專題六 氣體的干燥、收集及凈化

申燕

高考動向

1. 掌握常見氣體的實驗室制備過程中的干燥、收集及凈化方法，并能夠正確選用相關儀器和藥品。

2. 高考對此考點的考查，在選擇題中大多較為基礎，主要是考查常見氣體的收集、除雜方法；而在非選擇題部分，更注重能力的考查，綜合性、應用性較強，大多數題目是將氣體凈化部分整合在一個大的探究實驗中進行考查，此時氣體制備往往是為后續(xù)反應提供原料，因此考生在考慮凈化裝置、進行藥品選擇時就應該有整體觀，做到瞻前顧后。此外，實驗中創(chuàng)新點較多，比如考查不常見氣體制備過程中的除雜，考查儀器改進的原理、目的、作用，對實驗改進提供方案，定量分析中收集裝置的設計和選擇等，這就需要考生根據實驗目的、已知信息、反應要求、實驗現象、物質的性質等，進行知識遷移和拓展應用。

考點分析

考點1. 常見氣體的收集

氣體收集裝置的選擇，要考慮氣體的密度、溶解性以及該氣體是否與水（溶液）、空氣發(fā)生反應。若氣體難溶于水（溶液）且不與水（溶液）反應，即可選擇排水（溶液）法來收集，如H2、O2、NO、CO、Cl2等；根據所收集氣體和空氣密度的差別，對于不與空氣反應的氣體可考慮選擇排空氣法（需注意集氣瓶導管進出氣方向），如CO2、SO2、H2、NH3等；而對于大多數氣體均可用氣球進行少量收集。根據實際反應的具體需要，有時會將集氣瓶更換為帶有刻度的收集裝置，但是收集氣體的原理是一樣的。

考點2. 氣體的凈化與干燥。

氣體凈化除雜應遵循不引入新雜質、不減少被提純物質、實驗操作簡便易行的原則。常見的吸收劑如水，可用于吸收易溶氣體如HCl、NH3等；濃硫酸，可用于吸水干燥；強堿（NaOH）溶液，可用于吸收SO2、Cl2、HCl、H2S等；飽和碳酸氫鈉（飽和亞硫酸氫鈉）溶液，可用于吸收CO2（SO2）氣體中的HCl等；堿石灰（NaOH和CaO），可用于吸收CO2、H2O（g）、HCl等；灼熱的銅網（氧化銅），可用于吸收O2（H2、CO）等。常見的氣體凈化的方法如轉化和吸收（固體吸收和洗氣）等。

氣體的凈化往往需要先對可能雜質成分進行分析，然后再根據原氣體和雜質氣體的特性選擇恰當的除雜方法。其中，雜質氣體的可能來源主要包括兩部分，一部分是反應物揮發(fā)或未反應剩余的氣體，一部分是反應過程生成副產物。

氣體的干燥是通過干燥劑吸水實現的氣體凈化，干燥劑的選擇需要考慮原氣體的性質，原氣體不能溶于所選試劑或者與所選試劑反應，還需根據雜質氣體的性質進行選擇。根據反應裝置，常見的干燥劑分固體干燥劑（堿石灰、無水CaCl2、P2O5等）和液體干燥劑（濃硫酸等）兩種；根據干燥劑的性質，干燥劑又分為酸性、堿性、中性干燥劑。

考點3. 尾氣處理。

在氣體制備的過程中，對于有毒有刺激性氣味的氣體應采用相應的處理方法避免污染空氣。常見的尾氣處理的方法有：吸收法，大部分的氣體均可采用此方法，根據氣體性質的不同選擇吸收劑（如可用堿石灰吸收SO2、NO2等氣體），此方法需要根據氣體溶解度的大小選擇不同的裝置，對于溶解度較小的氣體（如Cl2等），用玻璃管導入吸收液即可，而溶解度較大的氣體（如NH3等），則需注意防止液體倒吸。燃燒法，對于不溶于水、不溶于酸或堿的可燃性有毒氣體可采用燃燒法，如CO等。收集法，對于不溶的氣體（如NO、CO等）可采用收集法，此法收集到的氣體需進行后續(xù)處理。

考點4. 氣體凈化與干燥注意事項。

對氣體凈化與干燥時應注意凈化和干燥的先后順序，可以根據具體情況具體分析，一般情況下，若用洗氣裝置除雜，則除雜在前，干燥在后（洗氣過程會帶出水蒸氣）；若用加熱裝置除雜，則干燥在前，除雜在后。此外，還需要根據實驗的具體需要進行選擇性凈化，對后續(xù)實驗有影響的雜質氣體需進行處理，而不影響后續(xù)實驗的雜質氣體可以不必處理，以簡化實驗步驟。

考點突破

氣體的干燥、收集和尾氣的處理技巧

1. 氣體的干燥技巧。

為了防止大氣中的水蒸氣干擾實驗，有特殊干燥要求的需進行空氣干燥。

如：（2013·山東理綜，30 節(jié)選）TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。（1）實驗室利用反應TiO2（s）+CCl4（g）TiCl4（g）+CO2（g），在無水無氧條件下制備TiCl4，實驗裝置示意圖如下：

【解析】依題意TiCl4的制備需無水條件，要防止空氣中的水蒸氣進入干擾實驗，因此，裝置E即為空氣干燥裝置，盛放濃硫酸。

2. 尾氣的處理技巧。

（1）采用吸收法進行尾氣處理時，對于溶解性大的氣體要注意防倒吸。常見的防止倒吸方法和裝置如下：

（2）采用燃燒法進行尾氣處理時，應注意防止回火。如右圖：

3. 一種裝置多種用途。

改變裝置的進出氣方向，或改變裝置中所盛試劑，均可以將一種裝置設計為具有多種用途的裝置。例如：下題中的裝置，既可設計為收集裝置，又可設計為除雜干燥裝置。

利用圖3所示裝置收集以下8種氣體（圖中燒瓶位置不得移動）：①H2 ②Cl2 ③CH4 ④HCl ⑤NH3 ⑥NO ⑦H2S ⑧SO2

（1）若燒瓶是干燥的，則由A口進氣，在B口可收集的氣體有（用數字表示，下同） 。

（2）若燒瓶充滿水，可收集的氣體有________，這時氣體由________口進入。

（3）若在燒瓶內裝入濃硫酸進行干燥氣體，則可用此裝置的氣體有____________，這時氣體由________口進入。

（4）若燒瓶是干燥的，不能用此裝置來收集的氣體是___________。

參考答案：（1）②④⑦⑧；（2）①③⑥ A；（3）①②③④⑥⑧ B；（6）⑥

決勝高考

1.（2013·安徽理綜，8）實驗室中某些氣體的制取、收集及尾氣處理裝置如圖4所示（省略夾持和凈化裝置）。僅用此裝置和表中提供的物質完成相關實驗，最合理的選項是

2. 實驗是化學研究的基礎，如圖5所示的實驗操作正確的是

3.（A）（2015·海南節(jié)選第（1）、（2）問）工業(yè)上，向500～600℃的鐵屑中通入氯氣生產無水氯化鐵；向熾熱鐵屑中通入氯化氫生產無水氯化亞鐵。現用如圖6所示的裝置模擬上述過程進行實驗。

回答下列問題：

（1）裝置B中加入的試劑是 。

（2）制取無水氯化亞鐵的實驗中，尾氣的成分是 。

若仍用D裝置進行尾氣處理，存在的問題是 、

。

（B）（2015·福建第25題（1）（2）問）某化學興趣小組制取氯酸鉀和氯水并進行有關探究實驗。

實驗一制取氯酸鉀和氯水，利用圖7所示的實驗裝置進行實驗。

若對調B和C裝置的位置， （填“能”或“不能”）提高B中氯酸鉀的產率。

4.（2015·全國新課標II第 28題第（3）②問節(jié)選）二氧化氯（ClO2，黃綠色易溶于水的氣體）是高效、低毒的消毒劑，

回答下列問題：（3）用如圖8所示裝置可以測定混合氣中ClO2的含量：

Ⅰ. 在錐形瓶中加入足量的碘化鉀，用50 mL水溶解后，再加入3 mL稀硫酸：

Ⅱ. 在玻璃液封裝置中加入水，使液面沒過玻璃液封管的管口；

玻璃液封裝置的作用是

5.（2015 ·上海第36題節(jié)選）過氧化鈣（CaO2）是一種白色、無毒、難溶于水的固體，能殺菌消毒，廣泛用于果蔬保鮮、空氣凈化、污水處理等方面.工業(yè)生產過程如下：

①在NH4Cl溶液中加入Ca（OH）2；

②不斷攪拌的同時加入30% H2O2，反應生成CaO2·8H2O沉淀；

③經過陳化、過濾，水洗得到CaO2·8H2O，再脫水干燥得到CaO2。

完成下列填空

已知CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2。如圖是實驗室測定產品中CaO2含量的裝置（夾持裝置省略）。

若所取產品質量是m g，測得氣體體積為V mL（已換算成標準狀況），則產品中CaO2的質量分數為 （用字母表示）。

答案點撥

1. B 解析： 此題綜合考查了氣體的制備、收集和尾氣處理；A中氨氣不能使用向上排氣法收集，錯誤；B正確；C中Cu和稀硝酸反應生成NO，NO遇空氣中的氧氣反應生成NO2，收集氣體不純，錯誤；D中制備氯氣需要加熱，錯誤。

2. C解析：此題考查了氣體的凈化、收集和尾氣處理；A中不能用堿石灰吸收酸性氣體，錯誤；B中不能用向下排氣法收集O2，錯誤；C有效防止倒吸，正確；D中氯氣和氫氧化鈉反應，錯誤。

3.（A）（1）濃硫酸。

（2）HCl和H2；發(fā)生倒吸；可燃性氣體H2不能被吸收。

（B）能

解析：（A）（1）經分析裝置B的作用是對氯氣進行干燥，常選用濃硫酸。

（2）制備無水氯化亞鐵，需要HCl氣體，通過分析，即可知尾氣的成分為未反應的HCl和生成的H2。而裝置D的尾氣處理方法為吸收法，HCl在水中溶解度較大，所以應為防倒吸的尾氣處理裝置，而H2并不溶于水，所以不能采用吸收法來處理。

（B）本實驗采用二氧化錳和濃鹽酸來制取氯氣，氯氣中的雜質氣體為H2O和HCl，HCl在水中溶解度大，會和KOH溶液反應生成KCl雜質，影響B(tài)中氯酸鉀的產率，而H2O對在溶液中制備氯酸鉀并沒有影響，所以，可以對調B和C裝置，除去HCl，提高氯酸鉀的產率。

4. 玻璃液封裝置可防止有害氣體逸出

解析：對尾氣處理的裝置進行改進。液封的作用是吸收未反應的ClO2，同時對產物I2也可以起到封存避免其逸出的作用。

（作者單位：深圳科學高中）

責任編校 李平安