(mg/g)=浸提液中總黃酮的含量(mg)/原材料的總質(zhì)量(g)。

1.2.3 苦丁茶汁單因素實(shí)驗(yàn) 將苦丁茶葉烘干打碎,置于密封的藍(lán)蓋瓶中,以總黃酮得率為指標(biāo),選取不同的浸提時(shí)間、浸提溫度、浸提料液比在恒溫水浴鍋中進(jìn)行單因素浸提實(shí)驗(yàn)[11]。

1.2.3.1 料液比對(duì)提取苦丁總黃酮得率的影響 以料液比(w/v)為1∶20、1∶30、1∶40、1∶50將苦丁粉末與水混合后,置于恒溫水浴鍋中,設(shè)定浸提溫度70℃,浸提120min后,用四層紗布過(guò)濾,然后6000r/min高速冷凍離心,得到上清液,測(cè)定其中總黃酮含量,得到料液比對(duì)苦丁總黃酮得率的影響。

1.2.3.2 溫度對(duì)提取苦丁總黃酮得率的影響 以1∶40(w/v)的料液比將苦丁粉末與水混合后,置于恒溫水浴鍋中,由于溫度達(dá)到100℃時(shí),溶液會(huì)劇烈沸騰,所以確定溫度水平為40、55、70、85℃,考察溫度對(duì)苦丁總黃酮得率的影響,浸提120min后,處理方法同上,得到溫度對(duì)苦丁總黃酮得率的影響。

1.2.3.3 時(shí)間對(duì)提取苦丁總黃酮得率的影響 以1∶40(w/v)的料液比將苦丁粉末與水混合后,置于恒溫水浴鍋中,設(shè)定浸提溫度70℃,浸提時(shí)間分別為45、90、135、180、225min,得到浸提時(shí)間對(duì)苦丁總黃酮得率的影響。

1.2.4 苦丁茶汁浸提工藝最優(yōu)參數(shù)的確定 以總黃酮得率為指標(biāo),在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,選取浸提溫度、浸提時(shí)間、浸提料液比進(jìn)行考察,確定三因素三水平的最優(yōu)參數(shù),然后進(jìn)行響應(yīng)面分析[12-15]。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的水平編碼見(jiàn)表1。

表1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平編碼表Table 1 Factors and levels of response surface experiments

1.2.5 荔枝汁的制備 挑選成熟飽滿,味甜多汁的荔枝為原料,去皮,去核,加入相當(dāng)果肉質(zhì)量0.05%的異VC-Na,放入打漿機(jī)中打漿,用四層紗布過(guò)濾后,6000r/min高速冷凍離心,得到上清液后避光冷藏備用。

1.2.6 復(fù)合飲料的最佳配方飲料的調(diào)配 以色、香、味3方面的評(píng)分為指導(dǎo)依據(jù),進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)以尋找色香味俱佳的最佳配比。

表2 苦丁荔枝茶正交實(shí)驗(yàn)因素水平表Table 2 Factors and levels in the orthogonal array design of ilex and broadleaf holly leaf

1.2.7 飲料感官評(píng)價(jià) 實(shí)驗(yàn)室10名同學(xué)進(jìn)行評(píng)定以及打分,感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)如表3所示[16]。

2 結(jié)果與分析

2.1 苦丁茶湯的制備

2.1.1 苦丁茶汁單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1.1 料液比對(duì)提取苦丁總黃酮得率的影響 圖1顯示了不同料液比對(duì)苦丁總黃酮得率的影響,可以看出總黃酮得率隨著料液比的增加先升高后降低,在料液比達(dá)到1∶40時(shí)黃酮得率達(dá)到最高,因此可將最佳料液比定為1∶40。

圖1 料液比對(duì)苦丁總黃酮得率的影響Fig.1 Influence of solid-liquid ratio on flavonoids extraction rate

表4 單因素方差分析Table 4 single factor ANOVA

2.1.1.2 溫度對(duì)提取苦丁總黃酮得率的影響 圖2顯示了不同浸提溫度對(duì)苦丁總黃酮得率的影響,由圖可知溫度在40℃到70℃時(shí),浸提效果明顯上升,但當(dāng)提取溫度超過(guò)70℃后,苦丁總黃酮得率不再有明顯增加,這是由于黃酮類化合物在較高溫度下會(huì)發(fā)生氧化分解等反應(yīng)而遭到破壞[17-19],故提取溫度以70℃為宜。

圖2 溫度對(duì)苦丁總黃酮得率的影響Fig.2 Influence of ratio of extracting temperature on flavonoids extraction rate

2.1.1.3 時(shí)間對(duì)提取苦丁總黃酮得率的影響 圖3顯示了浸提時(shí)間對(duì)苦丁總黃酮得率的影響,由圖可知,苦丁總黃酮得率隨提取時(shí)間的增加而提高,但超過(guò)135min后,得率反而下降,因此可將提取時(shí)間確定在最佳提取時(shí)間為135min。

圖3 時(shí)間對(duì)苦丁總黃酮得率的影響Fig.3 Influence of ratio of extracting time on flavonoids extraction rate

2.2 單因素方差分析

從表3可以看出,料液比、溫度、時(shí)間這3個(gè)因素的p值均小于0.05,說(shuō)明這3個(gè)因素對(duì)總黃酮得率都具有顯著的影響。

2.3 響應(yīng)面分析

2.3.1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果 通過(guò)單因素方差分析,選定3個(gè)對(duì)得率影響最顯著的因素,即料液比、時(shí)間及溫度來(lái)進(jìn)行響應(yīng)面分析,確定三變量的最佳組合。采用Box-Behnken模型,以總黃酮得率為指標(biāo),設(shè)計(jì)三因素三水平的響應(yīng)面分析實(shí)驗(yàn),并進(jìn)行方差分析。

表5 Box-Behnken實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果Table 5 Results of response surface experiments

表6 回歸方程方差分析表Table 6 Analysis results of regression and variance

注:**表示高度顯著(p<0.01),*表示顯著(0.01

利用Design-expert軟件,對(duì)表6的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,得到表7的回歸模型方差分析表,并且得到預(yù)測(cè)模型如下:Y=-16.44258+0.88763A+1.06911B+0.13140C+2.15000E-003AB+2.01389E-003AC-5.14583E-004BC-0.019573A2-8.57250E-003B2-6.42083E-004C2

方差分析結(jié)果還表明,方程的一次項(xiàng)中A(料液比)、B(溫度)、C(時(shí)間)對(duì)響應(yīng)值的影響顯著,二次項(xiàng)A、B、C對(duì)響應(yīng)值的影響高度顯著。由此可見(jiàn),各具體實(shí)驗(yàn)因素對(duì)響應(yīng)值的影響不是簡(jiǎn)單的線性關(guān)系。

各因素的影響程度分析,各因素的F值可以反映出各因素對(duì)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的重要性,F值越大,表明對(duì)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的影響越大,即重要性越大。從方差分析表可知:FA=36.68,FB=6.46,FC=11.86,即各因素對(duì)苦丁總黃酮得率的影響程度大小順序?yàn)?料液比>浸提時(shí)間>浸提溫度。

以苦丁總黃酮得率為準(zhǔn),得到最佳方案為:料液比1∶32.74,浸提溫度62.60℃,浸提時(shí)間128.6min,即黃酮得率為35.382mg/g。考慮到實(shí)際操作方便,最佳方案最終確定為:料液比1∶33(w/v),浸提溫度62℃,浸提時(shí)間129min。

圖4 時(shí)間和料液比對(duì)總黃酮得率影響的響應(yīng)面Fig.4 Response surface of solid-liquid ratio and extracting time on flavonoids extraction rate

結(jié)合響應(yīng)面圖可以看出,在提取溫度62℃時(shí),在提取時(shí)間與料液比的交互作用下存在一個(gè)得率最大值。當(dāng)時(shí)間一定時(shí),隨著料液比的升高,得率先升高后下降;而當(dāng)料液比一定時(shí),得率隨著時(shí)間的增大先升高后又小幅下降,變化幅度比料液比小。

2.3.2 最佳工藝條件的驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn) 選擇最佳提取工藝參數(shù)為:時(shí)間129min,料液比1∶33,提取溫度62℃,進(jìn)行3次平行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),總黃酮得率分別為34.556、34.782、34.631mg/g,平均得率為34.656mg/g,與利用Design-expert 得到的預(yù)測(cè)值35.382mg/g相差不大。這表明利用響應(yīng)面分析法來(lái)進(jìn)行苦丁茶總黃酮提取工藝各主要因素優(yōu)化是可行的。

2.4 復(fù)合飲料的最佳配方飲料的調(diào)配

采用L16(45)正交表得到如下實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

由表7可以看出,方差分析直觀上最佳組合為A2B3C4D1,極差分析結(jié)果最佳組合為A2B3C3D2,由表中的極差R值大小顯示,各因素的影響大小順序依次為苦丁茶湯>荔枝汁>檸檬酸>白砂糖。根據(jù)方差分析表8可知,各因素對(duì)感官評(píng)定結(jié)果均有顯著影響。將A2B3C4D1組合和A2B3C3D2組合進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),得到的結(jié)果分別是90和95,確定A2B3C3D2為最佳組合,即苦丁茶湯添加量為1.0%、荔枝汁為15%、白砂糖為7%、檸檬酸為0.15%。

表7 苦丁荔枝茶正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 7 The orthogonal array design layout and experimental results of ilex and broadleaf holly leaf

表8 苦丁荔枝茶方差分析表Table 8 The variance analysis of ilex and broadleaf holly leaf

注:F0.05(3,15)=3.29,F0.01(3,15)=5.42。

3 結(jié)論

通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)確定各因素的最佳取值范圍,并利用單因素方差分析篩選出3個(gè)對(duì)總黃酮得率影響最大的因素,然后通過(guò)響應(yīng)面設(shè)計(jì)3因素3水平實(shí)驗(yàn),分析出3個(gè)主要因素間的排序及交互作用,并通過(guò)回歸方程得出最佳工藝條件為:料液比1∶33,提取溫度62℃,提取時(shí)間129min,在此條件下苦丁茶總黃酮得率可達(dá)34.656mg/g。

通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)對(duì)飲料進(jìn)行復(fù)配,得到苦丁-荔枝茶飲料的最佳配方為:茶湯1.0%、荔枝汁15%、白砂糖7%、檸檬酸0.15%，最終感官評(píng)分為95。

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Preparation of beverage from Ilex and Litchi

LV Xia-ying,JIANG Shao-tong*,YU Zhen-yu,WU Chao-ping

(Institute of Food Science and Engineering,Key Laboratory for Agriculture Processing Product of Anhui Province,School of Biotechnology and Food Engineering,Hefei University of Technology,Hefei 230009,China)

Ilex and Litchi as two raw materials,with the total flavonoids extraction rate from Ilex as an indicator,using Box-Behnken response surface methodology based on single factor investigations,and the optimum conditions were defined as follows:the ratio of solid to liquid(w/v)1∶33,extracting temperature 62℃,extracting time 129min. Under this condition,the total flavonoids extraction rate was 34.656mg/g. Finally,the optimum production conditions was obtained by the orthogonal experiment,and the results showed that:tea liquor 1.0%,litchi juice 15%,sugar 7%,citric acid 0.15%,and the score was 95.

Ilex;litchi juice;extraction;drinks

2014-09-16

呂俠影(1990-),女,碩士,研究方向:農(nóng)產(chǎn)品加工。

*通訊作者:姜紹通(1954-),男,本科,教授,研究方向:農(nóng)產(chǎn)品加工。

安徽省科技專項(xiàng)資金項(xiàng)目(13Z03042)。

TS275.4

B

1002-0306(2015)13-0225-05

10.13386/j.issn1002-0306.2015.13.039