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山稔不同部位揮發油成分GC-MS分析

2015-06-07 05:55:32沈玫周趙惠玲葛靜甄漢深
中國民族民間醫藥 2015年17期

沈玫周趙惠玲葛 靜甄漢深

1.廣西中醫藥大學,廣西 南寧 530222;2.阿斯利康無錫貿易有限公司,廣西 桂林 541001;3.桂林醫學院,廣西 桂林 541004

山稔不同部位揮發油成分GC-MS分析

沈玫周1,2趙惠玲1葛 靜3*甄漢深1

1.廣西中醫藥大學,廣西 南寧 530222;2.阿斯利康無錫貿易有限公司,廣西 桂林 541001;3.桂林醫學院,廣西 桂林 541004

目的:分析山稔根、莖、葉中揮發油的化學成分。方法:采用水蒸氣蒸餾法分別提取山稔不同部位的揮發油,通過氣相色譜-質譜聯用法 (GC-MS)對根、莖、葉3個部位揮發油的化學成分進行對比研究,并用面積歸一化法獲得各化合物的相對含量。結果:從山稔根、莖、葉中分別鑒定化學成分22、32和36個,分別占揮發油總量的52.4%、76.2%和86.2%。結論:山稔根、莖、葉中揮發油的化學成分在種類及主要成分的含量上都存在較大差異,為山稔的進一步開發利用提供了實驗依據。

山稔;揮發油;GC-MS

山稔(Rhodomyrtus tomentosa Hassk.)為桃金娘科桃金娘屬植物,又名崗稔、桃金娘、稔子多蓮、當梨根、山旦稔、豆稔。在廣西主要分布于南寧、百色、河池、柳州等地,以根、葉和果入藥,具有養血止血、澀腸固精之功效,主治血虛體弱、吐血、鼻衄、勞傷咯血、便血、崩漏、遺精、帶下、痢疾、脫肛、燙傷、體外出血。臨床研究發現,山稔可用于分泌性中耳炎、慢性支氣管感染加重、反復呼吸道感染、功能性鼻內窺鏡手術后癥狀、慢性阻塞性肺疾病[1]。海南桃金娘葉的揮發油成分已有報道[2],主要成分為石竹烯、石竹烯氧化物等,但尚未見不同藥用部位的揮發油成分報道。

1 器材與材料

1.1 儀器 6890N-5973N型氣相色譜-質譜聯用儀(美國安捷倫科技有限公司)。

1.2 材料 山稔于2015年1月上旬采自廣西桂林市堯山,經廣西中醫藥大學郭敏副教授鑒定為山稔(Rhodomyrtus tomentosa Hassk.),將其根、枝、葉分開,陰干后粉碎。所有試劑均為分析純。

2 方法

2.1 揮發油的提取 分別稱取桃金娘葉80g、枝130g和根130g,置磨口揮發油提取裝置中,用水蒸氣蒸餾法提取,蒸餾時間6h,分別取油層用約1ml用乙酸乙酯萃取,無水硫酸鈉脫水后,備用。

2.2 氣相色譜-質譜聯用分析條件

2.2.1 氣相色譜條件 HP-5MS毛細管柱(30m× 0.25mm×0.25μm)。柱溫:初始溫度70℃,保持3min;以10℃/min升至120℃,保持2min;以5min℃/min升至170℃,保持5min;以15℃/min升至230℃,保持2min;再以20℃/min升至280℃,保持2min。進樣口溫度:250℃;載氣:氦氣(1ml/min);葉進樣分流比:50∶1;進樣量:0.2μl。根、莖的分流比10∶1;進樣量:0.4μl。

2.2.2 質譜條件 質譜接口溫度280℃,電離方式EI,電子能量70eV,離子源溫度230℃,四極桿溫度150℃,加速電壓2019,掃描范圍45~450amu,掃描間歇每秒2.94次,溶劑延時3min。

2.3 數據處理 所得的色譜和質譜信息經數據處理系統與其內存譜庫(Nist08.1)自動檢索和解析,并用峰面積歸一法測定各化學成分在揮發油中的相對百分含量。

3 結果與分析

按上述條件對桃金娘各部位揮發油成分進行分析,得到不同部位揮發油的總離子流圖,成分鑒定結果見表1。由表1可知,桃金娘葉中共鑒定出38個化合物,占總揮發油的62.9%,主要成分(相對峰面積大于5%)為α-蒎烯(43.03%)、石竹烯(17.06%);桃金娘根中鑒定出24個成分,占總揮發油的78.5%,主要成分 (相對峰面積大于5%)為α-蒎烯(21.90%)、石竹烯(7.17%)。桃金娘莖中共鑒定出35個化合物,占總揮發油的86.2%,主要成分(相對峰面積大于5%)為α-蒎烯(13.34%)、石竹烯(31.37%)、壬醛(11.63%)。

表1 桃金娘葉、枝、根的揮發油成分及相對含量

序號 化合物名稱 分子式 分子量 保留時間/min相對含量/%根 莖 葉12 苯乙醛Hyacinthin C8H8O 120 6.21 1.00 13 π-聚傘花素π-cymene C10H14 134 6.26 0.10 14 (+)-檸檬烯D-Limonene C10H16 136 6.44 0.88 0.63 2.61 15 羅勒烯Ocimene C10H16 136 6.72 0.36 0.21 0.66 16 萜品烯Terpinene C10H16 136 6.93 0.15 17 辛醇Octanol C8H16 112 7.02 0.53 18 2-甲氧基-3-異丙基吡嗪2-Isopropyl-3-methoxypyrazine C8H12N2O 152 7.41 0.31 19 蒈烯Carene C10H16 136 7.45 0.19 0.75 20 壬醛1-Nonanal C9H18O 142 7.52 11.63 1.24 21 異戊酸異戊酯Isopentyl isopentanoate C10H20O2 172 7.65 0.21 22 葑醇Fenchol,exo- C10H18O 154 7.79 0.17 23 龍腦烯醛Campholenic aldehyde C10H16O 152 7.88 0.10 24 龍腦Borneol C10H18O 154 8.67 0.14 25 1-壬醇1-nonanol C9H20O 144 8.80 0.83 26 萘Naphthalene C10H8 128 8.90 1.38 0.23 27 α-松油醇alpha-Terpineol C10H18O 154 9.13 1.27 1.11 3.90 28 癸醛Decanal C10H20O 156 9.38 2.36 0.26 29(E,E)-2,4-癸二烯醛trans,trans-2,4-Decadien-1-al C10H16O 152 11.85 0.72 30 異戊酸苯甲酯isovaleric acid,benzyl ester C12H16O2 192 13.76 0.55 31 異丁子香烯isocaryophillene C12H12O2 164 14.67 0.30 32 α-愈創木烯α-Gurjunene C15H24 204 14.81 0.14 33 β-石竹烯β-Caryophyllene C15H24 204 15.01 7.17 31.37 17.06 34 香葉基丙酮Geranylacetone C13H22O 197 15.30 0.30 35 (+)-香橙烯Alloaromadendren C15H24 204 15.47 0.91 0.43 36 α-石竹烯α-Caryophyllene C15H24 204 15.77 0.89 4.94 2.39 37 別香橙烯Alloaromadendren C15H24 204 15.95 1.21 0.70 38 1,2,3,4,4α,7-六氫-1,6-二甲基-4-(1-甲基乙基)-萘Naphthalene,1,2,3,4,4α,7-hexahydro-1,6-dimethyl-4-(1-methylethyl)-C15H24 204 16.15 0.48 0.23 39 (+)-環苜蓿烯(+)-Cyclosativene C15H24 204 16.36 0.73 40 α-Selineneα-芹子烯 C15H24 204 16.52 0.30 41 Maaliene橄欖烯 C15H24 204 16.62 0.36 0.18 42 (+)-喇叭烯(+)-Ledene C15H24 204 16.77 1.47 0.96 43 衣蘭油烯Muurolene C15H24 204 16.82 0.63 44 (-)-杜松烯(-)-Cadinene C15H24 204 16.99 1.25 3.79 2.62 45 紫穗槐烯Amorphene C15H24 204 17.13 0.27 46 去氫白菖烯l-Calamenene C15H22 202 17.22 0.72 0.24 47 (+)-杜松烯(+)-Cadinene C15H24 204 17.34 1.12 0.41 48 漕蓿烯Epiglobulol C15H26O 222 18.15 0.23 0.15 49 β-律草烯β-humulene C15H24 204 18.27 0.39 0.22 50 石竹烯醇Caryophyllenyl alcohol C15H24 204 18.32 0.86 51 匙葉桉油烯醇Spathulenol C15H24O 220 18.44 1.69 0.96 52 氧化石竹烯Caryophyllene oxide C15H24O 220 18.58 3.65 1.18 53 (-)-蘭桉醇(-)-globulol C15H26O 222 18.68 1.32 0.85 54 喇叭茶醇Ledol C15H24 222 18.85 0.82 0.57 55 雪松醇Cedrol C15H26O 222 18.99 1.19 56 t-蘭油醇t-Muurolol C15H26O 222 19.88 0.57 0.27 57 4-異丙基-1,6-二甲萘Cadalin C15H18 198 20.54 0.49 2.33 58 蒽Anthracene C14H10 178 22.75 1.05 59 金合歡基丙酮Farnesylacetone C18H30O 262 27.33 0.62 60 鄰苯二甲酸二丁酯Dibutyl phthalate C16H22O4278 27.70 2.03 0.37

4 討論

本研究發現,山稔根中鑒定出22個成分,占總揮發油的52.4%,莖和葉中分別鑒定出32、36個化合物,占總揮發油的76.2%和86.2%。其中三個部分共有的化合物有7種,但其含量差別較大,主要成分為α-蒎烯、石竹烯。α-蒎烯含量分布為葉(43.03%)>根(21.90%)>莖(13.34%)。α-蒎烯能抑制白色念珠菌胞壁中的幾丁質、多糖及胞膜上麥角固醇和核酸DNA及RNA的生物合成,具抑菌作用[3]。β-石竹烯含量分布為莖 (31.37%)>葉(17.06%)>根(7.17%)。桃金娘莖中α-石竹烯占4.94%,葉中占2.39%,在根中僅含0.89%。莖葉中分別含3.65%和1.18%的氧化石竹烯,石竹烯及其氧化物對皮膚炎癥和消化道潰瘍有較好的療效,還具有一定的平喘作用[4]。研究結果表明,山稔根、莖、葉中揮發油的化學成分種類及其主要成分的含量都存在較大差異,對該植物資源的綜合開發利用具有參考價值。

[1]鄧家剛.桂本草[M].北京:科學技術出版社,2012.

[2]陳麗珍,任芯,李娟,等.海南桃金娘葉揮發油化學成分GC-MS分析[J].中國實驗方劑學雜志,2014,20(13):89-92.

[3]肖會敏,王四旺,王劍波,等.連翹揮發油的成分分析及其藥理作用的研究進展[J].時珍國醫國藥,2008,19(8):2047-2048.

[4]陳濤,余楚國,夏雪奎,等.山稔子揮發油化學組成研究 [J].中山大學學報(自然科學版),2007,46(6):135-137.

R284.1

A

1007-8517(2015)17-0025-03

2015.05.22)

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