復凝聚法紫蘇油微膠囊的制備及其性能研究

陳 琳,李 榮,張祿捷,姜子濤

(天津商業大學生物技術與食品科學學院,天津市食品生物技術重點實驗室,天津 300134)

復凝聚法紫蘇油微膠囊的制備及其性能研究

陳 琳,李 榮*,張祿捷,姜子濤

(天津商業大學生物技術與食品科學學院,天津市食品生物技術重點實驗室,天津 300134)

為了提高紫蘇油的穩定性,采用大豆分離蛋白(SPI)/海藻酸鈉(SA)復合凝聚法對紫蘇油進行了包埋。考察了乳化劑添加量、均質時間、均質速度、壁材質量比、芯壁質量比等因素對微膠囊性質的影響。并采用正交實驗確定其最佳工藝為:乳化劑添加量0.1%,均質速度1000r/min,均質時間1min,凝聚反應pH3.5,壁材濃度3%,SPI與SA質量比4∶1,芯壁質量比1∶1。并比較研究了噴霧干燥和冷凍干燥兩種干燥工藝所得產品的包埋率、溶解度、貯藏穩定性等指標。結果表明冷凍干燥制備的紫蘇油微膠囊產品包埋率高,穩定性更好。

紫蘇油,復凝聚,微膠囊,冷凍干燥,噴霧干燥

紫蘇油是亞麻酸的主要膳食來源之一,其亞麻酸含量高達53.6%～64%,α-亞麻酸在體內代謝可轉化成EPA(二十碳五烯酸)和DHA(二十二碳六烯酸)[1],長期食用紫蘇籽油對調節人體新陳代謝、預防和治療心腦血管疾病及高血脂有很好的效果,因此被認為是潛在的功能性脂質[2]。在亞洲國家,紫蘇油被廣泛用作食用油,動物實驗中,紫蘇油具有抑制動脈粥樣硬化、過敏及癌癥的生理功能,還可以止咳平喘、降血脂清除體內自由基及提高免疫力和智力水平[3-7]。但是其高含量的亞麻酸在加工運輸過程中具有極易被氧化的特性,使得其在商品領域中的廣泛應用受到限制[8]。采用微膠囊技術包埋油脂,可以抑制其中不飽和脂肪酸的氧化,延長產品貯藏期[9]。

復凝聚法是指兩種帶有相反電荷的高分子電解質在水溶液中發生相互作用形成復合凝聚物,這種復合凝聚物沉積在乳狀液的周圍,再經凝膠化、固化后形成穩定的微膠囊[10]。甲醛、戊二醛是復凝聚過程中常用的交聯劑,但是因其對人體有毒性,很大程度上限制了該技術在食品行業中的應用[11]。文獻[12]報道葡萄糖在改善SPI成膜性中具有重要作用,可以很好地改善SPI膜的通透性和強韌性。

表1 工藝條件優化正交實驗因素水平表Table 1 Coded values and corresponding actual values of the optimization parameters involved in orthogonal array design

本研究采用SPI和SA為壁材,以葡萄糖作為固化劑,研究復凝聚法制備紫蘇油的微膠囊工藝,為粉末紫蘇油在食品中的應用提供一定理論基礎。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

紫蘇油 天津東方雷格工貿有限公司；SPI 河南金潤食品添加劑有限公司；SA 北京市旭東化工廠；單甘酯 河南金潤食品添加劑有限公司；石油醚(30～60℃沸程)、三氯甲烷 天津市風船化學試劑科技有限公司；冰醋酸、硫代硫酸鈉、碘化鉀、氫氧化鈉 天津市凱通化學試劑有限公司；可溶性淀粉 天津市四通化工廠；重鉻酸鉀 天津市化學試劑三廠；硫酸 天津市化學試劑批發公司；無水碳酸鈉 天津市德恩化學試劑有限公司。以上試劑除紫蘇油為食品級外,其他試劑均為AR級。

B25型實驗室高剪切分散乳化機 上海貝爾特機電設備科技有限公司；EMS-8B型加熱定時數顯磁力攪拌器 天津市歐諾儀器儀表有限公司；DDS-307型電導率儀 上海精密科學儀器有限公司；KQ2200B型超聲波清洗機 昆山市超聲儀器有限公司；LGJ-10冷凍干燥機 北京松源華興科技發展有限公司；YC-015實驗型噴霧干燥器 上海雅程實驗儀器公司；SS-550型掃描電鏡(SEM) 日本島津公司；ZK-82A型真空干燥箱 上海市實驗儀器廠；FA1104N電子天平 上海精密科學儀器有限公司；HSS-1(B)型恒溫浴槽 成都儀器廠。

1.2 實驗方法

1.2.1 微膠囊的制備 將SPI與乳化劑混合,65℃攪拌溶解,并用10%的氫氧化鈉調節pH至9。按一定比例添加紫蘇油,并與3%(質量濃度)SPI溶液以一定速率均質攪拌一定時間后降低攪拌轉速,滴加3%(質量濃度)SA溶液,攪拌均勻得到芯材與壁材的混合乳化液。保持溫度40℃,用10%的醋酸調節pH至3.5,20min后,用適量水稀釋降溫,并置于冰浴中繼續攪拌至10℃以下,用10%的NaOH溶液調節pH至中性[13]。加入微膠囊溶液總質量1%的葡萄糖,逐漸升溫至40℃,固化1h,過濾洗滌沉淀,得到微膠囊濕囊,待干燥。

噴霧干燥:將微膠囊濕囊在進風溫度190℃,出風溫度100℃,進料流量60mL/min條件下,經噴霧干燥機得到粉末狀紫蘇油產品。冷凍干燥:將微膠囊濕囊倒入培養皿中,厚度不超過1cm,放入冰箱中預冷12h后經真空干燥機(-50℃、1Pa)冷凍干燥得到粉末狀紫蘇油產品。

1.2.2 單因素實驗設計 以凝聚率和包埋率為考察指標,確定單甘酯添加量、均質速度、均質時間等單因素的最佳水平。

1.2.3 紫蘇油微膠囊最佳制備工藝的確定 為優化出最佳工藝條件,在單因素實驗的基礎上設計正交實驗,以凝聚率為考察指標,實驗設計的水平及因素見表1。

1.2.4 乳化液穩定性的測定 采用電導率法[14]。樣品乳化后,每隔30s測一次乳化液的電導率值,以時間t為橫坐標,以[(Ω0-Ωi)/Ω0]為縱坐標作圖,斜率作為乳化穩定性參數(Emulsion stability,簡稱ES)。乳化穩定性參數越小,說明乳化液的電阻隨著時間的推移變化越小,乳化液越穩定。其中Ωi為i時間的電導率,Ω0為起始時的電導率。

1.2.5 凝聚率的測定 配置3%的SPI溶液,并用10%的氫氧化鈉將pH調至9,配置相同濃度的SA溶液,兩者混勻,在40℃下,調節pH至3.5,攪拌反應20min,過濾,沉淀烘干后稱重[6]。凝聚率的計算公式如下:

式(1)

1.2.6 微膠囊化效果的評定

1.2.6.1 微膠囊包埋率的測定

式(2)

產品表面油含量的測定:稱取2.000g微膠囊產品,用20mL石油醚震蕩洗滌,過濾,重復2次,合并濾液放入已精確稱重的稱量瓶中,置于60℃烘箱中蒸干溶劑,將稱量瓶放置干燥器中冷卻稱重,可得微膠囊表面油質量[15]。

產品總油含量的測定:稱取2.000g微膠囊樣品,反復研磨多次,無水乙醚作溶劑用索氏抽提法測定[16]。

1.2.6.2 微膠囊水分含量的測定 采用恒重法測定微膠囊中的水分含量[17]:準確稱取紫蘇油微膠囊m(10g)在105℃烘箱中烘2h,然后在干燥器中冷卻至室溫,稱重為m1,重復以上操作,干燥時間為1h,再稱質量為m2,兩者相差不超過0.05g。

式(3)

1.2.6.3 微膠囊溶解度測定 稱取紫蘇油微膠囊w(5.0g)于50mL離心管中,加入適量25～30℃水,加塞,充分震蕩溶解5min后,置于離心機中,以1000r/min轉速離心10min,傾去上清液,在離心管中再加入適量25～30℃水,充分震蕩溶解5min,離心10min后傾去上清液,重復此步驟至沉淀物不再溶解為止,用少量水將沉淀洗入已知重量的稱量皿中,先在沸水浴上蒸干水分,再移入105℃烘箱中干燥至恒重[18]。計算公式為:

式(4)

式中,w-樣品重量(g)；w1-稱量皿重(g)；w2-稱量皿+不溶物重(g)；a-樣品含水率。

1.2.6.4 模擬胃液實驗 準確取10.0g胃蛋白酶溶于500mL水中,加0.1mol/L鹽酸調pH至1.2,加入2g NaCl將溶液稀釋至1000mL制成人工胃液。將1.0g微膠囊置于盛有100mL人工胃液的三角瓶中,于37℃恒溫水浴攪拌,攪拌速度≤200r/min,記錄微膠囊產品完全溶解的時間[18]。

1.2.6.5 紫蘇油微膠囊的貯藏穩定性 分別將噴霧干燥、冷凍干燥制備的微膠囊產品及紫蘇油均勻地鋪在錐形瓶底,放入恒溫箱中65℃進行油脂的加速氧化實驗,每隔24h測一次過氧化值。

過氧化值的測定[19]:稱取3.0g微膠囊產品及紫蘇油于50mL比色管中,加30mL三氯甲烷-冰乙酸超聲振蕩15min,過濾,用5.0mL三氯甲烷-冰乙酸洗滌至錐形瓶中。加入1.0mL飽和KI溶液,緊密塞好瓶蓋,輕輕振蕩0.5min,于暗處放置3min后取出,加入100mL水搖勻,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴至淡黃色時,加入1.0mL淀粉指示劑,繼續用硫代硫酸鈉滴定至藍色消失為終點,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、KI、水,按同一方法,做試劑空白實驗。過氧化值POV計算公式為:

式(5)

式中:V2-微膠囊及紫蘇油樣品消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積(mL)；V1-空白試劑消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積(mL)；c-硫代硫酸鈉標準溶液的濃度(mol/L)；m-微膠囊產品及紫蘇油的質量(g)。

1.2.6.6 掃描電子顯微鏡(SEM)觀察微膠囊的超微結構 將少許微膠囊粉末撒于貼了雙面膠的樣品臺上,吹去多余的粉末。噴金后用SEM觀察微膠囊產品的表面結構。

1.2.7 數據統計分析 利用統計分析系統(SAS,Version 9.2,SAS Institute Inc.,Cary,NC,USA)的一般線性模型對測定結果進行統計分析。所有的測定均重復三次,其結果顯示為平均值±相對標準偏差,樣品的平均值之間的差異顯著性以0.05的概率水平獲得。

2 結果與分析

2.1 單甘酯添加量對ES及包埋率的影響

在單甘酯添加量為0、0.05%、0.1%、0.15%和0.2%時,乳化液的ES和冷凍干燥微膠囊產品的包埋率測定結果,如圖1所示。由圖1可以看出,隨著單甘酯添加量的增大,乳化液的ES呈現降低的趨勢,即乳化液越來越穩定,而包埋率越來越大。當單甘酯添加量為0.1%時,芯材已經能很好地分散在壁材溶液中,且包埋率達到83.36%。繼續增大單甘酯的添加量,乳化液ES及包埋率的變化趨勢逐漸趨于穩定,綜合考慮成本及效率,選擇單甘酯添加量為0.1%。

圖1 單甘酯添加量對ES及包埋率的影響Fig.1 Effect of monostearin content on ES and encapsulation efficiency

2.2 均質速度對ES及包埋率的影響

在均質速度為600、800、1000、1200和1400r/min時,乳化液的ES和冷凍干燥微膠囊產品的包埋率測定結果如圖2所示。均質速度對紫蘇油乳化液的ES有十分重要的影響。由圖2可以看出,隨著均質速度的增加,ES呈現先降低再升高的趨勢,在1000r/min處ES達到最低,包埋率達到最高,此時乳化液的穩定性最好。均質速度越高,乳化液穩定性越好,因為乳化液經充分均質后,油滴變得很小而且均勻地分散在溶液中,壁材能夠均勻地分布在小油滴周圍,從而形成較為穩定的乳化液[20]。轉速過小,則不能達到乳化的效果,且膠粒過大；轉速過大不利于對油相進行包裹,且容易使包覆紫蘇油的微膠囊破裂,包埋率下降。故選擇均質速度1000r/min。

圖2 均質速度對ES及包埋率的影響Fig.2 Effect of homogeneous rate on ES and encapsulation efficiency

2.3 均質時間對ES及包埋率的影響

在均質時間為1、2、3和4min時,乳化液的ES和冷凍干燥微膠囊產品的包埋率測定結果如圖3所示。由圖3可知,隨著均質時間的延長,乳化液ES先減小后增大,均質2min時ES達到最低,此時乳化液穩定性最好,所得體系性質最穩定。微膠囊產品的包埋率在2min時達到最高。這是因為均質時間過長,液滴表面能過大反而易形成破乳上浮,使乳液分層[21],已形成穩定的乳化液平衡被破壞,穩定性變差,包埋率下降。因此均質時間選2min比較合適。

2.4 凝聚pH對凝聚率及包埋率的影響

在pH3.0、3.5、4.0、4.5和5.0時,微膠囊的凝聚率和冷凍干燥微膠囊產品的包埋率測定結果如圖4所示。pH的調節控制是復凝聚法制備微膠囊最關鍵的步驟,當體系的pH低于SPI的等電點(4.1)時,SPI帶有正電荷,會與帶有負電荷的SA相互吸引,發生凝聚現象,導致凝聚相的形成,從而附著在囊芯紫蘇油上。凝聚過程中pH的調節對微膠囊的形成和形態有重大影響。pH過高,不能發生凝聚反應,沒有沉淀析出；pH過低則微膠囊發生粘連[22]。由圖4可以看出,當pH為3.5時,凝聚率和包埋率均達到最大。隨著pH的增大,凝聚反應很難發生,凝聚率下降,包埋率隨之降低。故選擇凝聚反應pH3.5為最佳。

2.5 壁材濃度對凝聚率及包埋率的影響

在壁材濃度1%、2%、3%、4%和5%時,微膠囊的凝聚率和冷凍干燥微膠囊產品的包埋率測定結果如圖5所示。由圖5可知,壁材濃度對復合凝聚紫蘇油微膠囊的凝聚率有顯著的影響。當壁材濃度由1%增加到3%時,產品的凝聚率及包埋率均呈現上升的趨勢,繼續增大壁材濃度,凝聚率及包埋率均降低。由于芯壁比的比例保持不變,增加壁材濃度的同時體系中的紫蘇油的量也相應增加。當被包埋的紫蘇油的增加量高于囊壁復合凝聚物的增加時,微膠囊的凝聚率及包埋率反而降低[23]。因此選擇最佳壁材濃度為3%。

圖5 壁材濃度對凝聚率及包埋率的影響Fig.5 Effect of wall material concentration on coacervation and encapsulation efficiency

2.6 SPI/SA比值對凝聚率及包埋率的影響

在SPI:SA(m/m)2∶1、3∶1、4∶1和5∶1時,微膠囊的凝聚率和冷凍干燥微膠囊產品的包埋率測定結果如圖6所示。由圖6可知,隨著SPI/SA比值的增大,凝聚率及包埋率均先增大后減小,在3∶1時達到最大。這時候溶液中存在著相等的帶相反電荷的分子,在那點上最大可能形成鹽鍵,使兩種膠體分子發生最高度的凝聚形成復合膠體而沉積于芯材周圍包覆形成微膠囊[24],凝聚率和包埋率均最高。因此選擇SPI/SA的比例為3∶1。

圖6 SPI/SA比值對凝聚率及包埋率的影響Fig.6 Effect of SPI/SA on coacervation and encapsulation efficiency

2.7 芯壁比對凝聚率及包埋率的影響

在芯壁比(m/m)2∶1、3∶2、1∶1、2∶3和1∶2時,微膠囊的凝聚率和冷凍干燥微膠囊產品的包埋率測定結果如圖7所示。從圖7中可以看出,不同的芯壁比對微膠囊的形成有很大的影響。隨著芯壁比的減小,微膠囊的凝聚率和包埋率先增大后減小,在芯壁比為1∶1時取得最大值。這是因為芯材濃度過高,芯材分散于連續相中的乳狀液滴增加,液滴更易相互碰撞而聚集成不規則形狀[25],若壁材濃度過大,帶相反電荷的壁材雖能圍繞芯材凝聚,但壁材之間互相碰撞的幾率也大大增大,壁材交聯現象嚴重,所形成的聚合物呈不規則形狀；另外壁材也可不圍繞芯材液滴直接發生凝聚,使得部分芯材未被包埋[15]。因此選擇芯壁比1∶1最適。

表2 工藝條件優化正交實驗結果Table 2 Optimization of process conditions and orthogonal experimental results

表3 兩種干燥方法對微膠囊產品質量的影響(n=3)Table 3 Effect of two kinds of drying methods on the quality of microcapsule products(n=3)

圖7 芯壁比對凝聚率及包埋率的影響Fig.7 Effects of the mass radio of core materials and wall materials on coacervation and encapsulation efficiency

2.8 正交實驗的結果

單甘酯添加量、均質速度、均質時間、pH、壁材濃度、SPI∶SA(m/m)及芯壁比(m/m)對紫蘇油微膠囊凝聚率影響的正交實驗結果見表2。

由表2中R值可知,對于紫蘇油微膠囊的凝聚率,在實驗所選的因素中,影響主次順序為:pH>均質時間>芯壁比>單甘酯添加量>SPI∶SA>壁材濃度>均質速度。制備紫蘇油微膠囊的最佳工藝條件為A2B2C1D2E2F3G2,即乳化劑添加量0.1%,均質速度1000r/min,均質時間1min,凝聚反應pH3.5,壁材濃度3%,壁材比4∶1,芯壁比1∶1,在最佳制備工藝條件下,紫蘇油微膠囊的凝聚率達到95.18%。

2.9 微膠囊化效果的評價

2.9.1 微膠囊產品質量評定 根據制備微膠囊的最佳工藝條件,參照方法1.2.1用噴霧干燥和冷凍干燥兩種干燥工藝制備的微膠囊產品,根據方法1.2.6.1～1.2.6.4進行微膠囊產品質量的評價,結果見表3。

從表3可以看出,冷凍干燥法所得的微膠囊產品的包埋率顯著高于噴霧干燥法,溶解度也略高于噴霧干燥法所得的微膠囊產品,含水率及在胃液中完全溶解的時間相差不大。這可能是由于復凝聚形成的微膠囊在噴霧干燥過程中遭到破壞,使原本形成的復凝聚微膠囊小球結構遭到破壞,部分壁材破裂,芯材釋放出來,使得包埋率及溶解度都有所下降。壁材的性質決定微膠囊產品對環境的耐受性,胃模擬實驗的結果可以看出,以SPI和SA為復合壁材復凝聚法制備的紫蘇油微膠囊產品在胃中可以消化溶解。微膠囊產品表面結構見圖8。從圖8可以看出,冷凍干燥法制備的微膠囊囊壁光滑,結構比較均勻致密,無明顯的褶皺和缺陷,產品粒徑小,顆粒均勻,表面形態規整,具有很好的機械強度,有利于提高防護性能,從而避免芯材紫蘇油與外界環境接觸,防止氧化。噴霧干燥是將芯材分散于壁材溶液中形成懸浮液或乳濁液,經噴嘴進入干燥室,復凝聚形成的微膠囊遇熱時形成一種網狀結構,使原本包埋好的微膠囊再一次包埋聯結在一起,從而形成如圖所示的連結在一起的團狀結構,從而使微膠囊粒徑增大,減弱產品的分散性及流動性,影響其與食品原輔料的均勻混合。

圖8 微膠囊產品的電鏡照片Fig.8 SEM images of microencapsules

2.9.2 紫蘇油微膠囊的貯藏穩定性 參照方法1.2.6.5中式(5)分別計算噴霧干燥、冷凍干燥制備的產品及原油在貯藏過程中過氧化值的變化如圖9所示。

圖9 微膠囊產品在貯藏過程中過氧化值的變化Fig.9 POV changes of microencapsules during storage

由圖9可以看出,隨著放置時間的延長,原油、噴霧干燥粉及冷凍干燥粉均表現出增長的趨勢,原油由于沒有壁材的包埋,直接與外界環境接觸,氧化速率快,過氧化值迅速增大。而復合凝聚微膠囊化對紫蘇油具有很好的保護作用,減少其余光照和氧氣接觸的機會,有效緩解氧化破壞,較未包埋的紫蘇原油,穩定性得到很大提高。因此經過復凝聚法包埋的紫蘇油儲藏期延長,有效降低了紫蘇油的氧化變質。其中,復凝聚法制備好的微膠囊濕囊經過冷凍干燥進行干燥所得的微膠囊產品穩定性更好,儲藏期更長。

3 結論

對SPI/SA紫蘇油微膠囊的制備工藝進行了研究,確定了微膠囊的最佳制備工藝為:乳化劑添加量0.1%、均質速度1000r/min、均質時間1min、凝聚反應pH3.5、壁材濃度3%、壁材比4∶1、芯壁比1∶1。采用葡萄糖作為固化階段的改良劑,取代常用的甲醛、戊二醛等有毒試劑,使復凝聚法制備的微膠囊產品應用在食品行業成為可能。所得產品包埋率高,穩定性好,在胃中可溶解。考查了冷凍干燥和噴霧干燥對復凝聚制備的微膠囊質量的影響,發現冷凍干燥所得產品的包埋率為89.32%,而噴霧干燥所得產品包埋率僅為70.37%。冷凍干燥粉的溶解度、穩定性亦高于噴霧干燥粉。為紫蘇油在食品中的應用提供了一定的理論基礎。

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Preparation and performance studies on the microencapsule ofperilla oil entrapped with complex coacervation

CHEN Lin,LI Rong*,ZHANG Lu-jie,JIANG Zi-tao

(Tianjin Key Laboratory of Food Biotechnology,College of Biotechnology andFood Science,Tianjin University of Commerce,Tianjin 300134,China)

In order to improve the stability of perilla oil,perilla oil was encapsuled with soybean protein isolate(SPI)and sodium alginate(SA)by complex coacervation. The influences of the amount of emulsifier,homogeneous time,homogeneous rate,ratio of wall materials,the mass ratio of core material,and wall materials on the properties of microcapsules were determined. The optimization preparation conditions were as follows:the amount of emulsifier 0.1%,homogeneous rate 1000r/min,homogeneous time 1min,coacervation pH3.5,wall material content 3%,the mass ratio of core material and wall material 1∶1,the mass ratio of soybean protein isolate and sodium alginate 4∶1. In addition,encapsulation efficiency,solubility,and storage stability of the microcapsules by both spray-drying and freeze-drying were also studied. The results showed that encapsulation of perilla oil prepared with freeze-drying reflected higher encapsulation efficiency and stability.

perilla oil;complex coacervation;microcapsule;freeze-drying;spray-drying

2014-03-05

陳琳(1988-)，女，碩士研究生，研究方向:食品添加劑。

*通訊作者:李榮(1962-)，女，本科，教授，研究方向:食品分析。

天津市自然科學基金重點項目(12JCZDJC34100)；天津市高等學校創新團隊培養計劃(TD12-5049)；天津市高校科技發展基金計劃項目(20110608)。

TS201.1

B

1002-0306(2015)03-0232-07

10.13386/j.issn1002-0306.2015.03.040