專題三 混合物的分離與提純

王芳

高考動(dòng)向

能對(duì)常見(jiàn)的物質(zhì)進(jìn)行分離和提純。考查形式有兩種：一、物質(zhì)分離、提純的基本方法和基本操作的正誤判斷（選擇題）；二、根據(jù)已知的化學(xué)情境，運(yùn)用化學(xué)知識(shí)選擇合適的方法對(duì)混合物進(jìn)行有效的分離和提純（主要穿插于無(wú)機(jī)化工流程題和實(shí)驗(yàn)題中）。

考點(diǎn)分析

考點(diǎn)1. 分離與提純的區(qū)別與聯(lián)系。

區(qū)別：分離是得到混合物中的不同純凈物，且保持原來(lái)各純凈物的狀態(tài)和性質(zhì)；提純是將混合物中的雜質(zhì)除去而得到較純物質(zhì)的過(guò)程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。

聯(lián)系：分離與提純都是根據(jù)混合物中各物質(zhì)的性質(zhì)進(jìn)行的。因此，兩者遵循的原則和采用的操作方法基本相同。

考點(diǎn)2. 分離與提純的一般方法。

混合物的分離和提純應(yīng)根據(jù)混合物的特點(diǎn)來(lái)選擇，一般先考慮物理方法（常用方法見(jiàn)下表），后考慮化學(xué)方法。

考點(diǎn)3. 化學(xué)方法分離或提純物質(zhì)的方法。

當(dāng)考點(diǎn)2所述的物理方法無(wú)法達(dá)到分離目的時(shí)，常根據(jù)混合物中各組分不同的化學(xué)性質(zhì)，將混合物中的某些組分進(jìn)行轉(zhuǎn)化，從而達(dá)到分離的目的。

考點(diǎn)4. 物質(zhì)的分離和提純小結(jié)。

（1）不引入新雜質(zhì)（如果引入雜質(zhì)則在后續(xù)操作中必須除雜）。

（2）不損耗、不減少被提純的物質(zhì)。

（3）實(shí)驗(yàn)操作要簡(jiǎn)便易行，物質(zhì)間易分離。

（4）分離物或被提純的物質(zhì)都要容易復(fù)原。

（5）除雜試劑需過(guò)量，過(guò)量試劑在后續(xù)分離提純過(guò)程中須除盡，當(dāng)多種雜質(zhì)待除時(shí)，要考慮加入試劑的合理順序。

考點(diǎn)5. 有機(jī)物的分離與提純。

有機(jī)物的分離和提純的方法很多，基本方法是利用有機(jī)物與雜質(zhì)物理性質(zhì)的差異而將它們分離。例如，根據(jù)沸點(diǎn)不同，提純液態(tài)有機(jī)混合物常采用蒸餾或分餾的方法；根據(jù)溶解性不同，提純固體有機(jī)混合物常采用萃取、重結(jié)晶或過(guò)濾的方法。氣體有機(jī)混合物則常用洗氣法（水洗、酸洗或堿洗，多考慮化學(xué)性質(zhì)的差異）。

現(xiàn)將高中階段常見(jiàn)有機(jī)混合物的分離和提純方法總結(jié)如下：

考點(diǎn)突破

混合物的綜合分離技巧。

1. 混合物的分離通常是物理方法、化學(xué)方法綜合使用的，優(yōu)先考慮物理法。在使用物理方法時(shí)，應(yīng)根據(jù)各組分的狀態(tài)和物理性質(zhì)（水溶性、溶解度、密度、沸點(diǎn)等）來(lái)進(jìn)行分離。例如，a、固固混合物：若一種易溶，另一種難溶，則選用溶解過(guò)濾；若二者均易溶，但其溶解度受溫度的影響不同，用重結(jié)晶法；若在溶劑中的溶解度相差很大時(shí)，用萃取法；b、液液混合物：若沸點(diǎn)相差較大時(shí)，用蒸餾法；若互不相溶時(shí)，用分液法。

2. 在使用化學(xué)方法進(jìn)行混合物的分離時(shí)應(yīng)盡量選擇操作簡(jiǎn)單、分離效果好、經(jīng)濟(jì)實(shí)惠的試劑，且最后一定要復(fù)原成原來(lái)混合物中的化學(xué)組成和物理狀態(tài)；若是混合物的提純則無(wú)需復(fù)原。化學(xué)方法處理后一般仍需選用適當(dāng)?shù)奈锢矸椒ㄟM(jìn)行分離。

【例1】MnO2是一種重要的無(wú)機(jī)功能材料，粗MnO2的提純是工業(yè)生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)。某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了將粗MnO2（含有較多的MnO和MnCO3）樣品轉(zhuǎn)化為純MnO2的實(shí)驗(yàn)，其流程如下：

（1）第①步加稀H2SO4時(shí)，粗MnO2樣品中的

（寫(xiě)化學(xué)式）轉(zhuǎn)化為可溶性物質(zhì)。

（2） 寫(xiě)出步驟②中所發(fā)生的離子方程式 。

（3）完成第③步蒸發(fā)操作必需的儀器有鐵架臺(tái)（含鐵圈）、 、 、 。若蒸發(fā)得到的固體中，只含NaClO3和NaCl，為得到比較純的 NaClO3溶液，結(jié)合右圖各物質(zhì)的溶解度與溫度的關(guān)系圖分析，其基本操作是：將固體溶于適量水，通過(guò) 、 ，便可得到較純的NaClO3溶液。

（4）工業(yè)上也常用石墨做電極，電解酸化的MnSO4溶液來(lái)制MnO2， 則陽(yáng)極上所發(fā)生的離子方程式 。

【解析】（1）結(jié)合流程圖的第一步知，粗樣品中除MnO2外的物質(zhì)均能溶于酸，且生成Mn2+。（2）結(jié)合流程信息知，ClO3- 轉(zhuǎn)化成Cl2 ，Cl元素化合價(jià)下降，被還原；另一反應(yīng)物Mn2+則被氧化成MnO2 ，故根據(jù)電子得失守恒、電荷守恒和質(zhì)量守恒關(guān)系可完成方程式的書(shū)寫(xiě)。（3）結(jié)合溶解度與溫度的關(guān)系圖可知，NaCl的溶解度受溫度影響變化不大，而NaClO3溶解度隨溫度變化較大，故選用蒸發(fā)濃縮、趁熱過(guò)濾操作后便可得到較純的NaClO3溶液。（4）陽(yáng)極上發(fā)生的是失電子反應(yīng)，根據(jù)小題信息可知Mn2+ 失電子后變?yōu)镸nO2 ，因?yàn)榉磻?yīng)物帶正電荷、生成物里又含有O原子，故推知反應(yīng)物里必須有H2O ，生成物里必須有H+，才能遵循方程式中的電荷守恒和質(zhì)量守恒關(guān)系。

【答案】（1）MnO和MnCO3 （2）5Mn2++2ClO3-+4H2O = 5MnO2↓+Cl2↑+8H+

（3）蒸發(fā)皿、酒精燈、玻璃棒；蒸發(fā)濃縮、趁熱過(guò)濾（4）Mn2++2H2O-2e- = MnO2+4H+

決勝高考

1. 下列混合物的分離提純實(shí)驗(yàn)中，所選裝置不合理的是

A. 分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④

B. 用CC14提取碘水中的碘，選③

C. 用飽和食鹽水吸收C12中混有的HCl，選⑤

D. 粗鹽提純，選①和②

2. 下列除雜方案錯(cuò)誤的是

3. 按以下實(shí)驗(yàn)方案可以從海洋動(dòng)物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。

下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是

A. 步驟（1）需要過(guò)濾裝置

B. 步驟（2）需要用到分液漏斗

C. 步驟（3）需要用到坩堝

D. 步驟（4）需要蒸餾裝置

4. 以下是制備CuO的流程圖：

工業(yè)CuSO4 CuSO4溶液CuSO4·5H2O→……→CuO

（1）步驟Ⅰ的目的是除去不溶性雜質(zhì)。操作是

。

（2）步驟Ⅱ的目的是除鐵。操作是：滴加H2O2溶液，稍加熱；當(dāng)Fe2+轉(zhuǎn)化完全后，慢慢加入Cu2（OH）2CO3粉末，攪拌，以控制溶液pH=3.5；加熱煮沸一段時(shí)間，過(guò)濾，用稀硫酸酸化濾液至pH=1。控制溶液pH=3.5的原因是

。

（3）步驟Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶體。操作是

，過(guò)濾，水浴加熱烘干。水浴加熱的特點(diǎn)是______________________________________。

5. 有一種工業(yè)廢水，已知其中含有多量FeSO4，少量Ag+、Hg2+和Na+，以及部分污泥。試設(shè)計(jì)一個(gè)既經(jīng)濟(jì)又合理的方法以回收金屬銀和硫酸亞鐵晶體，分別列出實(shí)驗(yàn)步驟，說(shuō)明每一個(gè)步驟的目的（不必寫(xiě)化學(xué)方程式），并指出哪一步對(duì)環(huán)境有污染。

6. 3，5-二甲氧基苯酚是重要的有機(jī)合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見(jiàn)下表：

（1）反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進(jìn)行萃取。①分離出甲醇的操作是的 。

②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗凈，分液時(shí)有機(jī)層在分液漏斗的 填（“上”或“下”）層。

（2）分離得到的有機(jī)層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進(jìn)行洗滌。用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是 ；用飽和食鹽水洗滌的目的是 。

（3）洗滌完成后，通過(guò)以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是 （填字母）。

a. 蒸餾除去乙醚 b..重結(jié)晶 c. 過(guò)濾除去干燥劑 d.加入無(wú)水CaCl2干燥

（4）固液分離常采用減壓過(guò)濾。為了防止倒吸，減壓過(guò)濾完成后應(yīng)先 ，再 。

答案點(diǎn)撥

1. A 2. B 3. C

4.（1）溶解，過(guò)濾（2）使Fe3+可全部轉(zhuǎn)化為Fe（OH）3沉淀，而Cu2+不會(huì)轉(zhuǎn)化為Cu（OH）2沉淀（3）將CuSO4溶液加熱蒸發(fā)至有大量晶體出現(xiàn)時(shí)，停止加熱；受熱均勻，溫度易于控制在100 ℃以下

解析：（1）不溶性雜質(zhì)由于不溶于水，采用過(guò)濾的方法除去。（2）步驟Ⅱ操作：向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2，發(fā)生反應(yīng)：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，此時(shí)溶液的pH<3.5，而pH=3.5時(shí)，F(xiàn)e（OH）3沉淀易形成，Cu2+還未開(kāi)始水解；加熱煮沸的目的是使Fe3+水解趨于完全，生成Fe（OH）3沉淀；過(guò)濾除去Fe（OH）3沉淀，再加稀硫酸酸化將新引入的Cu2（OH）2CO3轉(zhuǎn)化成CuSO4。（3）通過(guò)蒸發(fā)溶劑、冷卻結(jié)晶的方法析出硫酸銅晶體，加熱烘干時(shí)溫度不能超過(guò)100 ℃，且需溫度恒定，以防溫度過(guò)高使硫酸銅分解，因此采用水浴加熱。

5. ①過(guò)濾除去污泥。②在濾液中加入過(guò)量鐵粉，使Ag+、Hg2+ 還原為Ag和Hg。③過(guò)濾，將Ag+和Hg2+和過(guò)量鐵粉從溶液中分離出來(lái)。④將混有鐵粉的Ag和Hg用稀硫酸處理，使鐵溶解。⑤過(guò)濾分離出銀和汞。⑥加熱Ag和Hg的混合物，這時(shí)汞變成汞蒸氣揮發(fā)而得到銀。但汞蒸氣會(huì)污染環(huán)境，應(yīng)連接冷凝裝置，并在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。（Hg受熱易揮發(fā)） ⑦將第③和第⑤步的濾液合并，蒸發(fā)濃縮，冷卻，使硫酸亞鐵結(jié)晶析出。⑧過(guò)濾，得硫酸亞鐵晶體，Na+留在母液中。

6.（1）①蒸餾 ②檢查是否漏水

（2）除去HCl ；除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失

（3）dcab

（4）拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管 關(guān)閉抽氣泵

解析：（1）根據(jù)表中給出的物理性質(zhì)數(shù)據(jù)，除去甲醇可采用蒸餾，之后利用3，5-二甲氧基苯酚易溶于乙醚、微溶于水的性質(zhì)，加入乙醚進(jìn)行萃取，靜置后分層，乙醚的密度比水小，因而有機(jī)層在上層。

（2）分離后的有機(jī)層，除了產(chǎn)品3，5-二甲氧基苯酚，還有乙醚，HCl，水。利用這些物質(zhì)的物理、化學(xué)性質(zhì)差異，先加入飽和的NaHCO3溶液洗滌，除去HCl，再加入飽和食鹽水除去過(guò)量的NaHCO3，同時(shí)又減少了產(chǎn)物3，5-二甲氧基苯酚的溶解度，減少溶解的損失。

（3）洗滌后的產(chǎn)品中還有乙醚和水兩種雜質(zhì)。操作是先除水再除乙醚。除水先加入加入無(wú)水CaCl2干燥，然后過(guò)濾，除去干燥劑，之后蒸餾除去乙醚，再采用重結(jié)晶的方法得到純度較高的產(chǎn)品。正確的順序是：dcab。

（4）減壓過(guò)濾時(shí)，當(dāng)漏斗頸下再無(wú)液滴滴下時(shí)，可判斷已抽吸干燥，此時(shí)過(guò)濾完全，先拔掉連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，后關(guān)抽氣泵，以免循環(huán)水真空抽氣泵中的水倒吸污染濾液。本問(wèn)要理解減壓過(guò)濾的原理。

（作者單位：廣州南沙第一中學(xué)）

責(zé)任編校 李平安