改進(jìn)的還原偶氮光度法同時(shí)快速測(cè)定水中硝基苯和苯胺

邢書才，田 衎，鞠 平

環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所 國(guó)家環(huán)境保護(hù)污染物計(jì)量和標(biāo)準(zhǔn)樣品研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100029

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改進(jìn)的還原偶氮光度法同時(shí)快速測(cè)定水中硝基苯和苯胺

邢書才，田 衎，鞠 平

環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所 國(guó)家環(huán)境保護(hù)污染物計(jì)量和標(biāo)準(zhǔn)樣品研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100029

對(duì)測(cè)定方法進(jìn)行了改進(jìn)，建立了用還原-偶氮分光光度法同時(shí)快速測(cè)定水中硝基苯和苯胺的分析方法。根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理，對(duì)樣品前處理裝置進(jìn)行了改進(jìn)，實(shí)驗(yàn)步驟得到了簡(jiǎn)化，避免了樣品溶液過濾轉(zhuǎn)移過程造成樣品損失，使樣品前處理實(shí)驗(yàn)效率提高了90%以上；改進(jìn)后的測(cè)定方法不僅可快速測(cè)定樣品中硝基苯，還可同時(shí)測(cè)定樣品中苯胺；達(dá)到了用一種分析方法同時(shí)測(cè)定樣品中兩種污染物的目的。方法精密度測(cè)定結(jié)果，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6,RSD)為1.9%～3.2%；對(duì)硝基苯、苯胺混合標(biāo)準(zhǔn)樣品以及實(shí)際廢水樣品進(jìn)行了測(cè)定，并與原測(cè)定方法及苯胺國(guó)標(biāo)測(cè)定方法進(jìn)行了比對(duì)實(shí)驗(yàn)；測(cè)定結(jié)果具有一致性。加標(biāo)實(shí)驗(yàn)回收率為96%～101%，表明方法準(zhǔn)確可靠，可用于水和廢水中硝基苯或硝基苯和苯胺的同時(shí)測(cè)定。

還原偶氮光度法；硝基苯；苯胺；同時(shí)測(cè)定

硝基苯類作為一種劇毒性污染物質(zhì)，對(duì)環(huán)境的污染和對(duì)人體的危害性，已經(jīng)受到了廣泛關(guān)注和重視。國(guó)內(nèi)和國(guó)際上已將硝基苯類列為優(yōu)先污染物監(jiān)測(cè)項(xiàng)目之一。還原-偶氮分光光度法測(cè)定水中硝基苯，是污水廢水污染監(jiān)測(cè)中一個(gè)重要的分析檢測(cè)方法[1]，具有快速簡(jiǎn)捷、儀器簡(jiǎn)單、靈敏度高、普及性強(qiáng)的特點(diǎn)；是硝基苯類有機(jī)化學(xué)污染物監(jiān)測(cè)不可缺少的檢測(cè)方法之一。在運(yùn)用該方法進(jìn)行實(shí)際分析檢測(cè)時(shí)，發(fā)現(xiàn)該方法在樣品氧化還原前處理過程中操作比較繁瑣，且易造成樣品損失。針對(duì)這個(gè)問題，本研究對(duì)氧化還原前處理裝置進(jìn)行了改進(jìn)，取消了前處理裝置，使樣品的氧化還原前處理和定容一步到位；簡(jiǎn)化了操作，極大提高了實(shí)驗(yàn)效率和樣品測(cè)定的準(zhǔn)確性；并對(duì)原方法中缺少苯胺類空白試驗(yàn)和樣品顯色酸度不一致進(jìn)行了改進(jìn)[2-16]。原測(cè)定方法只能測(cè)定樣品中的硝基苯；當(dāng)需要同時(shí)測(cè)定水樣中苯胺時(shí)，則需要另行選用測(cè)定苯胺的方法[17-19]。由于還原-偶氮分光光度法測(cè)定水中硝基苯類，屬于將硝基苯轉(zhuǎn)變?yōu)楸桨泛筮M(jìn)行測(cè)定的間接測(cè)定方法；根據(jù)這一實(shí)驗(yàn)原理，本研究實(shí)現(xiàn)了用還原-偶氮分光光度法同時(shí)快速測(cè)定水中硝基苯和苯胺的目標(biāo)；達(dá)到了用一個(gè)實(shí)驗(yàn)方法完成兩個(gè)實(shí)驗(yàn)測(cè)定的效果。通過對(duì)硝基苯、苯胺標(biāo)準(zhǔn)樣品以及實(shí)際廢水樣品的測(cè)定，表明改進(jìn)后的方法合理可行，簡(jiǎn)便快速，取得了滿意結(jié)果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑

U3410型紫外可見分光光度計(jì)，Mettler-AE-2240電子天平。

硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液:100 mg/L。稱取硝基苯0.10 g(準(zhǔn)確至0.1 mg)于已加無水乙醇10 mL的25 mL容量瓶中，移至1 L容量瓶中，用硫酸(1+99)溶液稀釋至刻度，搖勻，使用時(shí)稀釋至4.00 mg/L。苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液:100 mg/L(GSB 07-1231-200),使用時(shí)稀釋至2.50 mg/L。鹽酸，ρ=1.18 g/mL；高純鋅粉，99.99%；硫酸銅溶液:100 mg/L；氫氧化鈉溶液:100 mg/L；硫酸氫鉀溶液:200 mg/L；亞硝酸鈉溶液:50 mg/L；氨基磺酸銨溶液:25 mg/L；萘乙二胺鹽酸鹽溶液:20 mg/L；水質(zhì)硝基苯標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)準(zhǔn)值：1.06±0.16(mg/L)。水質(zhì)苯胺、硝基苯混合標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)準(zhǔn)值：硝基苯1.12±0.12(mg/L)，苯胺1.03±0.06(mg/L)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 (硝基苯類+苯胺類)總量的測(cè)定

取適量水樣于100 mL容量瓶中，加水至40 mL，加濃鹽酸4.00 mL、鋅粉1 g,100 mg/L的硫酸銅溶液4滴,搖勻,放置15 min。以純水定容至標(biāo)線，混勻；轉(zhuǎn)移出約15 mL樣品備用。

吸取轉(zhuǎn)移出的樣品10.00 mL于25 mL比色管中，滴加100 mg/L的氫氧化鈉溶液至出現(xiàn)白色沉淀，加水至標(biāo)線搖勻。加200 mg/L的硫酸氫鉀溶液1 mL混勻，待白色沉淀消失。加50 mg/L亞硝酸鈉溶液1滴，搖勻。放置3 min,加25 mg/L的氨基磺酸銨溶液0.5 mL后搖勻；放置3 min待氣泡除盡后，加入20 mg/L的萘乙二胺鹽酸鹽溶液1.00 mL，搖勻。30 min后，于545 nm處，10 mm比色皿，水為參比測(cè)量吸光度。

1.2.2 (硝基苯+苯胺)總量空白試驗(yàn)

取40 mL純水于100 mL容量瓶中，加濃鹽酸4.00 mL、鋅粉1 g, 100 mg/L硫酸銅溶液4滴, 搖勻, 放置15 min。以純水定容至標(biāo)線，混勻；轉(zhuǎn)移出約15 mL樣品備用。吸取轉(zhuǎn)移出的樣品10.00 mL于25 mL比色管中，以下操作同“1.2.1”小節(jié)中樣品的測(cè)定。

1.2.3 苯胺類的測(cè)定

取與“1.2.1”小節(jié)中相同量的水樣于100 mL容量瓶中，加水至40 mL、加濃鹽酸4.0 mL,100 mg/L的硫酸銅溶液4滴，純水定容至標(biāo)線，混勻。取出10.00 mL樣品于25 mL比色管中，加入0.50 ml硝基苯類空白試驗(yàn)液(含有Zn2+離子)，按照“1.2.1”小節(jié)中樣品相同的測(cè)定步驟進(jìn)行測(cè)定。

1.2.4 苯胺類空白試驗(yàn)

取40 mL純水于100 mL容量瓶中，以下操作同苯胺類的測(cè)定。

(硝基苯類+苯胺類)總量和苯胺類兩份水樣所測(cè)得的吸光值減去各自對(duì)應(yīng)的空白吸光值后的差值，為水樣中硝基苯類的吸光值。測(cè)定結(jié)果的計(jì)算如下：

式中：m1為(硝基苯類+苯胺類)總量與苯胺類吸光值減去各自對(duì)應(yīng)的空白吸光值后的差值，再在校準(zhǔn)曲線上查得硝基苯含量；v為初始取樣體積。

C苯胺類(以苯胺計(jì)mg/L)=(m2×10/v)×1.322

式中：m2為苯胺類吸光值減去苯胺類空白吸光值后的差值，再在校準(zhǔn)曲線上查得苯胺的含量；v為初始取樣體積；1.322為硝基苯還原轉(zhuǎn)化成苯胺的摩爾質(zhì)量比值。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品前處理裝置改革

原測(cè)定方法硝基苯轉(zhuǎn)化為苯胺的還原反應(yīng)是在錐形瓶中進(jìn)行，然后將樣品過濾、洗滌至容量瓶中定容后備用。基于此還原反應(yīng)平緩且不放熱；將錐形瓶還原裝置取消，改為在容量瓶中直接進(jìn)行。由于取消了還原實(shí)驗(yàn)裝置，使樣品的還原、過濾轉(zhuǎn)移及定容一步到位；省去了還原后樣品的轉(zhuǎn)移過程，樣品從先前的全部過濾變?yōu)橄榷ㄈ菰俑鶕?jù)樣品實(shí)際用量進(jìn)行過濾。1份樣品的處理時(shí)間由改進(jìn)前的20 min縮短到不到1 min，實(shí)驗(yàn)效率提高了90%以上；同時(shí)也提高了樣品回收率。

對(duì)改進(jìn)前后的方法進(jìn)行加標(biāo)回收率的對(duì)比分析，方法是取硝基苯標(biāo)準(zhǔn)樣品(認(rèn)定值1.06 mg/L)10.00 mL做本底值(10.6 μg)，加標(biāo)5.00 μg，進(jìn)行6次平行測(cè)定。從表1可見，改進(jìn)前后測(cè)定方法的回收率均值分別為95%、99%，RSD分別為1.9%、1.4%；說明改進(jìn)實(shí)驗(yàn)裝置后，避免了還原后樣品在洗滌、過濾、轉(zhuǎn)移過程中造成的樣品損失；使測(cè)定方法的加標(biāo)回收率有較大提高。進(jìn)而提高了樣品分析測(cè)定的準(zhǔn)確度。

表1 改進(jìn)前后回收率測(cè)定結(jié)果

2.2 校準(zhǔn)曲線和檢出限

移取100 mg/L的硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液4.00 mL于100 mL容量瓶中,加水至約40 mL，加濃鹽酸4.0 mL、鋅粉1 g, 100 mg/L的硫酸銅溶液4滴,搖勻,放置15 min。以純水定容至標(biāo)線，混勻；過濾出30 mL溶液備用。相當(dāng)硝基苯的含量為4.00 mg/L。

吸取上述溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00 mL分別置于25 mL比色管中,不足10 mL的加水至約10 mL；滴加100 mg/L NaOH溶液至出現(xiàn)白色絮凝狀沉淀(pH約為5),加水至標(biāo)線, 搖勻。加200 mg/L的KHSO4溶液1.00 mL混勻；待白色沉淀消失后，加50 mg/L的亞硝酸鈉溶液1滴,搖勻。放置3 min,加25 mg/L的氨基磺酸銨溶液0.50 mL,充分搖勻,放置3 min,待氣泡除盡后,加入20 mg/L的萘乙二胺鹽酸鹽1.00 mL搖勻。

放置30 min后,用10 mm比色皿,于545 nm波長(zhǎng)處,以水為參比,測(cè)定吸光度。減去零濃度的空白吸光值后，繪制校準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明，質(zhì)量濃度在0～1.60 mg/L范圍內(nèi)線性良好, 線性回歸方程為y=1.333×10-2x+9.816×10-3，相關(guān)系數(shù)為0.999 8；檢出限為0.004 0 mg/L。苯胺檢出限為0.005 3 mg/L。

2.3 苯胺類空白試驗(yàn)及樣品pH的一致性

當(dāng)樣品中含有苯胺類時(shí)，需取2份樣品，一份測(cè)定(硝基苯+苯胺)總量；另一份不經(jīng)還原測(cè)定苯胺含量，測(cè)得的吸光值減去各自對(duì)應(yīng)的空白吸光值后的差值，為水樣中硝基苯類的吸光值。但在測(cè)定方法中只有(硝基苯+苯胺)總量的空白試驗(yàn)，沒有苯胺類空白試驗(yàn)；兩個(gè)空白試驗(yàn)有著本質(zhì)上的不同，不可相互替代；否則會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的偏差。本研究在原測(cè)定方法中增加了苯胺測(cè)定的空白試驗(yàn)，從而使測(cè)定方法更加趨于合理。

在用分光光度法測(cè)定樣品時(shí)，測(cè)定體系的pH一般對(duì)顯色基團(tuán)的顏色影響很大；整個(gè)測(cè)定體系pH的一致性，是保證測(cè)定準(zhǔn)確性的重要因素。在原測(cè)定方法中，校準(zhǔn)曲線及硝基苯類樣品經(jīng)氧化還原后，利用其中含有的鋅離子為代指示劑，調(diào)節(jié)pH；苯胺類測(cè)定，未經(jīng)氧化還原處理，其中不含鋅離子，調(diào)節(jié)pH缺乏可操作性。本研究采用在苯胺類樣品及其空白中加入0.50 mL硝基苯類空白試驗(yàn)液的方法加以解決，引入鋅離子，使整個(gè)實(shí)驗(yàn)體系調(diào)節(jié)pH的條件保持一致，從而保證測(cè)定的準(zhǔn)確性。

2.4 用改進(jìn)后的測(cè)定方法同時(shí)定量苯胺

苯胺類濃度含量的測(cè)定：將苯胺類吸光值減去苯胺類空白吸光值，代入校準(zhǔn)曲線(“2.2”小節(jié))，計(jì)算出濃度含量后乘以系數(shù)1.322，即為苯胺實(shí)際濃度含量。

測(cè)定原理：還原-偶氮光度法測(cè)定硝基苯，屬于間接測(cè)定方法；其原理是在催化劑存在的酸性溶液中,用鋅粉產(chǎn)生初生態(tài)氫將硝基苯還原成苯胺,經(jīng)重氮偶合生成紫紅色染料,進(jìn)行比色測(cè)定。還原過程為C6H5NO2+6[H]→C6H5NH2+2H2O。硝基苯還原成苯胺的摩爾比為1∶1，質(zhì)量比為1.322∶1。由于校準(zhǔn)曲線的苯胺質(zhì)量是以轉(zhuǎn)化前的硝基苯質(zhì)量計(jì)量的，因此只需將苯胺類的測(cè)定值乘以轉(zhuǎn)換系數(shù)1.322，即可得到苯胺的實(shí)際量值。

2.5 方法的精密度測(cè)定

按照精密度的測(cè)定要求[20]，在校準(zhǔn)曲線的上下限范圍內(nèi)，按表2制備低、中、高3種濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)測(cè)定6次。測(cè)定結(jié)果見表3。

表2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 mg/L

表3 精密度測(cè)定結(jié)果

2.6 方法的準(zhǔn)確度測(cè)定

用改進(jìn)的測(cè)定方法對(duì)硝基苯、苯胺混合標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，用以檢驗(yàn)分析方法以及測(cè)量系統(tǒng)的準(zhǔn)確度[20]。表4的測(cè)定值經(jīng)t檢驗(yàn)后結(jié)果表明，硝基苯、苯胺的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值一致性良好，說明改進(jìn)后的測(cè)定方法測(cè)定準(zhǔn)確度較高。

表4 改進(jìn)后的方法對(duì)硝基苯、苯胺混合標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果 mg/L

2.7 實(shí)際廢水樣品及加標(biāo)回收測(cè)定

為進(jìn)一步驗(yàn)證改進(jìn)后分析方法的準(zhǔn)確性和實(shí)用性，對(duì)工業(yè)實(shí)際廢水樣品進(jìn)行測(cè)定和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。用改進(jìn)方法測(cè)定樣品中硝基苯、苯胺，同時(shí)用原方法測(cè)定樣品中硝基苯，用《水質(zhì) 苯胺類化合物的測(cè)定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法》(GB 11889—1989)測(cè)定苯胺，對(duì)比實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果見表5。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6。

表5 制藥廢水中硝基苯、苯胺的測(cè)定 mg/L

表6 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

用t檢驗(yàn)法對(duì)不同方法的測(cè)定均值進(jìn)行一致性檢驗(yàn)，檢驗(yàn)公式為

(1)

將表5中的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)帶入公式(1)進(jìn)行檢驗(yàn)計(jì)算。對(duì)硝基苯類的測(cè)定，改進(jìn)法與原方法比較，t實(shí)驗(yàn)=2.56；對(duì)苯胺類的測(cè)定，改進(jìn)法與標(biāo)準(zhǔn)方[17]法比較，t實(shí)驗(yàn)=2.02。檢驗(yàn)結(jié)果表明，t實(shí)驗(yàn)均小于查表值2.78。說明改進(jìn)法與原方法對(duì)硝基苯類的測(cè)定結(jié)果無顯著性差異；改進(jìn)法與標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)苯胺類的測(cè)定結(jié)果也同樣具有一致性。

取廢水樣品10.00 mL,做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)(n=6)；加標(biāo)量為硝基苯8.00 μg、苯胺5.00 μg。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%～2.6%，回收率為96%～101%。

3 結(jié)論

對(duì)還原-偶氮光度法測(cè)定水中硝基苯類的分析方法進(jìn)行了改良，取消了樣品還原前處理裝置，采用在容量瓶中直接將硝基苯類還原成苯胺的方法，使樣品的前處理、洗滌、轉(zhuǎn)移和定容一步完成；避免了樣品損失并提高了樣品回收率。同時(shí)根據(jù)原實(shí)驗(yàn)方法原理，運(yùn)用硝基苯與苯胺的轉(zhuǎn)化關(guān)系，實(shí)現(xiàn)了用一個(gè)分析方法同時(shí)測(cè)定兩種污染物的目的；使原本需要兩個(gè)實(shí)驗(yàn)方法完成的工作，只用一個(gè)實(shí)驗(yàn)即可完成。對(duì)改良后的分析方法按照標(biāo)準(zhǔn)分析方法的相關(guān)要求進(jìn)行驗(yàn)證，準(zhǔn)確度和精密度良好，符合方法學(xué)要求。對(duì)實(shí)際制藥廢水樣品進(jìn)行了測(cè)定，并用原測(cè)定方法以及苯胺國(guó)標(biāo)法進(jìn)行比對(duì)，測(cè)定結(jié)果具有一致性。

綜上所述，還原-偶氮光度法測(cè)定水中硝基苯類的方法，經(jīng)改進(jìn)后測(cè)定思路明晰，新建立的同時(shí)測(cè)定混合樣品中苯胺的測(cè)定方式，具有操作簡(jiǎn)單、快速準(zhǔn)確的特點(diǎn)；可用于廢水中硝基苯以及硝基苯、苯胺混合樣品中硝基苯和苯胺的同時(shí)測(cè)定。

[1] 環(huán)境保護(hù)部.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].4版.北京：中國(guó)環(huán)境出版社，2002：467-470.

[2] 蟻煥鈿,張圓,何瀚濤.還原-偶氮光度法測(cè)定水中硝基苯類方法改進(jìn)[J].福建分析測(cè)試，2013,22(5):42-44.

[3] 魏鵬,沈帆,謝鷹.還原-偶氮光度法測(cè)定硝基苯的改進(jìn)研究[J].湖北工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2011,26(5):43-46.

[4] 王爽,鄧天龍.環(huán)境樣品中硝基苯類化合物的分析方法研究進(jìn)展[J].廣東微量元素科學(xué)，2008,15(2):10-14.

[5] 尹莉莉,張萬峰.還原-偶氮光度法測(cè)定水中硝基苯的方法探討[J].北方環(huán)境，2005,30(1)： 80-81.

[6] 戴建紅,丁建剛.還原-偶氮光度法測(cè)定廢水硝基苯的改進(jìn)[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)，2004,16(6):34-35.

[7] 高鳳霞.還原-偶氮光度法測(cè)定硝基苯的改進(jìn)[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)，1997，9(6): 44-45.

[8] 楊玉杰,郭淑滿.還原-偶氮光度法測(cè)定廢水中的硝基苯還原介質(zhì)對(duì)方法靈敏度的影響[J].環(huán)境保護(hù)科學(xué)，1997,23(3):42-44.

[9] 徐建芬,王銳.苯胺類化合物含量對(duì)還原-偶氮光度法測(cè)定硝基苯的影響[J].干旱環(huán)境監(jiān)測(cè)，2002,16(4):237-239.

[10] 童桂鳳,闞霄,黃東.還原-偶氮光度法測(cè)定廢水中硝基苯類的改進(jìn)[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)，2001,13(4):37.

[11] 陸愛琴，吳進(jìn)城.還原-偶氮光度法測(cè)定硝基苯的影響因素[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)，2000,12(6):37.

[12] 王麗.測(cè)定硝基苯類pH調(diào)節(jié)試驗(yàn)與改進(jìn)[J].環(huán)境研究與監(jiān)測(cè)，2004,17(4)26-31.

[13] 丁建剛，王偉，黃桂榮.大氣硝基苯標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制方法的改進(jìn)[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)， 2006，22(2)：39-40.

[14] 丁建剛，肖婭，尹瑋揚(yáng).還原-偶氮光度法測(cè)定氣體中硝基苯類的改進(jìn)[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)， 2006，22(6)：45-47.

[15] 任曉梅，惲立群.還原-偶氮光度法測(cè)定水中硝基苯的改進(jìn)[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)， 2001，17(6)：56.

[16] 白影冬，李華，龐融.光度法測(cè)定硝基苯中空白試驗(yàn)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)，1997，13(2)：57.

[17] GB 11889—1989 水質(zhì) 苯胺類化合物的測(cè)定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法[S].北京：國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局, 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)，1989.

[18] GB/T 5750.8 水質(zhì) 苯胺類化合物的測(cè)定 氣象色譜法[S]. 北京：中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)，2006.

[19] GB/T 5750.8 水質(zhì) 苯胺類化合物的測(cè)定 重氮偶合分光光度法[S]. 北京：中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)，2006.

[20] 中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)[M].北京：化工出版社，1984：230-231

Study on Rapid Determination of Nitrobenzene and Aniline in Water by an Improved Azo Photometric Method

XING Shu-cai，TIAN Kan，JYU Ping

Institute for Environmental Reference Materials of Ministry of Environmental Protection, State Environmental Protection Key Laboratory of Environmental Pollutant Metrology and Reference Materials Study，Beijing 100029，China

An reducing-azo photometric method is established for rapid, simultaneously determination of nitrobenzene and aniline in water, the improvement of pre-treating device based on experimental principles, which simplify the experiment procedure and avoid samples losses during solution filtration process, The pre-treating experimental efficiency increased by 90%. The improved method can be used to simultaneously determine of nitrobenzene and aniline. The precision of the method was determined by repeated (n=6) analysis, the RSDs were 1.9%-3.2%. The method was successfully applied to the simultaneously determination of nitrobenzene and aniline in standard reference material and real wastewater samples, the determined values are accordant with the results of national standard method. the results are satisfactory. The recoveries of the method were determined with the standard addition method, the results were 96%-101%. The results show that the improved method is accurate and reliable, can be used to simultaneously determine of nitrobenzene and aniline in water and wastewater.

reducing-azo photometric method；nitrobenzene;aniline；simultaneous determination

2015-03-20;

2015-04-28

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)2013國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目(S2012043)

邢書才(1958-)，男，學(xué)士，高級(jí)工程師。

田 衎

X830.2

A

1002-6002(2015)03- 0150- 05