2種常用顆粒物粒徑表征方法的對比

江建平，駱仲泱，陳 浩，周 棟，沙東輝，方夢祥，岑可法

（浙江大學 能源清潔利用國家重點實驗室，浙江 杭州310027）

我國以燃煤為主的能源消費格局使得大氣污染問題越來越嚴峻，其中尤以細顆粒物的污染問題最為突出［1-4］.細顆粒物不僅會嚴重影響全球氣候變化和大氣能見度，同時由于其粒徑極其微小能夠停留在人體肺部，從而引起人體呼吸道疾病［5-7］.粒徑是顆粒物的重要物理特性之一，影響著顆粒物的其他性質(zhì)，如光在顆粒表面的散射，顆粒物的脫除以及顆粒物對人體健康的危害［5-7］，光在顆粒表面的散射［8-15］以及顆粒物的脫除［11］等.因此，研究顆粒物粒徑的表征方法［10-15］，尤其是對顆粒物的控制脫除［11，16］，對進一步認識顆粒物的特性具有重要意義.

對于球形顆粒，球形直徑即顆粒粒徑；而對于燃煤飛灰等非球形顆粒，一般采用等效球形直徑的方法來表征顆粒物的粒徑［10-15，17-18］，其主要的等效表征方法有物理當量直徑（沉降法、Stokes直徑、空氣動力學直徑、電遷移直徑等）［11-14，17］、幾何當量直徑（光學直徑等）［10-15，18］、篩分直徑和投影直徑（顯微鏡法）［11-12，14，18］.其中，光 學 散 射 法 和 空 氣 動 力 學 當 量直徑由于其顆粒特性適應廣、測量準確性高、測量速度快和在線測量等特點，成為近年來廣泛使用的顆粒物粒徑表征方法.光學散射法主要分為衍射法、全散射法［19］、角散射法和光子相關光譜法.全散射法主要用于測量顆粒濃度，其測量精度也受到顆粒濃度影響；角散射法主要用于微量顆粒的逐個測量；光子相關光譜法用于測量懸浮液中納米顆粒的布朗運動；衍射法是通過測量激光通過顆粒分散系后的散射光強從而快速求得顆粒粒徑大小和分布，具有較好的重復性，引入側(cè)向和后向散射后，其粒徑測量范圍可達到0.020～2 000.000μm.空氣動力學當量直徑表征的是在空氣中和層流區(qū)的顆粒自由沉降速度相同的單位密度的圓球直徑，體現(xiàn)了顆粒物在流體中的運動特性，尤其是較好地反映了氣溶膠顆粒物的空氣動力學特性，因此被廣泛應用于氣溶膠顆粒物采樣［20］和煙氣顆粒物脫除等領域.然而，現(xiàn)有的測試過程中沒有充分考慮光學散射等效直徑和空氣動力學當量直徑之間的差異性，從而造成了測試結(jié)果不能統(tǒng)一.

本文通過對比分析激光粒度分析儀和靜電低壓撞擊器對顆粒物粒徑測量的不同原理，從理論和實驗2個層面推導光學散射體積等效粒徑分布和空氣動力學當量粒徑數(shù)目分布之間的相關性，為顆粒物粒徑的不同測試方法之間的統(tǒng)一表征提供新的思路和方法.

1 實驗系統(tǒng)與方法

1.1 激光衍射法粒度測量原理

激光衍射法顆粒物粒度測量是基于Fraunhofer理論和Mie理論［21-22］，根據(jù)計算機處理得到顆粒物粒徑分布的方法，其測量原理如圖1所示.激光粒度分析儀是根據(jù)圓球顆粒物的假設，利用激光所特有的聚光性、單色性和易引起衍射現(xiàn)象等性質(zhì)制造而成，主要由激光光源（波長為632.8nm 的He-Ne激光器或半導體激光器）和檢測器等組成.激光器發(fā)出的單色光經(jīng)過濾波裝置后擴束為直徑約8～10mm的平行光，照射到懸浮液中的顆粒物產(chǎn)生衍射現(xiàn)象.衍射光經(jīng)過傅里葉透鏡后使得各個顆粒物散射出來的相同方向的光聚焦到焦平面上形成衍射光環(huán)，衍射散射光的強度分布跟被測顆粒物的粒徑和數(shù)目相關.通過在焦平面上放置多元光電傳感器用于接收散射光強分布，然后將光強信號轉(zhuǎn)換成相應的電信號再經(jīng)放大處理后由計算機轉(zhuǎn)換成相應的顆粒物等效粒徑和粒徑分布［22-25］.

圖1 激光粒度分析儀測試原理圖Fig.1 Test schematic diagram of laser particle size analyzer

本實驗中采用的激光粒度分析儀為英國Malvern 公 司 生 產(chǎn) 的Mastersizer 2000，采 用 功 率 為4mW的He-Ne激光器產(chǎn)生632.8nm 的紅色激光作為測量光源.針對亞微米級顆粒物采用功率為0.3mW的LED 激光器產(chǎn)生466.0nm 的藍色激光作為輔助光源以提高檢測信號強度，其粒徑測量范圍為0.020～2 000.000μm，針對多分散系顆粒物其測量精確度和重現(xiàn)性均優(yōu)于1%.

在Mastersizer 2000 測試系統(tǒng)中，當體積相同時，不同粒徑的顆粒物的衍射散射的光強相等，因此，該測試系統(tǒng)對顆粒物粒徑的表征可理解為等效體積直徑，顆粒物的粒徑分布為體積分布.等效體積直徑dV代表的是與顆粒物的實際體積相同的圓球直徑［24］，其表達式如下：

式中：Vp為顆粒物的實際體積.

1.2 空氣動力學當量直徑測量原理

空氣動力學當量直徑表征的是在空氣中，當顆粒物的運動處于層流區(qū)（即雷諾數(shù)Re＜0.2），與顆粒物自由沉降速度相同的單位密度（ρp＝1g／cm3）的圓球直徑［26-28］.空氣動力學當量直徑的表征方法主要是為了真實反映顆粒物在流體中的運動特性，一般可以通過粒徑分級采樣儀來測量顆粒物的空氣動力學當量 直 徑［27-28］，其 測 量 原 理［17］如 圖2 所 示.氣溶膠顆粒物通過多級串聯(lián)撞擊器的噴嘴后，由于收塵基板的阻擋作用使得氣流做繞流運動，此時，在相同密度條件下，粒徑越大的顆粒物其慣性越大，容易脫離氣流而被收塵基板所收集，粒徑較小的顆粒物容易隨氣流進入下一級的噴嘴.在確定撞擊器入口氣流和進出口壓力的條件下，通過改變撞擊器每一級的噴嘴直徑和收塵基板與噴嘴間距離可以收集不同粒徑段的顆粒物.

圖2 顆粒物粒徑分級采樣儀測試原理圖Fig.2 Test schematic diagram of particle size classified sampling

本實驗中采用的顆粒物粒徑分級采樣儀為芬蘭Dekati公司生產(chǎn)的靜電低壓撞擊器（electrical lowpressure impactor，ELPI）.該儀器在撞擊器之前加裝荷電器使得顆粒物進入撞擊器之前飽和荷電，通過測量每一級收塵基板上的感應電流，再根據(jù)對應的顆粒物粒徑段，可以計算得出該粒徑段顆粒物的數(shù)目濃度.因此，ELPI最后可以得出顆粒物基于空氣動力學當量直徑的數(shù)目濃度［3-4，17］.其采樣入口流速為10L／min，13 級分級采樣的粒徑測量范圍為0.030～10.000μm，通過加裝拓展級，其粒徑測量范圍可以拓展為0.007～10.000μm.

2 結(jié)果與討論

2.1 空氣動力學當量直徑與光學散射直徑對比

根據(jù)牛頓定律可知，氣溶膠顆粒物在運動的過程中會受到流體的阻力作用，其作用方向跟顆粒物的運動方向相反，從而阻礙顆粒物在流體中的運動，其流體阻力［11-13，17］為

式中：AP為顆粒物的迎流面有效截面積，ρ 為流體密度，u為相對速率，CD為阻力系數(shù)，與雷諾數(shù)的大小有關.雷諾數(shù)Re是用來表征流體運動情況的無量綱數(shù)：

其中，l為流體經(jīng)過的一般特征長度，μ 為流體的黏性系數(shù).當流體的流動處于低雷諾數(shù)層流區(qū)域時（即Re＜0.2），根據(jù)Stokes公式［11-13，17］，式（2）可簡化為

式中：dD即為顆粒物的流體阻力等效直徑，其表征的是在相同黏度流體和相同運動速度條件下，與顆粒物具有相同流體阻力的圓球直徑.

式（4）適用于顆粒物尺寸與流體（如氣體）平均自由程相差較大的情況，而當兩者接近時，顆粒物的運動 會 產(chǎn) 生 滑 移 現(xiàn) 象［11，17］，因 此 需 要 對 式（4）進行修正：

式中：C 為坎寧漢修正系數(shù).

空氣動力學當量直徑考察的是顆粒物在自由沉降條件下的情況，而此時顆粒物主要受到流體阻力FD，重力G 和浮力FB的影響，根據(jù)牛頓定律，其平衡關系如下式所示：

式 中：g 為 重 力 加 速 度，ρP 為 顆 粒 物 表 觀 密 度［28］，dP為顆粒物粒徑.

當流體的流動處于低雷諾數(shù)層流區(qū)域時（即Re＜0.2）［11-13，17］，通過式（5）和（6）可以求得顆粒物在自由沉降條件下的等效直徑，即Stokes直徑dSto：

由式（6）可知，顆粒物在自由沉降時主要是依托流體阻力FD、重力G 和浮力FB的平衡，而流體阻力FD可以表征為顆粒物的流體阻力等效直徑，同時重力G 和浮力FB都跟顆粒物的體積相關.因此，顆粒物的Stokes直徑dSto可以根據(jù)顆粒物的流體阻力等效直徑dD和體積等效直徑dV做進一步簡化［11-13，17］：

顆粒物的自由沉降末端速度uSto為

根據(jù)空氣動力學當量直徑的定義，其當量直徑da可由式（9）獲得：

式中：等效圓球密度為單位密度條件，也即ρ＝1 000 kg／m3.為了進一步實現(xiàn)光學散射直徑和空氣動力學當量直徑的統(tǒng)一，首先引入顆粒物外表面積等效直徑和顯微鏡法投影面積等效直徑［11-15］：

式中：dS為與顆粒物外表面積相等的圓球直徑，S為顆粒物的外表面積；dA為與顆粒物穩(wěn)定位置投影面積相等的圓球直徑，AP為顆粒物的穩(wěn)定位置投影面積，也即顆粒物的迎流面有效截面積.

實際顆粒物極少可能是圓球形，因此，針對顆粒物的體積和表面積的表述需要引入形狀系數(shù)進行修正.形狀修正系數(shù)的定義有多種（包括圓球度、基于投影面積修正和基于投影尺寸修正等），其中基于顆粒物的投影面積等效直徑dA的形狀修正系數(shù)應用較為廣泛，其形狀修正系數(shù)分別定義為體積形狀系數(shù)ψV、表面積形狀系數(shù)ψS 和表面積比體積形狀系數(shù)：

ψV、ψS 和ψSV的測量非常復雜、困難，針對不同的顆粒物種類和形態(tài)，可以采用不同的標定方法，包括顯微鏡法、計數(shù)法、質(zhì)量法、透氣法、光衰減法等［11-13］.實際應用中，針對常見的顆粒物種類和形態(tài)，可以通過近似方法［11］進行計算，也可以通過查找數(shù)據(jù)表格獲取相關的推薦數(shù)值［11-15］.

已有的研究表明，在流體的流動處于低雷諾數(shù)層流區(qū)域時（即Re＜0.2），當顆粒物的形狀特征主要表現(xiàn)為外凸近似球形時，其流體阻力等效直徑dD與顆粒物表面積等效直徑dS大小相等［11-13］.由式（8）、（13）、（14）和（15）可 以 進 一 步 簡 化 顆 粒 物Stokes直徑dSto：

由式（7）和（10）可以得到顆粒物的Stokes直徑dSto和空氣動力學當量直徑da之間的轉(zhuǎn)換關系，然后根據(jù)式（16）可獲得外凸近似球形顆粒物的空氣動力學當量直徑da與其體積等效直徑dV之間的轉(zhuǎn)換關系如下：

由式（17）可知，da與dV之間的區(qū)別一方面跟顆粒物和流體的密度相關［26-28］，該部分主要影響顆粒物在流體中的運動特性，另一方面也跟顆粒物的形狀系數(shù)（也即顆粒物的形態(tài)）相關［27-28］，該部分不僅影響顆粒物在流體中的運動，同時也影響著顆粒物對光的散射.由式（17）還可以發(fā)現(xiàn)，當顆粒物為標準的圓球體時，da與dV之間并不完全相等（見式（18）），還受到顆粒物和流體密度的影響，這主要是因為空氣動力學當量直徑中存在單位密度圓球直徑的等效條件：

一般顆粒物的表觀密度均大于單位密度［11-13，27-28］，因此，由式（18）可以發(fā)現(xiàn)，da大于其真實直徑.

由式（1）、（17）和（18）可知，對于外形和尺寸大小完全相同的2種顆粒物，當兩者的密度不同時，其體積等效直徑不會改變，而空氣動力學當量直徑卻會出現(xiàn)明顯區(qū)別.這充分說明空氣動力學當量直徑并不是單純反映顆粒物形態(tài)和大小等幾何特性的粒徑表征方法，其注重的是顆粒物在流體中的空氣動力學特性的表征.

2.2 顆粒物粒徑分布測量

在式（17）的推導中有外凸近似球形顆粒物的假設條件，為了驗證該假設條件，實驗中利用掃描電鏡對采樣自某燃煤電廠靜電除塵器第四電場灰斗并經(jīng)過球磨機研磨的飛灰顆粒物進行形貌分析，結(jié)果如圖3所示.由圖3可知，飛灰顆粒物呈現(xiàn)大小顆粒物混雜的多分散系特征.從圖3（a）中可以發(fā)現(xiàn)，顆粒物的形態(tài)大部分都近似圓球形，這一特征在圖3（b）中表現(xiàn)得更為明顯.同時，絕大部分顆粒物呈現(xiàn)外凸球形態(tài)，即顆粒物近似球形且表面沒有明顯的凹陷和裂縫，這與之前理論推導中的外凸近似球形顆粒物的假設相一致.

圖3 飛灰顆粒掃描電鏡觀測圖Fig.3 SEM micrograph of fly ash particles

經(jīng)過測算，實驗中使用的飛灰顆粒物的表觀密度為1 500.0kg／m3［27-28］，其真實密度為2 000.0 kg／m3［4］，實驗中常溫常壓條件下氣體密度為1.184 kg／m3.針對ELPI的粒徑測量范圍0.030～10.000 μm，通過查找已有的實驗和理論數(shù)據(jù)獲取球形體飛灰顆粒的形狀系數(shù)數(shù)據(jù)：ψV≈2.09，ψSV≈9［11-13］.根據(jù)式（17）可以將ELPI測試中的空氣動力學當量直徑da對應到相應的光學散射體積等效直徑dV，如表1所示.

表1 空氣動力學當量直徑與光學散射體積等效直徑轉(zhuǎn)換關系Tab.1 Transfom relation between aerodynamic equivalent diameter and optical scattering equivalent volume diameter μm

從表1可以看出，ELPI測試的空氣動力學當量直徑da略大于光學散射體積等效直徑dV，同時其相差的絕對值隨著顆粒物粒徑的增大而增大，而變化的幅度則隨顆粒物的粒徑增大而減小.

實驗中，利用Mastersizer 2000 激光粒度分析儀，將顆粒物通過超聲波震蕩分散于干凈的水體中獲得穩(wěn)定的顆粒物分散體系，然后通過濕法進樣測試飛灰顆粒物的粒徑分布.實驗中對飛灰進行3次取樣，以保證取樣具有代表性和測試結(jié)果的穩(wěn)定性（即相對誤差控制在1%以內(nèi)），將測試結(jié)果取平均值，結(jié)果如圖4所示.

圖4 Mastersizer 2000激光粒度分析儀測試得到的飛灰粒徑分布圖Fig.4 Fly ash particle size distribution measured by laser particle size analyzer Mastersizer 2000

由圖4可知，激光粒度分析儀測試的飛灰顆粒物粒徑分布體現(xiàn)的是顆粒物體積分布，即顆粒物的體積占比σ，這主要是因為激光粒度分析儀在測試過程中設置成相同體積的顆粒物具有相同的散射激光光強［15，21-25］.從圖4中還可以看出，飛灰顆粒物的中值粒徑（即體積占比達到50%對應的粒徑）為27.95 μm，同時飛灰顆粒物中細微顆粒物占比較少，其中PM10的體積占總體積的比例達到23.64%，而PM2.5的占比達到6.88%.這主要是因為飛灰的取樣來源于燃煤電廠靜電除塵器末級電場的灰斗，由于靜電除塵器對細顆粒物的脫除效果較差［3-4］，從而造成了飛灰樣品中的大顆粒物占比較多.

在激光粒度分析儀測試的基礎上，利用螺旋振動給料機、文丘里管和風機等裝置將飛灰充分揚塵并在緩沖罐中發(fā)散形成飛灰氣溶膠，通過等速采樣噴嘴和64倍稀釋器等裝置將飛灰氣溶膠采樣通入ELPI進行測量.在ELPI內(nèi)部先利用荷電器對顆粒物進行飽和荷電，再進入撞擊器進行粒徑分級采樣測試，通過測量每一級撞擊器的感應電流就能反算出顆粒物的數(shù)目濃度NP.實驗中對飛灰氣溶膠進行3次取樣，以保證取樣的代表性和測試結(jié)果的穩(wěn)定性（即相對誤差控制在1%以內(nèi)），將測試結(jié)果取平均值，結(jié)果如圖5所示.其中，da即為每一級撞擊器所對應的2 個空氣動力學切割粒徑的幾何平均值［17，26-28］.

圖5 靜電低壓撞擊器測試飛灰粒徑分布圖Fig.5 Fly ash particle size distribution measured by electrical low pressure impactor（ELPI）

由圖5可知，飛灰顆粒物中以數(shù)目濃度計算，細微顆粒物占據(jù)了絕大部分，其中PM2.5的顆粒物數(shù)目濃度占據(jù)PM10顆粒物數(shù)目濃度的95%左右.對比圖4和5可以發(fā)現(xiàn)，顆粒物的體積和質(zhì)量主要集中在大粒徑段的顆粒物.以PM10為例進行計算，則數(shù)目濃度占比達到95%左右的PM2.5顆粒物，其體積和質(zhì)量占比均不到30%.

根據(jù)式（17）和表1，da和dV之間可以相互轉(zhuǎn)換，因此，將圖5轉(zhuǎn)換為顆粒物的體積分布，將圖4中PM10的顆粒物體積等效直徑轉(zhuǎn)換為空氣動力學當量直徑的體積分布，然后將兩者進行對比，其結(jié)果如圖6所示.

圖6 靜電低壓撞擊器和激光粒度分析儀測試得到的飛灰粒徑分布對比圖Fig.6 Comparison of faly ash particle size distribution measured by ELPI and Mastersizer 2000

由圖6可知，當da＞1.0μm 時，ELPI測得的顆粒物粒徑體積分布與Mastersizer 2000測得的結(jié)果具有較好的吻合度，其相對誤差低于3%，這充分說明了da和dV之間的轉(zhuǎn)換關系適用于飛灰顆粒物的測量.當顆粒物的粒徑小于1μm 時，隨著顆粒物粒徑的減小，ELPI測得的顆粒物粒徑體積分布與Mastersizer 2000測得的結(jié)果之間的相對誤差越來越大.這主要是因為針對小于1.0μm 的顆粒物，ELPI中共劃分了9 個粒徑段，且粒徑主要集中在0.3μm 以下；而激光粒度分析儀對粒徑特別小的顆粒物的測試敏感度不夠高（Mastersizer 2000中采用466nm 藍色 激 光 進 行 輔 助 測 量）［15，21-25］，導 致 對 顆粒物體積分布的測試結(jié)果只反映了粒徑在0.3μm以上的結(jié)果.

同時，當da＞1.0μm 時，ELPI測得的顆粒物粒徑體積分布略大于Mastersizer 2000 測得的結(jié)果.這一方面是因為在ELPI的測試過程中飛灰氣溶膠在通過撞擊器時是按照粒徑由大到小被依次分級采樣，由于小粒徑顆粒物在撞擊器內(nèi)壁上的沉積作用［17］，導致通過感應電流反算得到的較大粒徑段對應的撞擊器所收集的顆粒物數(shù)目明顯偏多.另一方面也因為在氣溶膠的揚塵發(fā)散過程中由于發(fā)散不完全（如：缺乏類似Mastersizer 2000中的超聲波震蕩裝置等），導致小粒徑段顆粒物在運動過程中凝并成為較大粒徑的顆粒物，同時顆粒物通過ELPI的荷電器作用之后也可能產(chǎn)生凝并現(xiàn)象［17］，從而使得較大粒徑段的顆粒物數(shù)目偏多，最終導致較大粒徑段的顆粒物體積分布占比偏多.

3 結(jié) 論

（1）顆粒物的空氣動力學當量直徑略大于其光學散射體積等效直徑.

（2）對于外凸近似球形顆粒物（如：燃煤飛灰顆粒物），其空氣動力學當量直徑和光學散射體積等效直徑之間可以相互轉(zhuǎn)換，其轉(zhuǎn)換關系不僅受顆粒物和流體密度的影響，同時也受顆粒物的形狀特征的影響.

（3）ELPI測得的空氣動力學粒徑顆粒物數(shù)目分布和Mastersizer 2000測得的顆粒物粒徑體積分布可以通過粒徑關系進行相互轉(zhuǎn)換.當顆粒物的粒徑大于1μm 時，兩者具有較好的對應關系，且相對誤差低于3%.

以上針對顆粒物粒徑表征方法的理論分析和實驗結(jié)論為不同的顆粒物粒徑測試方法之間的統(tǒng)一表征提供了新的思路和方法.

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