響應(yīng)面法優(yōu)化超聲提取木槿花多酚的工藝研究

張雪嬌,金晨鐘,2,胡一鴻,2,譚顯勝,何麗芳,王 艷,陳 勇,2,*

(1.湖南人文科技學(xué)院農(nóng)業(yè)與生物技術(shù)學(xué)院,湖南婁底 417000;2.湖南省2011協(xié)同創(chuàng)新中心,湖南婁底 417000)

響應(yīng)面法優(yōu)化超聲提取木槿花多酚的工藝研究

張雪嬌1,金晨鐘1,2,胡一鴻1,2,譚顯勝1,何麗芳1,王 艷1,陳 勇1,2,*

(1.湖南人文科技學(xué)院農(nóng)業(yè)與生物技術(shù)學(xué)院,湖南婁底 417000;2.湖南省2011協(xié)同創(chuàng)新中心,湖南婁底 417000)

以木槿花為原料,利用響應(yīng)面法對(duì)提取木槿花多酚的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,以超聲功率、超聲時(shí)間、料液比、乙醇體積分?jǐn)?shù)為影響因素,利用Box-Behnken中心組合方法進(jìn)行4因素3水平實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),以多酚得率為響應(yīng)值進(jìn)行響應(yīng)面分析。結(jié)果表明,最優(yōu)提取條件是:超聲功率112 W,時(shí)間49 min,料液比1∶36(g/mL),乙醇體積分?jǐn)?shù)69%,在此條件下木槿花多酚得率達(dá)20.507 mg/g,與理論值20.518 mg/g相近,比用乙醇溶液浸提的多酚得率提高12.91%;超聲波輔助法提取木槿花多酚簡(jiǎn)便、提取率高,回歸模型合理可靠,可用于實(shí)際預(yù)測(cè)。

木槿花,多酚,響應(yīng)面，超聲輔助提取

植物多酚又稱為植物單寧,是植物體內(nèi)復(fù)雜酚類的次生代謝物,其含量?jī)H次于纖維素、半纖維素和木質(zhì)素,具有獨(dú)特的生理活性和藥用價(jià)值[1],在制藥、食品以及精細(xì)化工等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。近年來,植物多酚因其在人體健康方面的積極作用成為了研究熱點(diǎn)[2]。研究表明,植物多酚具有較強(qiáng)的清除自由基、抗氧化活性、抗病毒、抗微生物、抗腫瘤、抗輻射、抗誘變、抗衰老以及保護(hù)心血管系統(tǒng)等的重要功能[3]。木槿(HibiscussyriacusL.),又名木錦、籬障花、朱槿,為錦葵科木槿屬落葉灌木或小喬木[4],其花、果、根、葉和皮均可入藥。木槿花不僅具有觀賞價(jià)值,而且還具有食用和藥用價(jià)值。木槿花含有蛋白質(zhì)、纖維素、胡蘿卜素、多種維生素等大量人體所需營(yíng)養(yǎng)成分和鈣、鎂、鋅、銅、磷、鉀、硒、鉻等微量元素,并含有肥皂草苷、異牡荊素、皂苷、黃酮類化合物等,具有抗炎、降血脂、抑菌,治療腸風(fēng)瀉血。目前國(guó)內(nèi)外已經(jīng)對(duì)木槿屬植物進(jìn)行了一些研究,如張婕等[5]研究了木槿花中花青素的提取;呂惠卿等[4]研究了木槿花中總黃酮的提取;蔡定建等[6]對(duì)木槿花揮發(fā)油的成分進(jìn)行了分析;金月亭等[7]對(duì)木槿花生物活性進(jìn)行了初步研究;Bong-SikYun等[8]人從木槿根皮中提取出環(huán)狀縮氨酸,具有抗菌、抗癌的功能;Chang等[9]報(bào)道木槿屬植物的花青素可以誘導(dǎo)癌細(xì)胞凋亡;K.R.Christian等[10]用正己烷、乙酸乙酯和甲醇對(duì)三種木槿屬植物的花瓣進(jìn)行提取,表明其提取物具有抗氧化活性和降低血液黏度的作用。但有關(guān)木槿花多酚的研究報(bào)道甚少,Folashade B. Awe等[11]在研究一種由可可、木槿花提取物、姜汁混合而成的飲料中發(fā)現(xiàn),木槿花提取物的總酚含量較高,且具有較強(qiáng)的抗氧化活性。

超聲波提取法是通過超聲波的機(jī)械破損作用,利用空化效應(yīng)、機(jī)械效應(yīng)和熱效應(yīng)破壞植物細(xì)胞,使溶媒滲透到植物細(xì)胞中,以期達(dá)到縮短浸提時(shí)間的效果。該方法具有提取溫度低、得率高、操作簡(jiǎn)便快捷、成本低廉、提取物結(jié)構(gòu)不易被破壞等特點(diǎn),目前已廣泛應(yīng)用于多種天然植物資源,如茶葉[12]、葡萄[13]、石榴[14]、板栗[3]、野木瓜[15]、紫菜[16]、蘋果[17]中多酚的提取,但目前采用該方法對(duì)木槿花多酚的提取研究尚未見報(bào)道。本研究選用超聲輔助溶劑提取木槿花多酚,運(yùn)用 Folin-Ciocalteu法測(cè)定木槿花多酚的得率,并在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上采用響應(yīng)面法優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),Design-Expert7.0軟件分析數(shù)據(jù),確定最佳提取工藝條件,為木槿花多酚的深加工提供理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

木槿花6～9月采自湖南株洲,經(jīng)湖南省婁底市農(nóng)科所劉澤發(fā)副研究員鑒定為木槿(HibiscussyriacusL.)的花部,凍干,粉碎,80目過篩備用;沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)品、福林-酚試劑(FC) 美國(guó)Sigma公司;乙醇、Na2CO3(分析純) 天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司。

SK3300HP型超聲波清洗器 重慶東悅儀器有限公司;UV-1240紫外分光光度計(jì) 日本島津;FD-2A冷凍干燥機(jī) 北京博醫(yī)康實(shí)驗(yàn)儀器有限公司;D-37520冷凍離心機(jī) Thermo Fisher。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 福林酚法測(cè)定木槿花多酚含量 采用Folin-Cio-calteu法確定最大吸收波長(zhǎng)[18-19]。分別量取0.04 mg/mL沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)準(zhǔn)液0.5 mL和樣品溶液0.5 mL于10 mL容量瓶中,加入0.5 mL FC試劑,搖勻,5 min后,加入20% Na2CO3溶液1 mL,混勻后定容,30 ℃下避光反應(yīng)1.5 h。在330～1100 nm波長(zhǎng)范圍掃描,最佳吸收波長(zhǎng)為765 nm。繪制以吸光度(A)與濃度(C)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,并得到回歸方程為A=2.5618C+0.0169,R2=0.9993。提取液精確吸取0.5 mL,按照上述方法測(cè)定,樣品中多酚物質(zhì)得率(以沒食子酸計(jì),mg/g)GAE=C×V×N/W

式中,C為根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求得的樣品濃度值(mg/mL);V為粗提液體積(mL);N為稀釋倍數(shù);W為原料重量(g)。

1.2.2 木槿花中多酚的提取方法 稱取木槿花粉1 g,加入裝有一定濃度乙醇水溶液的100 mL錐形瓶中,用保鮮膜封口,避光放置潤(rùn)濕20 min,使溶液充分滲入細(xì)胞組織內(nèi),經(jīng)超聲一定時(shí)間后真空抽濾,然后4000 r/min離心,收集上層清液,定容到50 mL容量瓶中待測(cè),每組做3次平行實(shí)驗(yàn)。

1.2.3 單因素實(shí)驗(yàn) 按照1.2.1中的方法,用超聲波功率130 W、超聲時(shí)間(提取時(shí)間)40 min、料液比1∶20(g/mL),乙醇濃度60%,作為單因素篩選實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)條件。研究超聲波功率(80、105、130、155、180 W)、超聲時(shí)間(20、30、40、50、60 min)、料液比(1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35)、乙醇濃度(50%、60%、70%、80%、90%)中的某一因素時(shí),其他條件保持不變,提取多酚,平行實(shí)驗(yàn)3次,測(cè)定多酚得率。顯著性差異分析采用SPSS13.0(LSD法,p<0.05),用小寫英文字母在圖表上標(biāo)注。

1.2.4 超聲波輔助提取木槿花多酚工藝RSM優(yōu)化實(shí)驗(yàn) 在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,綜合考慮各因素對(duì)木槿花中多酚物質(zhì)得率的影響,采用統(tǒng)計(jì)分析軟件Design-Expert7.0建立4因素3水平的響應(yīng)面分析實(shí)驗(yàn)[20-21],通過實(shí)驗(yàn)確定最優(yōu)提取工藝,以木槿花多酚得率作為響應(yīng)值,選擇超聲波功率、超聲時(shí)間、料液比、乙醇體積分?jǐn)?shù)為自變量,變量編碼值根據(jù)下列方程確定:χi=(Xi-X0)/ΔXi

式中:χi-自變量代碼值;Xi-自變量真實(shí)值;X0-在實(shí)驗(yàn)中心點(diǎn)自變量的真實(shí)值;ΔXi-自變量的變化步長(zhǎng)。自變量X1(超聲功率,W),自變量X2(超聲時(shí)間,S),自變量X3(料液比),自變量X4(乙醇體積分?jǐn)?shù),%)4個(gè)自變量因素編碼及水平見表1。

注:對(duì)真實(shí)值的特征編碼:χ1=(X1-130)/25;χ2=(X2-50)/10;χ3=(X3-35)/5;χ4=(X4-70)/10。

2 結(jié)果與討論

2.1 超聲波功率對(duì)多酚得率的影響

如圖1A所示,當(dāng)提取木槿花多酚的超聲波功率設(shè)定在80～180 W之間,隨著超聲波功率的增大,多酚得率提高,當(dāng)功率130 W時(shí)多酚得率最高,而當(dāng)大于功率130 W時(shí),多酚得率略有下降,在一定時(shí)間內(nèi),超聲波功率越高,體系升溫越快,固液擴(kuò)散速度也越快,有利于物料中有效成分的浸出。然而,當(dāng)功率過大時(shí),會(huì)破壞多酚的結(jié)構(gòu),多酚易發(fā)生降解,因此選取130 W為最佳提取功率。

圖1 木槿花多酚提取單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.1 Single variable test of polyphenols extraction from Hibiscus syriacus L.

2.2 超聲時(shí)間對(duì)多酚得率的影響

從圖1B可以看出,當(dāng)超聲時(shí)間為50 min時(shí),多酚得率最高,隨著時(shí)間的延長(zhǎng),多酚得率有所下降。其原因可能是超聲時(shí)間過長(zhǎng)使細(xì)胞內(nèi)溫度升高,以及多酚暴露在空氣中時(shí)間的延長(zhǎng),使得多酚發(fā)生氧化、縮合、降解等反應(yīng)的概率增加,導(dǎo)致木槿花多酚的表觀得率下降。因此,選取50 min作為較佳超聲時(shí)間。

2.3 料液比對(duì)多酚得率的影響

由圖1C可知,隨著料液比的增加,木槿花多酚得率增加,說明溶劑比例大有利于多酚物質(zhì)的溶出。但當(dāng)料液比增加到1∶30(g/mL)后,多酚得率基本保持不變,溶劑用量多少,關(guān)系生產(chǎn)成本,綜合考慮多酚得率,確定最佳料液比為1∶30(g/mL)。

2.4 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)多酚得率的影響

如圖1D所示,隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的增加,多酚得率整體呈先升高后降低的趨勢(shì)。當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)為60%時(shí)提取效果最佳。由于多酚是水溶性物質(zhì),根據(jù)相似相溶原理,提取多酚需使用與多酚極性相似的溶劑以使其充分溶出。多酚在植物體內(nèi)常以氫鍵的形式與蛋白質(zhì)等形成穩(wěn)定復(fù)合物,過低體積分?jǐn)?shù)的乙醇不足以使氫鍵破壞或破壞程度不夠,導(dǎo)致多酚得率不高;過高體積分?jǐn)?shù)的乙醇使溶劑極性降低,導(dǎo)致多酚得率下降,因此,多酚得率在乙醇體積分?jǐn)?shù)為60%～80%之間有所波動(dòng),考慮到節(jié)省試劑降低提取成本及乙醇體積分?jǐn)?shù)過高會(huì)增加脂溶性物質(zhì)的溶出,不利于后續(xù)多酚的分離純化[14],確定最優(yōu)乙醇體積分?jǐn)?shù)為60%。

2.5 響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

用Design-Expert7.0軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析。Box-Behnken的4因素3水平實(shí)驗(yàn)共29個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn),前24個(gè)是析因點(diǎn),自變量取值在X1,X2,X3,X4所構(gòu)成的三維頂點(diǎn);后5個(gè)為零點(diǎn),為區(qū)域的中心點(diǎn),用來估計(jì)實(shí)驗(yàn)誤差。木槿花多酚得率見表2。

2.5.1 模型建立與顯著性檢驗(yàn) 運(yùn)用De-sign-Expert7.0軟件對(duì)表2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合,獲得響應(yīng)值-多酚得率(Y)與4個(gè)因素(超聲功率、超聲時(shí)間、料液比、乙醇體積)二次多項(xiàng)式回歸模型:

Y=-221.67+0.12X1+1.70X2+5.36X3+2.84X4+0.0021X1X2-0.0027X1X3+0.00050X1X4+0.0048X2X3-0.00049X2X4-0.0012X3X4-0.00073X12-0.21X22-0.073X32-0.021X42。

表2響應(yīng)值中木槿花多酚的得率(實(shí)驗(yàn)值)與回歸方程預(yù)測(cè)值的相關(guān)系數(shù)R2為0.9489,擬合狀況良好,說明建立的回歸模型可行。對(duì)回歸方程系數(shù)進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)(表3),由F值可知4個(gè)因素對(duì)木槿花多酚得率影響的排序?yàn)?超聲功率(X1)>乙醇體積分?jǐn)?shù)(X4)>料液比(X3)>超聲時(shí)間(X2)。其中,作用顯著的是X12,極顯著的是X1,X22,X32,X42?？梢?各因素對(duì)木槿花多酚得率的影響不是簡(jiǎn)單的線性關(guān)系。在α=0.05顯著水平下剔除不顯著項(xiàng)后,對(duì)模型式進(jìn)行優(yōu)化,其結(jié)果:Y=-221.67+0.12X1-0.00073X12-0.21X22-0.073X32-0.021X42。

2.5.2 反應(yīng)條件的優(yōu)化及模型驗(yàn)證 結(jié)合回歸模型的數(shù)學(xué)分析結(jié)果,超聲波輔助提取木槿花多酚最佳工藝條件為:超聲功率111.91 W,超聲時(shí)間48.91 min,料液比1∶35.68 g/mL，乙醇體積分?jǐn)?shù)69.05%。此時(shí),木槿花多酚的理論得率達(dá)20.518 mg/g。為檢驗(yàn)響應(yīng)面的可靠性,采用最佳提取工藝條件做木槿花多酚超聲提取的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。同時(shí)考慮實(shí)際操作的局限性,將工藝參數(shù)修正為超聲功率112 W,超聲時(shí)間49 min,乙醇體積分?jǐn)?shù)69%,料液比1∶36(g/mL)。在此修正條件下做3次平行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),測(cè)得木槿花多酚得率為20.507 mg/g,與理論預(yù)測(cè)值20.518 mg/g基本吻合,說明采用響應(yīng)面法優(yōu)化得的提取條件準(zhǔn)確可靠。

表2 Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

2.6 超聲波輔助木槿花多酚提取法與溶劑提取法的比較

通過前期單因素和正交實(shí)驗(yàn),溶劑法提取木槿花多酚的最佳條件為:提取溫度70 ℃,提取時(shí)間2 h,乙醇體積分?jǐn)?shù)70%,料液比1∶40(g/mL),在此條件下,其多酚得率為18.163 mg/g(本文具體數(shù)據(jù)未列出)。在超聲功率112 W,超聲時(shí)間49 min,乙醇體積分?jǐn)?shù)69%,料液比1∶36(g/mL)條件下,用超聲波輔助提取法提取木槿花多酚,木槿花多酚得率為20.507 mg/g。相對(duì)溶劑提取法,超聲波輔助提取法提取木槿花多酚,得率提高了12.91%。這可能是超聲促使樣品中偶極分子旋轉(zhuǎn)導(dǎo)致氫鍵破裂及離子遷移,加速了溶劑對(duì)樣品的滲透,并使多酚很快溶解于溶劑中;此外,超聲波具有生物效應(yīng),也會(huì)使樣品細(xì)胞壁破裂,從而加速多酚從細(xì)胞中釋放[22-23]。

表3 木槿花多酚提取的方差分析

注:**表示p<0.01,極顯著;*表示p<0.05,顯著。

3 結(jié)論

采用Folin-Ciocalteu法測(cè)定木槿花多酚得率,木槿花多酚的最大吸收峰在波長(zhǎng)750 nm處。應(yīng)用Design-Expert7.0軟件,采用Box-Behnken Design 建立了超聲功率(X1)、超聲時(shí)間(X2)、料液比(X3)、乙醇體積分?jǐn)?shù)(X4)與木槿花提取液多酚得率之間數(shù)學(xué)模型,即:Y=-221.67+0.12X1-0.00073X12-0.21X22-0.073X32-0.021X42?；貧w分析表明,相關(guān)系數(shù)R2=0.9489,回歸模型顯著,擬合程度好,有實(shí)際應(yīng)用前景。通過顯著性檢驗(yàn),各因素的影響排序?yàn)?超聲功率(X1)>乙醇體積分?jǐn)?shù)(X4)>料液比(X3)>超聲時(shí)間(X2)。

通過單因素和響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)得到最佳超聲波提取條件為:超聲功率112 W,超聲時(shí)間49 min,料液比1∶36(g/mL),乙醇體積分?jǐn)?shù)69%。在此條件下做驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),得到木槿花多酚得率為20.507 mg/g。該值與理論預(yù)測(cè)值20.518 mg/g基本吻合,說明響應(yīng)面模型可預(yù)測(cè)理論得率并用于木槿花多酚提取工藝條件的優(yōu)化。相比于溶劑浸提法,超聲波輔助提取法木槿花多酚得率提高了12.91%,可顯著縮短提取時(shí)間,提高效率,且提取效果好。

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[22]李珍,哈益明,李安,等.響應(yīng)面優(yōu)化蘋果皮渣多酚超聲提取工藝研究[J].中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué),2013,46(21):4569-4577.

[23]李穎暢,張笑,呂艷芳,等.響應(yīng)面優(yōu)化超聲波輔助提取紫菜多酚[J].中國(guó)食品學(xué)報(bào),2014,14(9):82-89.

Ultrasonic-assisted extraction technology optimization of polyphenols fromHibiscussyriacusL.

ZHANG Xue-jiao1,JIN Chen-zhong1,2,HU Yi-hong1,2,TAN Xian-sheng1,HE Li-fang1,WANG Yan1,CHEN Yong1,2,*

(1.Department of Agriculture and Biotechnology,Hunan University ofHumanities,Science and Technology,Loudi 417000,China;2.Hunan Provincial Collaborative Innovation Center,Loudi 417000,China)

The ultrasonic-assisted extraction of polyphenols fromHibiscussyriacusL. was optimized by using response surface methodology. According to the previous study of single variable test,an ultrasonic procedure for the extraction of polyphenols fromH.syriacusL.was established. A three-level-four-factor test was employed in this study to optimize the factorial parameters(ultrasonic power,ultrasonic time,ratio of solvents to raw material,and ethanol concentration)by employing Box-Behnken design(BBD)of response surface methodology,and the polyphenols yield was taken as the response of the designed experiments. The results showed that the optimal extraction conditions for the extraction of polyphenols fromH.syriacusL. were ultrasonic power 112 W,ultrasonic time 49 min,ratio of solvents to raw material 1∶36(g/mL),and ethanol concentration 69%,respectively. Under these conditions,the yield ofH.syriacusL.polyphenols was 20.507 mg/g,close to the theoretical value 20.518 mg/g. Extraction rate of the ultrasonic assisted extraction of polyphenols fromH.syriacusL. was increased by 12.91% as compare to the ethanol extraction. The study revealed that this ultrasonic-assisted methodology,which was simply and high efficient,was suitable for extraction ofH.syriacusL. polyphenols,and the regression model was reliable for the yield prediction in practice.

HibiscussyriacusL.;polyphenols;response surface methodology;ultrasonic-assisted technology

2015-03-10

張雪嬌(1985-)，女，碩士，講師，研究方向：天然產(chǎn)物提取，E-mail:380711974@qq.com。

*通訊作者:陳勇(1974-)，男，博士，副教授，研究方向：天然產(chǎn)物提取，E-mail：renwen1000@sina.com。

湖南省教育廳項(xiàng)目(13C442)；湖南省自然科學(xué)基金(12JJ6019)；湖南省高校產(chǎn)業(yè)化培育項(xiàng)目(13CY030)；國(guó)家大學(xué)生創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目(201410553005，2014-502)。

TS201.1

B

1002-0306(2015)21-0228-05

10.13386/j.issn1002-0306.2015.21.039