專題二 化學(xué)實驗的基本操作

徐建軍

高考動向

化學(xué)實驗的基本操作是高考中的重點和熱點，常見的基本操作有：試劑的取用、儀器的洗滌組裝和氣密性檢查、固體的稱量和液體的量取、物質(zhì)的溶解和加熱、試紙的使用。

考點分析

考點1. 試劑的取用

1. 試劑取用原則。

（1）保證安全：不用手拿、不用口嘗、不直接聞。

（2）注意用量：有規(guī)定按規(guī)定，無規(guī)定一律取少量，液體為1—2mL，固體少量為蓋滿試管底部，鈉、白磷為黃豆大小，鉀為綠豆大小。

（3）沒用完的試劑除鈉鉀和白磷不能放回原瓶，要放到指定的容器中。

2. 操作方法。

（1）固體的取用：粉末狀的用藥匙或紙槽平伸入試管底部，然后豎起讓藥品落入試管底部；塊狀的用鑷子平放入試管口，然后慢慢豎起試管口讓固體滑到底部。

（2）液體的取用：取少量液體用膠頭滴管；取大量液體直接用傾倒法；向容量瓶或漏斗中傾倒液體時要用玻璃棒引流。

考點2. 儀器的洗滌

1. 洗滌干凈的標(biāo)準(zhǔn)：內(nèi)壁附著的水不聚成水滴也不成股流下。

2. 常用的洗滌方法。

（1）常用方法：自來水沖洗—毛刷洗（可加洗滌劑）—自來水沖洗—蒸餾水潤洗。

（2）特殊方法：化學(xué)試劑—毛刷洗—自來水沖洗—蒸餾水潤洗。

化學(xué)試劑根據(jù)附著物的性質(zhì)選擇，見下表：

考點3. 儀器的組裝和氣密性的檢查

1. 儀器的組裝。

（1）原則：從下到上，從左到右；拆的時候相反。

（2）連接技巧：

①玻璃管插入橡膠塞時，插入端先用水濕潤，再用抹布包住轉(zhuǎn)動插入。

②玻璃管和橡膠管連接時，先用水濕潤再稍用力插入；

③橡膠塞塞入試管或燒瓶口時以塞進(jìn)1/2到2/3為合適。

2. 氣密性的檢查。

（1）原則。

①用關(guān)閉活塞或液封或夾住橡膠管的方法形成密閉體系。

②通過加熱排出裝置內(nèi)空氣或通過加水壓縮裝置內(nèi)空氣使裝置內(nèi)外形成壓強差，并通過形成穩(wěn)定的液面差顯示出來。

（2）負(fù)壓法。

①關(guān)閉活塞并將右端導(dǎo)管沒入水槽形成密閉體系。

②微熱反應(yīng)容器排出部分空氣。

③停止加熱冷卻后，若右端的導(dǎo)管形成一段穩(wěn)定的倒吸的液柱則氣密性良好，否則漏氣。

（3）正壓法。

①通過關(guān)閉活塞或夾住橡膠管的方法形成密閉體系。

②從漏斗向裝置內(nèi)加水，當(dāng)漏斗內(nèi)液面高于裝置內(nèi)的液面且液面穩(wěn)定，說明氣密性良好，否則漏氣。

考點4. 固體的稱量和液體的量取

1. 固體的稱量。

（1）天平的選擇：要求精確度不高的選托盤天平，要求精確到0.01g的選分析天平。

（2）使用天平應(yīng)注意哪些事項。

①稱量前游碼放在刻度尺的零處，調(diào)節(jié)天平左右的平衡螺母，使天平平衡。

②稱量時把稱量物放在左盤，砝碼放在右盤。砝碼要用鑷子夾取，先加質(zhì)量大的砝碼，再加質(zhì)量小的砝碼。

③稱量干燥的固體藥品應(yīng)放在在紙上稱量。

④易潮解、有腐蝕性的藥品（如氫氧化鈉），必須放在玻璃器皿里稱量。

⑤稱量完畢后，應(yīng)把砝碼放回砝碼盒中，把游碼移回零處。

2. 液體的量——量筒、移液管、滴定管的使用

（1）精確度要求不高用量筒，精確度要求0.01mL的用移液管或滴定管。

（2）讀數(shù)時應(yīng)平視，使液體凹液面最低點刻度和視線在同一水平線上。

考點5. 物質(zhì)的溶解和加熱

1. 物質(zhì)的溶解。

（1）固體物質(zhì)的溶解：在燒杯或試管中進(jìn)行，一般是先加固體后加液體。為了加快溶解速率可采用加熱、振蕩、攪拌、研磨等措施。

（2）氣體的溶解。

對溶解度不大的氣體比如Cl2、SO2、CO2等，可直接將導(dǎo)氣管插入水中，對極易溶于水的氣體如HCl、HBr、NH3等則要采用防倒吸裝置（見防倒吸部分）

（3）液體的混合和稀釋：一般是將密度大的液體往密度小的液體中注入。對于產(chǎn)生大量熱的混合如濃硫酸和水、濃硝酸、乙醇的混合，要將濃硫酸緩慢注入同時不斷攪拌。

2. 物質(zhì)的加熱。

（1）加熱方式。

（2）注意事項。

①加熱時玻璃儀器外壁不能有水；

②加熱盛液體試管：用試管夾夾在距管口1/3處，試管口向上傾斜45°，管口不得對著別人和自已；

③加熱盛固體試管：用鐵架臺和鐵夾固定在距管口1/3處，管口稍向下傾斜，先均勻加熱，再固定加熱；

④蒸發(fā)皿置于鐵圈或三角架上，坩堝置于泥三角上，移取時要用坩堝鉗。

（3）溫度計水銀球位置。

①實驗室制乙烯水銀球置于反應(yīng)混合液中；

②蒸餾時水銀球置于蒸餾燒瓶的支管口；

③苯的硝化反應(yīng)水銀球置于水浴中。

考點6. 試紙的使用

1.試紙類型。

（1）石蕊試紙：定性檢測溶液或氣體的酸堿性，紅色石蕊試紙檢測堿性溶液和堿性氣體，藍(lán)色石蕊試紙檢測酸性溶液和酸性氣體。

（2）pH試紙：粗略測定溶液的酸堿性強弱。

（3）淀粉碘化鉀試紙：檢測Cl2、O3、NO2等氧化性氣體。

（4）醋酸鉛試紙：檢測H2S氣體及水溶液。

2. 使用方法。

（1）檢測溶液：將一小片試紙放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待測液的玻璃棒點在試紙的中部觀察現(xiàn)象。如果是pH試紙則應(yīng)在30秒內(nèi)比色讀數(shù)。

（2）檢測氣體：一般先用蒸餾水濕潤，將其粘在玻璃棒一端，置于待檢測氣體出口（瓶口、管口），觀察現(xiàn)象。

考點突破

【例1】下列存放物質(zhì)的方法，錯誤的是（ ）

① 把汽油存放在帶橡皮塞的玻璃瓶中；② 把硝酸銀保存在棕色玻璃瓶中；③ 把氫氟酸存放在帶木塞的玻璃瓶中；④ 把固體氫氧化鉀保存在塑料瓶中；⑤ 把金屬鈉保存在無水乙醇中

A. ①③ B. ①②④ C. ①③⑤ D. ①②③④⑤

【解析】汽油有揮發(fā)性能使橡皮塞膨脹，①錯；硝酸銀見光分解必須保存在棕色瓶中，②正確；氫佛酸能與玻璃中的二氧化硅反應(yīng)，只能裝在塑料瓶中，③錯；氫氧化鉀固體能腐蝕玻璃，必須保存在塑料瓶中，④正確；鈉能與乙醇反應(yīng)，⑤錯。

【答案】C

【例2】下列洗滌的操作錯誤的是（ ）

A. 用稀鹽酸清洗長期存放過三氯鐵溶液的試劑瓶

B. 用汽油清洗做進(jìn)石蠟催化裂化實驗的試管

C. 用濃硝酸清洗鋁水壺中殘留的一定量的水垢

D. 用純堿清洗盛放過硬脂酸的試劑瓶。

【解析】由于三氯化鐵能水解生成氫氧化鐵，長期存放三氯鐵溶液的試劑瓶會附著氫氧化鐵沉淀，可用鹽酸洗，A正確；汽油可以溶解石蠟，B正確；濃硝酸清洗水垢會產(chǎn)生污染，應(yīng)該用醋酸清洗，C錯誤；純堿水解成堿性，能與硬脂酸反應(yīng)生成易容的硬脂酸鹽，D正確。

【答案】C

【例3】下列操作能達(dá)到目的的是（ ）

【解析】蒸餾裝置中的溫度計水銀球應(yīng)在燒瓶的支管口，A錯；

中和滴定氫氧化鈉溶液應(yīng)裝在堿式滴定管，B錯；檢查氨氣的

pH試紙要先用蒸餾水濕潤所以C錯；裝置D能形成穩(wěn)定的液面差說明氣密性良好。

【答案】D

【例4】 用固體樣品配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，需經(jīng)過稱量、溶解、轉(zhuǎn)移溶液、定容等操作。下列圖示對應(yīng)的操作規(guī)范的是（ ）

【解析】使用托盤天平稱量時要左物右碼所以A錯；溶解的時候用玻璃棒攪拌是正確的，B正確；向容量瓶轉(zhuǎn)移時要用玻璃棒引流，C錯；定容時膠頭滴管不能伸入容量瓶里面，D錯。

【答案】B

【例5】下列實驗操作或?qū)嶒炇鹿侍幚碚_的是（ ）

A. 實驗室制溴苯時，將苯與液溴混合后加到有鐵絲的反應(yīng)容器中

B. 實驗室制硝基苯時，將硝酸與苯混合后再滴加濃硫酸

C. 實驗時手指不小心沾上苯酚，立即用70o以上的熱水清洗

D. 實驗室制乙酸丁酯時，用水浴加熱

【解析】制溴苯時將苯和液溴的混合液加到有鐵絲的容器中后，溴和鐵絲反應(yīng)生成溴化鐵，溴化鐵然后催化苯和液溴的反應(yīng)生成溴苯，A正確；制硝基苯時，應(yīng)該先把濃硫酸注入硝酸中得混合酸，冷卻后再滴加苯，這樣可避免苯揮發(fā)，B錯；手指不小心沾上苯酚應(yīng)該用酒精洗，C錯；實驗室制乙酸丁酯用水浴加熱達(dá)不到乙酸丁酯的沸點，D錯。

【答案】A

決勝高考

1. 下列有關(guān)儀器的使用方法或?qū)嶒灢僮髡_的是

A. 洗凈的錐形瓶和容量瓶可以放進(jìn)烘箱中烘干

B. 酸式滴定管裝標(biāo)準(zhǔn)液前，必須先用該溶液潤洗

C. 酸堿滴定實驗中，用待測溶液潤洗錐形瓶以減小實驗誤差

D. 用容量瓶配溶液時，若加水超過刻度線，立即用滴定管吸出多余液體。

2. 下列儀器的清洗反而會導(dǎo)致實驗誤差的是

A. 用于中和滴定的錐形瓶用蒸餾水清洗2-3次

B. 配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的容量瓶用蒸餾水清洗2-3次

C. 酸滴定堿前，酸式滴定管潤洗后再用蒸餾水清洗2-3次

D. 酸滴定堿前，用于取標(biāo)準(zhǔn)液的移液管用標(biāo)準(zhǔn)液清洗2-3次。

3. 在實驗室進(jìn)行下列實驗，括號內(nèi)的實驗用品都能用到的是

A. 硫酸銅晶體里結(jié)晶水含量的測定（坩堝、溫度計、硫酸銅晶體）

B. 蛋白質(zhì)的鹽析（試管、醋酸鉛溶液、雞蛋白溶液）

C. 鈉的焰色反應(yīng)（鉑絲、氯化鈉溶液、稀鹽酸）

D. 肥皂的制取（蒸發(fā)皿、玻璃棒、甘油）

4. 下列裝置操作圖不能用于檢查氣密性的是

5. 茶葉中鐵元素的檢驗可經(jīng)過以下四個步驟完成，各步驟中選用的實驗用品不能都用到的是

A. 將茶葉灼燒灰化，選用①、②和⑨

B. 用濃硝酸溶解茶葉并加蒸餾水稀釋，選用④、⑥和⑦

C. 過濾得到濾液，選用④、⑤和⑦

D. 檢驗中濾液中的Fe3+，選用③、⑧和⑩

6. 下列實驗操作與安全事故處理錯誤的是

A. 使用水銀溫度計測量燒杯中水浴溫度時，不慎打破水銀球，用滴管將水銀吸出放入水封的小瓶中，殘破的溫度計插入裝有硫粉的廣口瓶中

B. 用試管夾從試管底由下往上夾住距離管口約1/3處，手持試管夾長柄末端，進(jìn)行加熱

C. 制備乙酸乙酯時，將乙醇和乙酸依次加入到濃硫酸中

D. 把玻管插入橡膠塞孔時，用厚布護(hù)手，緊握用水濕潤的玻管插入端，緩慢旋進(jìn)塞孔中

答案點撥

1. B解析：容量瓶是精密的測量體積的儀器，烘干會影響容量瓶的精確度，A錯；滴定管裝液前都必須用所裝的液體潤洗，否則里面殘留的蒸餾水會稀釋所裝液體產(chǎn)生誤差，B正確；用待測液潤洗錐形瓶會有待測液殘留而產(chǎn)生誤差，C錯；用容量瓶配制溶液時加水超過刻度線用滴管吸出會減少溶質(zhì)，D錯。

2. C解析：中和滴定時錐形瓶用蒸餾水洗不會影響待測液的物質(zhì)的量，不會導(dǎo)致誤差；配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的容量瓶用蒸餾水清洗不影響溶質(zhì)的量，不會導(dǎo)致誤差；酸滴定堿前，酸式滴定管潤洗后再用蒸餾水清洗，殘留的蒸餾水會稀釋所裝液體產(chǎn)生誤差；取標(biāo)準(zhǔn)液的移液管用標(biāo)準(zhǔn)液清洗2-3次可以除去殘留的蒸餾水，避免標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋而產(chǎn)生誤差。

3. C解析：測定硫酸銅晶體里結(jié)晶水的含量不需要溫度計；蛋白質(zhì)的鹽析若用醋酸鉛溶液，蛋白質(zhì)與重金屬鉛會變性；焰色反應(yīng)所用鉑絲需要用稀鹽酸清洗；肥皂的制取過程中沒有蒸發(fā)，不需要蒸發(fā)皿。

4. B解析：檢查氣密性的前提是必須先形成密閉體系，A、C、D三個裝置是密閉體系，而B是與大氣相通的，所用B裝置不能用于檢驗氣密性。

5. B解析：茶葉灼燒灰化需要坩堝、泥三角和玻璃棒；容量瓶不能用于溶解和稀釋，用濃硝酸溶解茶葉并加蒸餾水稀釋時不能選用⑥；過濾得到濾液需要選用④、⑤和⑦；離子檢驗一般在試管中進(jìn)行，所用檢驗Fe3+時需要③、⑧和⑩。

6. C解析：不慎打破水銀球后，應(yīng)該用滴管將水銀吸出放入水封的小瓶中防止水銀揮發(fā)污染空氣，殘破的溫度計插入裝有硫粉的廣口瓶中，硫粉可以把殘余的水銀反應(yīng)掉；加熱試管時的正確操作是用試管夾從試管底由下往上夾住距離管口約1/3處，手持試管夾長柄末端，進(jìn)行加熱；制備乙酸乙酯時，應(yīng)該是將濃硫酸加入乙醇中，然后再加入乙酸；把玻管插入橡膠塞孔時，為了防止玻璃管折斷刺傷手，可以用厚布護(hù)住手，用水濕潤玻管后再插入由于有水潤滑，插入就會很順利。

（作者單位：佛山市國華紀(jì)念中學(xué)）

責(zé)任編校 李平安