粒度及浸泡時間對硅藻土助濾劑過濾性能影響的研究

易 悅，高惠民，鄺 楠，魏 波，任子杰（武漢理工大學資源與環境工程學院，湖北 武漢 430070）

粒度及浸泡時間對硅藻土助濾劑過濾性能影響的研究

易 悅，高惠民，鄺 楠，魏 波，任子杰
（武漢理工大學資源與環境工程學院，湖北 武漢 430070）

【摘 要】添加助熔劑焙燒制得的硅藻土助濾劑由于其高滲透性及吸附性而被廣泛應用于食品、醫藥等領域中，以臨江硅藻土為原料，添加質量分數為7%的碳酸鈉焙燒改性后制得助濾劑，考察了不同粒度組成的硅藻土助濾劑的性能差異，以及浸泡時間對硅藻土助濾劑性能的影響。

【關鍵詞】硅藻土；助濾劑；粒度；浸泡時間

1　前言

硅藻土助濾劑是以硅藻土為原料經焙燒分級工藝制成的粉末狀產品。在工業生產過濾中，硅藻土助濾劑具有良好的吸附性能、微孔結構和抗壓縮性能等優點[1]，可濾除細小的懸浮物，可濾除的最小雜質粒子粒度為0.1～1μm[2]。因此硅藻土助濾劑被廣泛應用于水處理、農業、食品、醫藥領域[3]，可以有效提高過濾的速度以及濾液澄清度[4]。

已有研究發現硅藻土在焙燒中添加一定量的碳酸鈉、氯化鈉等助熔劑后可獲得具有良好滲透率以及良好啤酒濾液澄清度的助濾劑[5]。在粒度對食品醫藥用硅藻土助濾劑性能的影響方面，姜玉芝等[6]進行了一定的研究，得出硅藻土助濾劑助熔焙燒品的粒度范圍應為24.6～131.4μm，硅藻土助濾劑焙燒品的粒度范圍應為2.9～79.8μm。但其只考察了粒度對滲透率的影響，并沒有考察粒度對白度及對雜質吸附性的影響。因為硅藻土的白度越高，其可應用的范圍越廣[7]，助濾劑對雜質吸附性越好，濾液越澄清。因此要兼顧考慮粒度對滲透率、白度以及吸附性的影響。

硅藻土在潤濕環境下放置一定時間后，可能由于孔隙中吸附水而使其吸附性能受到一定程度的影響，過濾應用中，隨著過濾的進行助濾劑的浸濕程度越來越高，吸附性能可能隨之慢慢下降，研究浸泡時間對助濾劑過濾性能的影響可為助濾劑的現場使用壽命提供一定的參考。本文將滲透率、白度及啤酒過濾吸光度作為評判硅藻土過濾性能優異程度的指標，考察了粒度及浸泡時間對硅藻土助濾劑性能的影響。

2　試驗原料與方法

2.1 原料

試驗用硅藻土試樣取自臨江某公司。硅藻土X-射線熒光分析表明，其主要化學成分(%)為：SiO285.54、Al2O33.78、Fe2O31.81、LOI 6.41。XRD分析表明，其主要礦物組成為非晶質蛋白石，另有少量石英、伊利石與斜長石。碳酸鈉(AR)，天津市博迪化工有限公司；啤酒原液取自武漢某啤酒廠過濾、滅菌之前的樣品，吸光度為1.900。

2.2 儀器與設備

SX2-8-13型箱式節能電阻爐，湖北英山縣建力電爐制造有限公司；YQ-Z-48A型白度顏色測定儀，杭州輕通儀器開發公司；V-1100D型MAPADA可見分光光度計；滲透率測定裝置依據國家標準GB24265-2009《硅藻土助濾劑》[8]規定自行組裝。

2.3 試驗方法

助濾劑制備過程：硅藻土原料粉碎分級，與助熔劑Na2CO3均勻混合，高溫爐焙燒，冷卻，打散并分級得到不同粒級助濾劑。焙燒過程是從25℃升至1 000℃，保溫2h。

滲透率測試依國家標準GB24265-2009《硅藻土助濾劑》[8]中規定的方法進行。在滲透率測定完成后，加入一定量已攪拌均勻的啤酒原液，與滲透率測定一樣，真空度控制在7 600±100Pa，啤酒過濾完后，測定啤酒濾液的體積，記錄啤酒過濾的時間，計算啤酒過濾速度。過濾得到的啤酒濾液利用分光光度計進行吸光度測試，波長選擇560nm。對焙燒得到的助濾劑中粒級+150、+37、-150+37、-150、-37 μm粒級的產物進行白度測定。

3　試驗結果與分析

3.1 粒度分布影響

試驗探索了硅藻土助濾劑粒度對其性質的影響，助濾劑的制備條件為：助熔劑Na2CO3用量為硅藻土質量的7%，硅藻土與助熔劑干法混合均勻，焙燒溫度1 000℃，升溫3h，保溫2h，對得到的硅藻土進行粉碎后得到+150、+37、-150+37、-150、-37μm粒級的產品，在相同條件下分別測定其白度、滲透率、吸光度，結果見圖1。

圖1　粒度條件試驗白度、滲透率、啤酒過濾吸光度對比

由圖1中可知， 雖然有小小的波動，但總體上隨著粒度的降低，滲透率在不斷降低。這與王月等[9]、姜玉芝等[6]所得出的結論：濾餅隨著平均粒徑的增加，比阻減小而滲透率增加較為一致。這可能是因為溶液中顆粒越粗，助濾劑中的空隙越大，從而使滲透率增大。

粒度對于啤酒過濾吸光度有較為明顯的影響，粒度越小，吸光度越低，濾液越清澈，過濾效果越好。

白度總體上有明顯的上升趨勢，但在-150+37μm時有一定的波動，導致此現象的原因有待進一步深入研究。但從總體來看，減小粒度可以讓白度增加。考慮到不影響食品過濾液的感官性能及顏色，助濾劑的白度應該越高越好[10]。

優質硅藻土助濾劑應當具有較高的滲透率，較低的啤酒過濾液吸光度(吸光度越低，濾液越清澈，說明過濾效果越好)以及較高的白度。綜合上述數據可以得出：粒度越小，白度越高，吸光度越低，過濾效果越好。但粒度小，滲透率會降低，滲透率的降低會導致過濾速度減慢，有時甚至無法過濾。因此，必須在吸光度、白度與滲透率之間選擇一個合適的平衡點，使得既能得到較高的白度和滲透率，也能有一個較低的吸光度。

3.2 浸泡時間影響

由于硅藻土助濾劑具有大量的孔洞，吸附性非常強，故考察助濾劑在水中長時間浸泡，其孔洞吸附水后，其過濾性能是否受影響。將用碳酸鈉改性后的硅藻土助濾劑用150μm的篩子進行了篩分，最終選取-150μm粒級的硅藻土助濾劑進行浸泡時間對硅藻土助濾劑滲透率和吸光度影響的研究試驗，這與多數市售硅藻土助濾劑產品粒度基本一致[10]。

選用-150μm粒級的硅藻土助濾劑分別浸泡1、2、4、8、24h。同時還設置了一組空白試驗，即不對-150μm的硅藻土助濾劑進行浸泡，然后測得其滲透率，結果見圖2。

圖2　浸泡時間試驗滲透率及啤酒濾液吸光度結果對比

由圖2可以看出助濾劑浸泡1h后，助濾劑的滲透率遞減很快，這可能是因為浸泡時間不足助濾劑未完全浸濕。然后隨著浸泡時間的增加，在4h時，滲透率達到最大。產生這樣現象的原因可能是浸泡時間延長后，由于水吸附在微細孔洞內，填滿了微細孔洞，過濾過程中這些孔洞對流體的攔截作用變弱，所以滲透率升高。最后隨著浸泡時間的增加，滲透率又開始降低。這可能是因為水吸附于較大尺寸的孔隙中，這些孔隙是過濾流體的通道，浸泡時間過長，水對這些通道的堵塞導致過濾中滲透率的降低。試驗表明，不浸泡的硅藻土助濾劑滲透率最高，浸泡1h的硅藻土助濾劑滲透率最低，浸泡4h后濾餅的滲透性再次開始下降。

將上述浸泡時間對滲透率影響試驗中過濾后的啤酒濾液進行了吸光度測定，從所得數據可以看出隨著浸泡時間增加，硅藻土助濾劑的吸光度不斷增加，到4h時，吸光度趨于平穩且有緩慢增加的趨勢。試驗表明，硅藻土助濾劑的吸光度隨其浸泡時間的延長而增大。

綜上所述，浸泡時間越長，濾餅對雜質的攔截作用越弱，過濾效果越差，浸泡4h后滲透率下降比較明顯。在持續的過濾過程中，由于雜質在濾餅中的堆積以及液體在孔隙中的吸附等原因，過濾的效果定會逐漸變差，濾餅使用4h后，過濾的速度會有明顯的降低。

4　結論

對于加碳酸鈉焙燒改性后的硅藻土助濾劑，其過濾性能受粒度影響較大，粒度越小，白度越高，啤酒過濾液吸光度越小，即過濾效果越好。但粒度減小，會使滲透率降低，滲透率的降低會導致過濾時間的延長。因此，在實際應用過程中必須根據實際要求選擇合適的粒度，在吸光度、白度與滲透率之間選擇一個合適的平衡點。

硅藻土助濾劑過濾性能還會受到浸泡時間的影響，會影響硅藻土助濾劑對雜質的攔截作用，即浸泡時間越長，濾液澄清度越低。

【參考文獻】

[1]韓躍新.礦物材料[M].北京:科學出版社,2006.

[2]黃萬撫.礦物材料及其加工工藝[M].北京:冶金工業出版社, 2012.

[3]任子杰,高惠民,柳溪.硅藻土提純及制備助濾劑研究進展[J].礦產綜合利用,2013(5):5-12.

[4]DU L H, CHEN X, LI W P, et al. A study on enhancement of filtration process with filter aids diatomaceous earth and wood pulp cellulose[J]. Chinese Journal of Chemical Engineering, 2011, 19(5): 792-798.

[5]任子杰.利用硅藻土選礦精土制備助濾劑試驗研究[D].武漢:武漢理工大學,2012.

[6]姜玉芝,張忠陽,王利華,等.粒度對食品醫藥用硅藻土助濾劑滲透性能的影響[J].金屬礦山,2013(8):165-168.

[7]陶維屏.中國工業礦物和巖石(上)[M].北京:地質出版社,1987.

[8]全國非金屬礦產品及制品標準化技術委員會.GB 24265-2009硅藻土助濾劑[S].北京:中國標準出版社,2010.

[9]王月,都麗紅,王士勇,等.硅藻土助濾劑助過濾行為研究[J].化工裝備技術,2010,3(31):23-25.

[10]EDIZ N, BENTLI I, TATAR I. Improvement in filtration characteristics of diatomite by calcinations[J]. International Journal of Mineral Processing, 2010, (94):129-134.

Effects of Particle Size and Soaking Time on Filtration Properties of Diatomite Filter Aids

YI Yue, GAO Hui-min, KUANG Nan, WEI Bo, REN Zi-jie
(School of Resources and Environment Engineering, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, China)

Abstract:The diatomite filter aids calcined with flux are used in foodstuff, pharmaceuticals and other industries extensively as the high permeability and adsorbability. The Linjiang diatomite after calcined with 7% soda ash in weight was used. The effects of paticle size and soaking time on diatomite filter aids were examined.

Key words:diatomite; filter aids; size; soaking time

【收稿日期】2014-08-26

【文章編號】1007-9386(2015)01-0019-03

【文獻標識碼】A

【中圖分類號】P619.265；TU991.24